GBT 43589-2023 金合金飾品 多元素含量測(cè)定 激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（正式版）

金合金飾品多元素含量測(cè)定激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜法Goldalloysadornment—Determinationofmulti-element2023-12-28發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑和材料 6儀器設(shè)備 27樣品 8試驗(yàn)步驟 29試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 10精密度 11質(zhì)量保證和控制 612試驗(yàn)報(bào)告 附錄A(資料性)金合金飾品中元素含量測(cè)定示例 7附錄B(資料性)各元素的推薦質(zhì)量數(shù) 9附錄C(資料性)各元素的檢出限 I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC256)歸口。本文件起草單位：重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院、山東億福金業(yè)珠寶首飾有限公司、北京國(guó)首珠寶首飾檢測(cè)有限公司、國(guó)首(深圳)珠寶首飾檢測(cè)有限責(zé)任公司、山東省計(jì)量科學(xué)研究院、上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、成都產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院有限責(zé)任公司、國(guó)家珠寶玉石首飾檢驗(yàn)集團(tuán)有限公司、天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)技術(shù)研究院、新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、河南省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)研究院、深圳市金質(zhì)金銀珠寶檢驗(yàn)研究中心有限公司、陜西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)、招商局檢測(cè)認(rèn)證(重慶)有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司、廣州番禺職業(yè)技術(shù)學(xué)院、山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司、深圳市九五至尊珠寶有限公司、山東招金金銀精煉有限公司、重慶市疾病預(yù)防控制中心(重慶市救災(zāi)防病應(yīng)急處理中心)、重慶市金銀珠寶飾品行業(yè)協(xié)會(huì)、上海凱來(lái)儀器有限公司、武漢上譜分析科技有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：朱勇、李立、王璇、李素青、張立新、黃博崚、楊婷婷、王忠善、楊佩、王春生、1金合金飾品多元素含量測(cè)定激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件適用于金含量不小于990.00‰的金合金飾品中多元素含量的測(cè)定，元素及測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1元素及測(cè)定范圍元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)“‰元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)“%鎂0.0016～0.0560鈦0.0004～0.0340鉻0.0002～0.0100錳0.0004～0.0110鐵鎳0.0002～0.0130銅鋅0.0002～0.0440砷0.0010～0.0630釕0.0002～0.0090銠0.0002～0.0670鈀0.0002～0.1000銀鉑0.0002～0.0710錫銻0.0002～0.0430銥0.0002～0.0110鎘0.0002～0.0170鉛鉍0.0002～0.0630“超出本測(cè)定范圍可能也適用，但需要實(shí)驗(yàn)室對(duì)超出范圍的測(cè)試進(jìn)行驗(yàn)證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T43569首飾和貴金屬貴金屬及其合金的取樣3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理金合金飾品經(jīng)激光剝蝕，產(chǎn)生的細(xì)微顆粒由高純惰性氣體帶入電感耦合等離子體質(zhì)譜系統(tǒng)，測(cè)定各2元素質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算各元素的含量。5試劑和材料5.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品：所選系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品主元素應(yīng)與待測(cè)樣品一致，其他元素含量應(yīng)覆蓋測(cè)定范圍且有適當(dāng)?shù)奶荻取?.3氬氣：純度(體積分?jǐn)?shù))不小于99.999%。5.4脫脂棉。6儀器設(shè)備激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：主要包含激光剝蝕系統(tǒng)和電感耦合等離子體質(zhì)譜系統(tǒng)，激光剝蝕系統(tǒng)的激光波長(zhǎng)型號(hào)可選266nm、213nm、193nm等，電感耦合等離子體質(zhì)譜系統(tǒng)的質(zhì)量分辨率7樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、待測(cè)樣品采用無(wú)水乙醇(5.2)浸泡的脫脂棉進(jìn)行擦拭清潔，樣品的取樣按GB/T43569的規(guī)定執(zhí)行。8試驗(yàn)步驟8.1平行試驗(yàn)平行做2個(gè)單份試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果為2個(gè)單份試驗(yàn)值的平均值(相關(guān)示例見(jiàn)附錄A)。8.2空白試驗(yàn)不加樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)。8.3.1測(cè)定前應(yīng)至少進(jìn)行一次預(yù)剝蝕，以保證取樣部位平整、潔凈。8.3.2以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，同時(shí)以各元素的含量為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，校準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。各元素的推薦質(zhì)量數(shù)見(jiàn)附錄B。8.3.3待測(cè)樣品的單份試驗(yàn)按照GB/T43569的規(guī)定選取取樣部位并逐一測(cè)定，采集各元素信號(hào)，其與空白的信號(hào)強(qiáng)度之差為各元素的凈信號(hào)強(qiáng)度，從相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線(xiàn)上計(jì)算出各元素含量的實(shí)測(cè)值，求平均值后得到各元素含量的單份試驗(yàn)值。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理單份試驗(yàn)值按式(1)計(jì)算。 (1)3式中：o;元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以千分?jǐn)?shù)(‰)表示；o;——元素i在第j個(gè)取樣部位的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以千分?jǐn)?shù)(‰)表示；n——取樣部位個(gè)數(shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4位，元素檢出限見(jiàn)附錄C。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的2次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值的范圍內(nèi)，這2個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)‰重復(fù)性限(r)‰元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)‰重復(fù)性限(r)‰鎂鈦鉻錳鐵鎳銅鋅4表2重復(fù)性限(續(xù))元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)‰元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%砷釕銠鈀銀鉑錫銻銥鎘鉛鉍在不同的實(shí)驗(yàn)室由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的2次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值的范圍內(nèi)，這2個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或5外延法求得。表3再現(xiàn)性限元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)‰元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)‰再現(xiàn)性限(R)%鎂鈦鉻錳鐵鎳銅鋅砷釕銠鈀6表3再現(xiàn)性限(續(xù))元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)‰再現(xiàn)性限(R)%銀鉑錫銻銥鎘鉛鉍11質(zhì)量保證和控制應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品，根據(jù)日常試驗(yàn)工作量定期校核本試驗(yàn)方法的有效性。當(dāng)過(guò)程12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——所使用的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；——各元素的質(zhì)量數(shù)；——各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，包括單份試驗(yàn)值及試驗(yàn)結(jié)果；——觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期；——實(shí)驗(yàn)室蓋章；——試驗(yàn)報(bào)告簽發(fā)人。7金合金飾品中元素含量測(cè)定示例A.1.1樣品前處理采用無(wú)水乙醇(5.2)浸泡的脫脂棉對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品進(jìn)行擦拭清潔。A.1.2.2在系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品上選取具有代表性的取樣部位，逐一采集銀元素信號(hào)強(qiáng)度，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。A.1.2.3單份試驗(yàn)1:在樣品上選取3個(gè)具有代表性的取樣部位，逐一采集銀元素信號(hào)強(qiáng)度后計(jì)算銀元素含量的實(shí)測(cè)值，平均得到銀元素含量的單份試驗(yàn)值。A.1.2.4單份試驗(yàn)2:在樣品上另選取3個(gè)具有代表性的取樣部位，逐一采集銀元素信號(hào)強(qiáng)度后計(jì)算銀元素含量的實(shí)測(cè)值，平均得到銀元素含量的單份試驗(yàn)值。A.1.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)足金手鐲(金含量為999.99%)中銀元素含量試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1。表A.1足金手鐲(金含量為999.99%)中銀元素含量試驗(yàn)數(shù)據(jù)單份試驗(yàn)實(shí)測(cè)值‰單份試驗(yàn)值%試驗(yàn)結(jié)果%o12由表A.1可知，足金手鐲(金含量為999.99‰)中銀元素含量的單份試驗(yàn)值分別為0.0037‰、0.0035‰,試驗(yàn)結(jié)果為0.0036‰。A.2.1樣品前處理采用無(wú)水乙醇(5.2)浸泡的脫脂棉對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品進(jìn)行擦拭清潔。A.2.2測(cè)定8A.2.2.2在系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品上選取具有代表性的取樣部位，逐一采集鐵元素信號(hào)強(qiáng)度，繪制校素含量的實(shí)測(cè)值，平均得到鐵元素含量的單份試驗(yàn)值。A.2.2.4單份試驗(yàn)2:在樣品上另選取3個(gè)具有代表性的取樣部位，逐一采集鐵元素信號(hào)強(qiáng)度后計(jì)算鐵元素含量的實(shí)測(cè)值，平均得到鐵元素含量的單份試驗(yàn)值。A.2.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)足金戒指(金含量為999.9‰)中鐵元素含量試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.2。表A.2足金戒指(金含量為999.9%)中鐵元素含量試驗(yàn)數(shù)據(jù)單份試驗(yàn)實(shí)測(cè)值‰單份試驗(yàn)值%試驗(yàn)結(jié)果%12由表A.2可知，足金戒指(金含量