液相色譜儀輸液泵的保養(yǎng)方法介紹 液相色譜維護(hù)和修理保養(yǎng)

第第頁液相色譜儀輸液泵的保養(yǎng)方法介紹液相色譜維護(hù)和修理保養(yǎng)泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵，基線平穩(wěn)，保留時(shí)間重現(xiàn)性好，梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。品質(zhì)再好的泵，若不注意日常保養(yǎng)，其損壞的幾率是極高的，將大大降低儀器的使用價(jià)值。泵的保養(yǎng)應(yīng)注意以下方面：

1、使用甲醇作流動(dòng)相，請(qǐng)注意自身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)，廢液注入空瓶內(nèi)，集中處理，不得倒入下水道內(nèi)。

2、輸液泵使用前，先注意探漏檢查，視各密封點(diǎn)和泵體有否漏液。

3、在無流動(dòng)相通入的情況下，嚴(yán)禁啟動(dòng)泵體電機(jī)，以免柱塞密封環(huán)磨損。

4、測(cè)試泵流量性能時(shí)，用于收集液體的容器，應(yīng)選用小口瓶頸的容器，防止收集過程中，溶液蒸發(fā)，影響測(cè)量精度。必要時(shí)應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi)，以防備光學(xué)系統(tǒng)霉變。

5、金屬泵體的輸液泵，應(yīng)盡量避開使用含有鹵離子（如KCL、NaCL、NH4CL）的流動(dòng)相或能產(chǎn)生鹵離子的流動(dòng)相，若必需使用此類流動(dòng)相，建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后，應(yīng)立刻使用去離子水清洗泵體和整個(gè)色譜系統(tǒng)的管路。

6、使用的流動(dòng)相必需是HPLC級(jí)或分析純級(jí)，特別是配置的流動(dòng)相，在使用前，必需過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)（使用0.45m的濾膜過濾）

7、長期不使用輸液泵，應(yīng)在后分析結(jié)束時(shí)，用注射器吸取去離子水通過專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。

8、輸液泵液路在維護(hù)和修理或保養(yǎng)時(shí)，應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維護(hù)和修理人員請(qǐng)不要打開機(jī)箱罩。

液相色譜儀常見故障及處理方法

液相色譜儀常見故障及處理方法簡析

1、液相色譜儀—?dú)馀菀绯?/p>

流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),堵塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,連續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

2、液相色譜儀—柱壓高原因

（1）緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)；

（2）樣品污染沉積。處理對(duì)于第一種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓漸漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定）,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

3、液相色譜儀—既無壓力指示,又無液體流過

（1）泵密封墊圈磨損；

（2）大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對(duì)于第一種情況,更換密封墊圈；對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫忙抽出空氣。

4、液相色譜儀—壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定

原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意察看流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避開吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

5、液相色譜儀—出峰不佳,峰分叉

（1）色譜柱被污染；

（2）柱頭填料塌陷。處理對(duì)于第一種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定）,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后仍舊出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料）,裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

6、液相色譜儀—峰面積重復(fù)性不佳

（1）進(jìn)樣閥漏液；

（2）加樣針不到位。

（3）液量不足.

處理對(duì)于第一種情況更換進(jìn)樣閥墊圈；對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的精準(zhǔn)。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)特別緊要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積；樣品的前處