(高清版)GBT 14949.2-2021 錳礦石 鎳含量的測定 火焰原子吸收光譜法

錳礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T14949.2—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T14949的第2部分。GB/T14949已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——錳礦石化學(xué)分析方法鉻量的測定；——錳礦石化學(xué)分析方法氧化鋇量的測定；———錳礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；——錳礦石化學(xué)分析方法銅、鉛和鋅量的測定；——錳礦石化學(xué)分析方法鈉和鉀量的測定；——錳礦石濕存水量的測定重量法；-——錳礦石化學(xué)分析方法硫量的測定；—錳礦石化合水含量的測定重量法。本文件代替GB/T14949.2—1994《錳礦石化學(xué)分析方法鎳量的測定》,與GB/T14949.2—1994a)更改了測量范圍(見第1章，1994年版的第1章),并對文中涉及測量范圍的技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行調(diào)整(見表1、表2,1994年版的表1、表2);b)更改了氫氟酸密度(見5.9,1994年版的3.9);c)增加了烘箱(見6.2);d)增加了高溫爐(見6.3);e)增加了原子吸收光譜儀特征濃度、檢出限(見6.4);f)更改了試樣烘干處理內(nèi)容(見第7章，1994年版的第5章);g)刪除了濕存水的測定(見1994年版的6.1);h)增加了測定次數(shù)的要求(見8.2);i)刪除了計算公式中的換算系數(shù)K(見1994年版的第7章);j)增加了實驗室內(nèi)允許差(見第10章);k)增加了試驗報告的內(nèi)容(見第11章);l)增加了附錄A(見附錄A)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC318)歸口。本文件起草單位：山東省冶金科學(xué)研究院有限公司、鄂爾多斯市西金礦冶有限責(zé)任公司、青島博正檢驗技術(shù)有限公司、河北津西國際貿(mào)易有限公司、吉鐵鐵合金有限責(zé)任公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本文件于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。ⅡGB/T14949.2—2021由于錳礦石檢測過程中涉及的檢測元素較多，元素的適用范圍以及適用方法各不相同。為了保證——GB/T14949.1錳礦石化學(xué)分析方法鉻量的測定。目的在于測量錳礦石中的鉻含量，采用二苯碳酰二肼光度法和過硫酸銀滴定法?！狦B/T14949.2錳礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法。目的在于測量錳礦石中的——GB/T14949.3錳礦石化學(xué)分析方法氧化鋇量的測定。目的在于測量錳礦石中的氧化鋇 -GB/T14949.4錳礦石化學(xué)分析方法釩量的測定。目的在于測量錳礦石中的釩含量，采用錳礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于測量錳礦———GB/T14949.6錳礦石化學(xué)分析方法銅、鉛和鋅量的測定。目的在于測量錳礦石中的銅、——GB/T14949.7錳礦石化學(xué)分析方法鈉和鉀量的測定。目的在于測量錳礦石中的鈉和鉀——GB/T14949.8錳礦石濕存水量的測定重量法。目的在于測量錳礦石中的鈉濕存水量，采用重量法。 —GB/T14949.9錳礦石化學(xué)分析方法硫量的測定。目的在于測量錳礦石中的硫含量，采用硫酸鋇重量法和燃燒碘量滴定法?！狦B/T14949.10錳礦石化學(xué)分析方法鈷量的測定。目的在于測量錳礦石中的鈷含量，采用亞硝基R鹽光度法?！狦B/T14949.11錳礦石碳含量的測定重量法和紅外線吸收法。目的在于測量錳礦石中——GB/T14949.12錳礦石化合水含量的測定重量法。目的在于測量錳礦石中的化合水含1GB/T14949.2—2021錳礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了火焰原子吸收法測定錳礦石中鎳含量的方法。本文件適用于錳礦石中鎳含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.005%～0.200%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T2011散裝錳礦石取樣GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。試樣用鹽酸、硝酸分解。過濾不溶殘渣，濾液保留為主液。將殘渣和濾紙一起灼燒，用氫氟酸和硫酸處理。用碳酸鈉熔融，熔融物在鹽酸溶液中溶解，所得溶液與主液合并。將試樣溶液噴入空氣-乙炔火焰中，用鎳空心陰極燈作光源，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處測量吸光度。5試劑除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑5.6鹽酸(1+50)。25.8硝酸(1+1)。5.9硫酸(1+1)。5.11基體溶液，20g/L。將20g高純金屬錳置于500mL燒杯中，加入150mL鹽酸(5.4)溶解。稍冷，加入40g預(yù)先溶于水的無水碳酸鈉(5.2)。補加鹽酸(5.4)至全部沉淀溶解。冷卻后，移入1000mL容5.12鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1000mg/L。稱取1.0000g金屬鎳(99.95%以上),置于250mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.8),加入溶解后，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液5.13鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，50pg/mL。移取10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.12)于200mL容量瓶中，用水稀釋至6.1鉑坩堝體積約30mL。能保持溫度在105℃~110℃內(nèi)。6.3高溫爐可調(diào)溫度500℃~1100℃,控溫精度為±20℃。6.4原子吸收光譜儀備有空氣-乙炔氣體燃燒器、鎳空心陰極燈。按GB/T7728對原子吸收光譜儀性能的判斷，所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列要求。a)精密度的最低要求：用最高濃度的校準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低濃度的校準(zhǔn)溶液(不是零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液),測量10次吸光度，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，此標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。d)校準(zhǔn)曲線的線性：校準(zhǔn)曲線按濃度分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應(yīng)小于0.7。7取制樣按照GB/T2011的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣粒度不應(yīng)大于0.100mm。將過篩后的試樣置于105℃~110℃的烘箱(6.2)中烘干2h,取出置于干燥器中冷卻至室溫。干基試樣保存在干燥器中備用。8分析步驟8.1試料量稱取1.00g試樣，精確至0.0001g。3GB/T14949.2—2021隨同試料做空白試驗。解。加入1mL硝酸(5.7)。8.4.2將溶液蒸發(fā)至干。冷卻。加入10mL鹽酸(5.3),加熱至可溶解鹽類溶解。用約30mL熱水稀8.4.3用含少量濾紙漿的中速濾紙過濾殘渣，然后用熱鹽酸(5.6)洗滌殘渣5次～6次，再用熱水洗滌7次～8次，保留濾液為主液。8.4.4將濾紙連同殘渣一起放入鉑坩堝中，干燥灰化，并在500℃~600℃灼燒至濾紙完全灰化。冷卻坩堝。用水潤濕殘渣，加入2滴～4滴硫酸(5.9)、5mL～7mL氫氟酸(5.10),加熱蒸發(fā)至冒盡白煙。然后在500℃~600℃灼燒10min。待坩堝冷至室溫，加入1g無水碳酸鈉(5.2)于坩堝中，在900℃~1000℃高溫爐中熔融15min,完全熔融殘渣，取出坩堝。8.4.5試液的制備。將溶液(8.4.4)移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待測。當(dāng)鎳量不同a)當(dāng)鎳量在0.005%～0.100%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍時，用試液(8.4.5)按8.4.6進(jìn)行測量。b)當(dāng)鎳量大于0.1%時，按表1分取試液(8.4.5)于100mL容量瓶中。加入基體溶液(5.11)和鹽%分取溶液mL測量溶液中的鎳含量基體溶液(5.11)mL鹽酸(5.3)mL0.005≤wi≤0.1000.100<w;≤0.20020.020.08.4.6原子吸收光譜測量，按GB/T7728的要求和操作將原子吸收光譜儀(6.4)調(diào)節(jié)至最佳工作條件，8.4.7將試液的吸光度和隨同空白溶液的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)鎳的濃度，單位為微克每毫液(5.13)于6個100mL容量瓶中，加25mL基體溶液(5.11)、10mL鹽酸(5.3),用水稀釋至刻度，混勻?；靹?。48.5.3按8.4.6方法測量校準(zhǔn)溶液8.5.1或8.5.2的吸光度。校準(zhǔn)曲線系列每一溶液的吸光度減去零濃度溶液吸光度，為鎳校準(zhǔn)曲線系列溶液的凈吸光度。以校準(zhǔn)曲線溶液的凈吸光度為縱坐標(biāo)，鎳質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。9結(jié)果計算式中：……….P?！獜男?zhǔn)曲線上查得的隨同試樣空白溶液中鎳的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);P?——從校準(zhǔn)曲線上查得試液中鎳的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——被測試液的體積，單位為毫升(mL);m——被測試液的試料的質(zhì)量，單位為克(g)。10允許差分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。同一試樣兩次獨立分析結(jié)果的差值不大于實驗室內(nèi)允許差，則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨立分析結(jié)果的差值大于實驗室內(nèi)允許差，則按照附錄A中試驗樣分析值接受程序流程圖的流程來處理。表2允許差鎳含量(w;)%實驗室內(nèi)允許差%實驗室間允許差%0.005≤W;≤0.0100.0020.0030.010<w;≤0.0200.0030.0050.020<ww;≤0.0500.0040.0070.050<ws;≤0.1000.0060.0100.100<W≤0.2000.0100.02011試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)測試實驗室名稱和地址；b)試驗報告