藥物的雜質(zhì)及檢查方法 易炭化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法

易炭化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法易碳化合物檢查法易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法易炭化物是指藥物中夾雜的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有機(jī)雜質(zhì)。這種雜質(zhì)多為未知結(jié)構(gòu)的化合物,用硫酸呈色的方法可以簡(jiǎn)單的控制它們的含量。易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法檢查時(shí),將一定量的供試品加入硫酸中溶解后,靜置,產(chǎn)生的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液(或用比色用重鉻酸鉀溶液、比色用硫酸銅溶液或比色用氯化鈷液配制的對(duì)照液)比較,以控制易炭化物限量。檢查原理易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法檢查方法對(duì)照液硫酸

供試品甲乙甲乙甲乙比色

供試品易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法檢查方法結(jié)果判斷：乙管中所顯顏色如淺于甲管,判為符合規(guī)定;乙管中所顯顏色如深于甲管,則判為不符合規(guī)定。判定有困難時(shí),可交換甲、乙管位置觀察。易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法注意事項(xiàng)比色管應(yīng)干燥潔凈,如乙管中加硫酸后,在加入供試品之前已顯色,應(yīng)重新洗滌比色管,干燥后再使用01乙管必須先加硫酸而后再加供試品,以防供試品粘結(jié)在管底,不易溶解完全。02必須分次向乙管緩緩加入供試品,邊加邊振搖,使溶解完全,避免因一次加入量過多而導(dǎo)致供試品結(jié)成團(tuán),被硫酸炭化液包裹后溶解很困難。03易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法注意事項(xiàng)供試品如為固體,應(yīng)先研成細(xì)粉。如藥典規(guī)定需加熱才能溶解時(shí)可取供試品與硫酸混合均勻,加熱溶解后,放冷至室溫,再移置比色管中加熱條件,應(yīng)嚴(yán)格按藥典規(guī)定。04易炭化物與硫酸呈現(xiàn)的顏色,與硫酸濃度、溫度和放置時(shí)間有關(guān),操作中應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件嚴(yán)格控制。05易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法熾灼殘?jiān)鼨z查法易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法熾灼殘?jiān)鼨z查法,主要用于檢査不含金屬的有機(jī)物和揮發(fā)性無機(jī)物中存在的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法熾灼殘?jiān)抵笇⒂袡C(jī)藥物或無機(jī)藥物，加硫酸濕潤(rùn)，先經(jīng)加熱灼燒至完全灰化,再加硫酸0.5～1.0mL,并熾灼(700～800℃)至恒重后遺留的金屬氧化物或其硫酸鹽。檢查原理易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法檢查方法

濕潤(rùn)除盡硫酸蒸汽

放冷

恒重緩緩熾灼放冷H2SO40.5～1mL低溫700～800℃熾灼700～800℃熾灼干燥易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法結(jié)果計(jì)算熾灼殘?jiān)?00%）=[（殘?jiān)佰釄逯匾豢折徨佒校?供試品重量]×100%其數(shù)值小于或等于限度值時(shí),判為符合規(guī)定（當(dāng)限度規(guī)定為≤0.1%,而實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合規(guī)定時(shí),報(bào)告數(shù)據(jù)應(yīng)為“小于0.1%”或“為0.1%”)；其數(shù)值大于限度值時(shí),則判為不符合規(guī)定。易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法注意事項(xiàng)供試品的取用量,一般為1.0～2.0g，熾灼殘?jiān)薅葹?.1%～0.2%。如有限度較高的品種,可調(diào)整供試品的取用量,使熾灼殘?jiān)牧繛?～2mg。01坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負(fù)壓，應(yīng)小心開啟干燥器,以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘?jiān)?2含氟的藥物對(duì)瓷坩鍋有腐蝕，應(yīng)采用鉑坩鍋。03易碳化物和熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法注意事項(xiàng)熾灼殘?jiān)缧枇糇髦亟饘贆z查,則供試品的取用量應(yīng)為10g,熾灼溫度必須控制在500～600℃。04熾灼至恒重是指在規(guī)定溫度下連續(xù)兩次熾灼后的重量差異在0.3mg以下,第二次熾灼時(shí)間不少于30