氧化鎵單晶片X射線雙晶搖擺曲線的測(cè)試方法

1氧化鎵單晶襯底片搖擺曲線的測(cè)試方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用單晶X射線衍射儀測(cè)試氧化鎵單晶襯底片搖擺曲線及其半高寬的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔體法及其他方法生長(zhǎng)的和定向切割晶錠制備的氧化鎵單晶襯底片，對(duì)前述襯底片進(jìn)行化學(xué)或機(jī)械拋光后的樣品同樣適用于此方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14264-2009半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14264-2009界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1衍射平面thediffractionplaneX射線入射束、衍射束構(gòu)成的平面。3.2半高寬fullwidthathalfmaximum；FWHM搖擺曲線最大強(qiáng)度一半處曲線的寬度。傾斜樣品的軸，由樣品臺(tái)表面和衍射平面相交而成。樣品某晶面與樣品表面的夾角。樣品臺(tái)繞樣品表面法線旋轉(zhuǎn)的角度。3.6φ掃描φscan連續(xù)改變?chǔ)战遣⒂涗浹苌鋸?qiáng)度的測(cè)量模式。2入射X射線與樣品臺(tái)表面的夾角。連續(xù)改變?chǔ)亟遣⒂涗浹苌鋸?qiáng)度的測(cè)量模式。4檢測(cè)原理4.1晶體X射線衍射原理單晶的原子以三維周期性結(jié)構(gòu)排列，可以看作原子排列于空間垂直距離為d的一系列平行平面所形成。當(dāng)一束平行的單色X射線射入該平面上，且X射線照射在相鄰平面之間的光程差為其波長(zhǎng)的整數(shù)倍即n倍時(shí)，經(jīng)相鄰平面原子散射后的X射線相互干渉，就會(huì)產(chǎn)生衍射（反射）。當(dāng)入射光束與反射平面間的夾角θ、X射線波長(zhǎng)λ、晶面間距d及衍射級(jí)數(shù)n完全滿足布拉格方程2dsinθ=nλ時(shí)，X射線衍射光束強(qiáng)度將達(dá)到最大值，此時(shí)的θ稱作布拉格角，記作θB，如圖1所示。圖1X射線衍射原理圖4.2搖擺曲線測(cè)試原理X射線衍射搖擺曲線用來表征平行X射線入射束被樣品中某一特定晶面反射后其衍射束的發(fā)散程度。在測(cè)試時(shí)，探測(cè)器置于待測(cè)晶面的2θB位置，入射束在θB附近進(jìn)行掃描，此時(shí)記錄下來的以入射角度為橫坐標(biāo)，以衍射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)的曲線稱為搖擺曲線。高分辨單晶衍射儀是由單色器軸、樣品軸和分析軸組成的三軸衍射儀，其中樣品軸由三個(gè)變量組成：ω是入射線與樣品表面的夾角；χ用于調(diào)節(jié)樣品的俯仰，對(duì)樣品的偏向進(jìn)行補(bǔ)償；φ是繞樣品法線旋轉(zhuǎn)的一個(gè)圓，通過優(yōu)化φ,用開放式探測(cè)器進(jìn)行ω掃描得到最佳的搖擺曲線。多晶及多晶衍射具有很高的分辨，減少了儀器本身造成的峰形寬化。34.3晶體搖擺曲線半高寬搖擺曲線最大衍射強(qiáng)度一半處的寬度即是半高寬。通過計(jì)算半高寬，進(jìn)而表征晶面在該點(diǎn)附近的結(jié)晶質(zhì)量。影響半高寬的主要因素有測(cè)試儀器和待測(cè)材料的本證寬度、位錯(cuò)、晶粒尺寸及樣品彎曲導(dǎo)致的加寬等。對(duì)氧化鎵單晶襯底片而言，材料內(nèi)部位錯(cuò)等缺陷會(huì)影響搖擺曲線半高寬值，因此搖擺曲線半高寬可用于評(píng)估氧化鎵單晶襯底片的結(jié)晶質(zhì)量。5儀器及校準(zhǔn)5.1光路配置a)單晶X射線衍射儀一般使用Cu靶，也可以使用其他靶材。b)單晶X射線衍射探測(cè)器接收角度應(yīng)大于0.5°。在探測(cè)器前增加狹縫會(huì)改變探測(cè)器接收角度，影響測(cè)試結(jié)果，若采用此類配置，應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中注明。c)光源發(fā)出的X射線束經(jīng)狹縫系統(tǒng)和單色器后應(yīng)成為一束單色的平行射線，其發(fā)散角應(yīng)不大于15″(arcsec)。5.2樣品臺(tái)a)樣品臺(tái)應(yīng)有足夠的自由度，使X射線入射束、衍射束、衍射晶面法線及探測(cè)器窗口在同一平面內(nèi)。在進(jìn)行斜對(duì)稱衍射試驗(yàn)時(shí)，樣品臺(tái)應(yīng)能使樣品圍繞其表面旋轉(zhuǎn)。常用X射線衍射儀樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸如圖2所示。入射光和出射光和樣品平面均為角度θ,φ為通過入射點(diǎn)垂直于樣品平面的直線旋轉(zhuǎn)，ω為繞通過入射點(diǎn)，平行于樣品平面并垂直入射光和反射光平面的軸旋轉(zhuǎn)，T為通過入射點(diǎn)，平行于樣品平面，并在入射光與反射光形成的平面旋轉(zhuǎn)。ωωT入射光束反射光束φ?qǐng)D2X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)軸示意圖45.3儀器校準(zhǔn)按照儀器廠商說明書中的要求和方法定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。儀器綜合穩(wěn)定度優(yōu)于±2%（6h）以上，儀器分辨率要求α-SiO2塊狀多晶或者粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CuKα輻射，2θ角度在67~69°之間的5條衍射峰清晰可見。其（212）晶面的Kα2峰高H和（212）晶面的Kα1和Kα2之間的峰谷h之比的倒數(shù)值不大于60%。儀器2θ角單向測(cè)角重復(fù)性優(yōu)于0.005°以上。6測(cè)試樣品測(cè)試的氧化鎵樣品應(yīng)明確其晶面指數(shù)及其對(duì)應(yīng)的衍射角度。樣品厚度為0.5mm（該標(biāo)準(zhǔn)兼容其它厚度晶體），待測(cè)面定向精度為±0.5°,表面粗糙度Ra應(yīng)優(yōu)于0.5nm（掃描范圍5μm×5μm）。7干擾因素7.1當(dāng)樣品曲率較大時(shí)，搖擺曲線半高寬會(huì)因彎曲效應(yīng)而顯著增大。為消除因樣品彎曲而引入的寬度增加，可通過在樣品前加入夏風(fēng)，減小X射線入射束寬度至0.2mm，或采用布拉格角較大的高指數(shù)晶面衍射以減小樣品曲率的影響。樣品彎曲對(duì)搖擺曲線半高寬的貢獻(xiàn)可用式（1）表示：βr=S/(rsinθB)(1)式中：βr——樣品彎曲導(dǎo)致的曲線加寬；S——X射線在樣品上的照射面積；r——樣品的曲率半徑；θB——布拉格角。7.2進(jìn)行斜對(duì)稱衍射試驗(yàn)時(shí)，X射線光束尺寸過大會(huì)引起搖擺曲線半高寬的異常加寬，此時(shí)應(yīng)采用較小尺寸的X射線光束?？赏ㄟ^采用狹縫等方法限束實(shí)現(xiàn)點(diǎn)狀光源。8測(cè)試環(huán)境除另有規(guī)定外，測(cè)試應(yīng)在下列環(huán)境中進(jìn)行：a)環(huán)境溫度：10~30℃;b)相對(duì)濕度：20%~80%；c)應(yīng)避免震動(dòng)、電磁等的干擾。9測(cè)試步驟將樣品放置在樣品臺(tái)上，應(yīng)盡量使樣品表面與樣品臺(tái)面平行，選擇待測(cè)的衍射晶面，β氧化鎵晶體部分晶面的布拉格角及晶面間距參見附錄A。調(diào)整探測(cè)器位置到2θB，調(diào)整樣品臺(tái)位置到ω=θB。若χ角為0（對(duì)稱衍射），對(duì)χ角進(jìn)行優(yōu)化，并將χ定在優(yōu)化值。若χ角不為0（斜對(duì)稱衍射），則使樣品臺(tái)沿χ軸旋轉(zhuǎn)至χ角，然后進(jìn)行φ掃描直至出現(xiàn)衍射峰，最后將φ5角固定在衍射峰對(duì)應(yīng)的位置。若樣品存在較大的斜切角（5°以上），即樣品表面與名義低指數(shù)晶面有較大偏差角，在計(jì)算χ角時(shí)應(yīng)考慮到此部分的影響，即實(shí)際χ角應(yīng)為晶面夾角和斜切角在該方向上分量的疊加。選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)試范圍、測(cè)角儀步長(zhǎng)及掃描速度，使樣品在布拉格角θB附近繞衍射面法線旋轉(zhuǎn)，同時(shí)記錄衍射強(qiáng)度，獲得搖擺曲線。根據(jù)測(cè)試結(jié)果繪制搖擺曲線。10精密度測(cè)試（600）晶面的搖擺曲線，并求其FWHM，所測(cè)量得到的FWHM值小于150arcsec為合格產(chǎn)品。11測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：a)樣品來源、樣品名稱、規(guī)格尺寸、生長(zhǎng)方法和編號(hào)；b)測(cè)試樣品的測(cè)試點(diǎn)、搖擺曲線圖、衍射晶面、衍射角度、半高寬和衍射強(qiáng)度等；c)