(高清版)GBT 22114-2021 牙膏用保濕劑 甘油和聚乙二醇VIP

ICS71.100.40代替GB22114—2008牙膏用保濕劑甘油和聚乙二醇國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T22114—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB22114—2008《牙膏用保濕劑甘油和聚乙二醇》,與GB22114—2008相比，主要技術內容變化如下：-——修訂了范圍內容(見第1章，2008年版的第1章);—修訂了規(guī)范性引用文件(見第2章，2008年版的第2章); 將原表1拆分成表1感官指標和理化指標、表2有毒物質限量指標(見表1和表2,2008年版的表1);—刪除了表1中還原性物質指標(見2008年版的表1);——修訂了表1中皂化當量指標(見表1,2008年版的表1);-——修訂了二甘醇和相關化合物指標(見表2,2008年版的表1);———修訂了灼燒殘渣指標(見表3,2008年版的表2);———將原表2拆分成表3感官指標和理化指標、表4有毒物質限量指標(見表3和表4,2008年版的表2);———修訂了乙二醇、二甘醇和三甘醇指標(見表4,2008年版的表2);———修訂了砷指標(見表4,2008年版的表2);—修訂了丙三醇含量的測定方法(見5.2.4,2008年版的4.1.4);———修訂了平均分子量的檢測方法(見5.3.2,2008年版的4.2.2);-——修訂了乙二醇、二甘醇和三甘醇的檢測方法(見5.3.4,2008年版的4.2.4);——增加了保質期要求(見7.5,2008年版的6.4)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國口腔護理用品標準化技術委員會(SAC/TC492)歸口。本文件起草單位：遼寧奧克醫(yī)藥輔料股份有限公司、蘇州市金茂日用化學品有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、廣州市盛龍口腔清潔用品有限公司、廣州市名俐日用化工立白企業(yè)集團有限公司、云南白藥集團健康產品有限公司、廣州寶潔有限公司、黑龍江省輕工科學研究院、廣州悅創(chuàng)實業(yè)有限公司、高露潔棕欖(中國)有限本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB22114—2008;1GB/T22114—2021牙膏用保濕劑甘油和聚乙二醇1范圍本文件規(guī)定了牙膏用保濕劑中甘油(丙三醇)和聚乙二醇的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標志、本文件適用于作為牙膏用保濕劑甘油和相對分子質量在200～8000的聚乙二醇。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T6680液體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13216甘油試驗方法GB/T35919口腔清潔護理用品分類和術語JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法(國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局令〔2005〕第75號)中華人民共和國藥典2015版(四部)3術語和定義GB/T35919界定的術語和定義適用于本文件。4要求甘油感官指標、理化指標和有毒物質限量指標應符合表1、表2的要求。聚乙二醇感官指標、理化指標和有毒物質限量指標應符合表3、表4的要求。2GB/T22114—2021表1甘油的感官指標和理化指標指標皂化法或水解法發(fā)酵法感觀指標外觀(透明度)透明，無懸浮物和沉淀氣味無異味色澤(Hazen)理化指標丙三醇含量(質量分數(shù))/%密度(20℃)/(g/mL)氯化物(質量分數(shù)，以Cl計)/%硫酸化灰分(質量分數(shù))/%酸度或堿度/(mmol/100g)皂化當量/(mmol/100g)—鐵鹽(以Fe計)/(mg/kg)表2甘油的有毒物質限量指標指標有毒物質限量二甘醇和相關化合物(質量分數(shù))/%≤1.0(指二甘醇和相關雜質含量的總和，單一雜質的含量分別≤0.1)重金屬含量(以Pb計)/(mg/kg)砷含量(以As計)/(mg/kg)表3聚乙二醇的感官指標和理化指標指標感觀指標外觀無色或幾乎無色、澄清的黏稠液體，或半透明蠟狀軟物，或白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末理化指標平均分子量pH值灼燒殘渣(質量分數(shù))/%表4聚乙二醇的有毒物質限量指標指標有毒物質限量乙二醇、二甘醇和三甘醇(質量分數(shù))/%≤0.25(平均分子量400以下，乙二醇和二甘醇總和)≤0.1(平均分子量400及400以上，各項)環(huán)氧乙烷/(mg/kg)3GB/T22114—2021表4聚乙二醇的有毒物質限量指標(續(xù))指標有毒物質限量二氧六環(huán)/(mg/kg)甲醛/(mg/kg)重金屬(以Pb計)/(mg/kg)砷含量(以As計)/(mg/kg)5試驗方法簡化法按GB/T13216中密度法(甘油含量的測定)進行測定；仲裁法按GB/T13216中滴定法(甘油含量的測定)進行測定。按GB/T13216的規(guī)定進行。4GB/T22114—20215.2.8酸度或堿度按GB/T13216的規(guī)定進行。5.2.9皂化當量按GB/T13216的規(guī)定進行。按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0807方法進行。5.2.11二甘醇和相關化合物氣相色譜：配有火焰離子化檢測器，色譜柱為G43[6%氰丙基苯基-94%對甲基聚硅氧烷(質量分數(shù))](0.53mm×30m×3μm)彈性石英毛細管柱，進樣口襯管類型為內卷杯狀。色譜程序設置如下：色譜柱初始溫度為100℃,進樣后，溫度以7.5℃/min的速度升高至220℃,并保持4min。進樣口的溫度保持在220℃,檢測器溫度保持在250℃。載氣為氦氣。分流比為10:1,柱分辨液進樣后，按測定法項下規(guī)定的條件記錄色譜峰響應，色譜圖中二甘醇和甘油兩峰的分離度不應低于7.0。標準液重復進樣，記錄色譜峰面積，其相對標準差不應超過15%。5.2.11.2.1甘油和二甘醇：色譜純5.2.11.2.2分辨液精確稱取色譜純二甘醇和甘油，用水溶解，定量稀釋，必要時用水逐級稀釋，制成二甘醇和甘油濃度均約為0.5mg/mL的溶液。5.2.11.2.3標準液精確稱取二甘醇，用水溶解，定量稀釋，必要時逐級稀釋，制成二甘醇濃度約為0.05mg/mL的溶液。5.2.11.2.4供試液精確稱取甘油5.00g至100mL容量瓶，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。5.2.11.3測試步驟將相同體積(約0.5μL)的標準液和供試液分別進樣，記錄色譜圖，測量所有峰面積。按式(1)計算甘油樣品中二甘醇含量(w?): (1)式中：w?——二甘醇的質量分數(shù)，%;ps——標準液中二甘醇的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);5Pu——供試液中甘油樣品的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);ru——供試液色譜中二甘醇的峰面積；rg——標準液色譜中二甘醇的峰面積。按式(2)計算在甘油樣品中其他雜質(不含溶劑峰)含量(w?):w?——甘油樣品中其他雜質(不含溶劑峰)含量的質量分數(shù)，%;r;——從待測溶液中得到的每一種雜質的峰面積；rg——從測試溶液中獲得的所有峰面積的總和。按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0822方法進行。5.2.13重金屬按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0821方法進行。5.3牙膏用聚乙二醇試驗方法按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應的規(guī)定方法進行檢測。5.3.2平均分子量根據(jù)樣品不同規(guī)格按表5進行取樣，其他按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應規(guī)定的“平均分子量”方法進行檢測。表5不同分子量聚乙二醇取樣量表品名稱樣量g品名稱樣量g聚乙二醇200聚乙二醇1000聚乙二醇300聚乙二醇15004.5聚乙二醇400聚乙二醇4000聚乙二醇600聚乙二醇6000按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對應的“酸度”方法進行檢測。5.3.4乙二醇、二甘醇和三甘醇按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對6GB/T22114—2021按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0841的規(guī)定進行。5.3.6二氧六環(huán)及環(huán)氧乙烷——氣相色譜法按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應標識分子量，按文件項下對按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0821第一法的規(guī)定進行。按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0822第一法的規(guī)定進行。5.4凈含量牙膏用保濕劑包裝產品凈含量按照JJF1070的規(guī)定進行。6檢驗規(guī)則6.1檢驗分類甘油出廠檢驗項目為感官指標和理化指標、二甘醇和相關化合物要求。聚乙二醇出廠檢驗項目為感官指標和理化指標、有毒物質限量指標要求。本文件技術要求中所規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目，正常情