GB∕T 43798-2024 平板顯示陣列用正性光阻材料測(cè)試方法（正式版）

平板顯示陣列用正性光阻材料測(cè)試方法2024-03-15發(fā)布2024-10-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I前言 l2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14測(cè)試條件 24.1環(huán)境條件 24.2試劑材料 24.3其他配套 25測(cè)試項(xiàng)目 25.1膠膜云紋 25.2曝光量 45.3曝光測(cè)試觀(guān)察圖形完整性 65.4關(guān)鍵尺寸(CD) 65.5殘膜率 5.6固含量 85.7液體顆粒計(jì)數(shù) 95.8粘度 5.9相對(duì)密度 5.10水分質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5.11金屬雜質(zhì)含量 6試驗(yàn)報(bào)告 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)提出并歸口。本文件起草單位：京東方科技集團(tuán)股份有限公司、上海彤程電子材料有限公司、中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、阜陽(yáng)欣奕華材料科技有限公司、江陰潤(rùn)瑪電子材料股份有限公司、福建泓光半導(dǎo)體材料有限公司。1平板顯示陣列用正性光阻材料測(cè)試方法本文件描述了平板顯示陣列用正性光阻材料的測(cè)試方法。本文件適用于液晶顯示器件、有機(jī)發(fā)光顯示器件等顯示陣列制造用正性光阻材料的性能測(cè)試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T25915.1潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級(jí)GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法GB/T37403薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液GB/T39486化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。曝光量exposureenergy光阻材料單位面積吸收光能或其他輻照能的劑量。注：用于衡量光阻材料對(duì)曝光的敏感程度，光學(xué)曝光中在給定的曝光光源強(qiáng)度條件下，通常通過(guò)曝光時(shí)間長(zhǎng)短調(diào)整曝光量。用于光阻材料涂布的襯底材料。注：本文件中基底片可以是單晶硅片、外延硅片，以及平板顯示用玻璃片等。光阻材料通過(guò)涂布過(guò)程后，通過(guò)烘箱或熱板方式將光阻薄膜內(nèi)溶劑揮發(fā)，形成曝光工藝過(guò)程所需膠膜的過(guò)程。光阻材料經(jīng)過(guò)涂布-前烘-曝光-顯影后，通過(guò)烘箱或熱板方式進(jìn)行烘烤的過(guò)程。注：將光阻薄膜內(nèi)溶劑進(jìn)一步揮發(fā)，以便用于后續(xù)工藝。膠膜云紋coatingfilmmura因光阻材料的厚度或密度不均勻、光阻材料中存在異物、涂布工藝不穩(wěn)定等原因造成膠膜表面形成2的云紋狀圖案。注：膠膜是指光阻材料經(jīng)過(guò)涂布和前烘工藝后留在基底片上的光阻薄膜。4測(cè)試條件4.1環(huán)境條件環(huán)境條件按下列要求進(jìn)行：——環(huán)境溫度：23℃±2℃;——相對(duì)濕度：30%～70%;——潔凈環(huán)境：應(yīng)符合GB/T25915.1中規(guī)定的ISO5級(jí)及以上潔凈環(huán)境。4.2試劑材料測(cè)試中宜使用下列試劑材料：——2.38%四甲基氫氧化銨，應(yīng)符合GB/T37403相關(guān)規(guī)定；——電阻率不小于18MΩ·cm高純水，應(yīng)符合GB/T33087相關(guān)規(guī)定；——六甲基二硅氮烷，純度不小于99.0%。4.3其他配套測(cè)試中宜使用下列配套材料或設(shè)備：——基底片：形狀選用帶切邊圓形以及方形，大小采用平板顯示陣列各世代尺寸；——烘箱：溫度范圍40℃~200℃。5測(cè)試項(xiàng)目5.1膠膜云紋正性光阻材料在經(jīng)過(guò)涂布和前烘后，因厚度不均勻，在膠膜云紋觀(guān)察燈的光照條件下，膠膜表面會(huì)呈現(xiàn)出云紋等形狀。通過(guò)用膠膜云紋觀(guān)察燈，將基底片在不同方向下傾斜10°~40°,可清晰觀(guān)察到因厚度不均勻出現(xiàn)的云紋。膠膜云紋通常為朝多方向放射狀且多條紋路，顏色呈較明顯色差。應(yīng)使用下列設(shè)備進(jìn)行測(cè)試：——涂布烘烤機(jī)：具備旋轉(zhuǎn)涂布或刮涂涂布方式的商用涂布烘烤機(jī)(旋涂轉(zhuǎn)速要求10r/min~刮涂行進(jìn)速度要求10mm/s～200mm/s,控制精度0.1mm/s),烘烤方式采用熱板、烘箱或其他輻射加熱(溫度要求50℃~150℃); 膜厚測(cè)定儀：測(cè)量范圍不小于3μm,精度要求1nm; 膠膜云紋觀(guān)察燈：去除紫外線(xiàn)(波長(zhǎng)不小于500nm)的觀(guān)察燈，照度大于20lm。膠膜云紋按照下列步驟測(cè)試。a)將測(cè)試儀器開(kāi)機(jī)，并預(yù)熱30min以上。b)將需要測(cè)試的正性光阻材料放置在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下恒溫30min以上，確保與環(huán)境條件溫度相近。3c)將待使用基底片放置在含有六甲基二硅氮烷氣氛的烘箱內(nèi)進(jìn)行基底片前處理。d)用涂布烘烤機(jī)在已經(jīng)前處理的基底片上旋轉(zhuǎn)涂布或刮涂涂布正性光阻材料，并使用預(yù)設(shè)溫度(宜采用90℃~120℃,以110℃為最佳，控制精度±2.0℃)進(jìn)行前烘，使用膜厚測(cè)定儀測(cè)量基底片上正性光阻材料膜厚，保證正性光阻材料膜厚為3.00μm±0.02μm。e)當(dāng)使用旋轉(zhuǎn)涂布，則將桌面型膠膜云紋觀(guān)察燈放置好，觀(guān)察燈調(diào)至20cm～40cm高度，將涂布有合適膜厚的正性光阻材料基底片置于觀(guān)察燈正下方觀(guān)察，將基底片向不同方向傾斜10°~40°,以看清基底片表面反射膠膜云紋觀(guān)察燈倒影為主，示意如圖1所示；當(dāng)使用平板顯示制造產(chǎn)線(xiàn)刮涂涂布，則膠膜云紋觀(guān)察按照制造產(chǎn)線(xiàn)觀(guān)察燈使用說(shuō)明條件進(jìn)行。f)當(dāng)采用旋轉(zhuǎn)涂布則對(duì)照?qǐng)D2中合格示例與不良示例，記錄旋轉(zhuǎn)涂布膠膜云紋測(cè)試結(jié)果；當(dāng)采用刮涂涂布則對(duì)照?qǐng)D3中膠膜云紋(Mura)合格示例與紅圈所示不良示例，記錄刮涂涂布膠膜云紋測(cè)試結(jié)果。圖1桌面型觀(guān)察燈觀(guān)察膠膜云紋合格示例八八不良示例圖2旋轉(zhuǎn)涂布膠膜云紋示例4圖3刮涂涂布膠膜云紋示例5.2曝光量正性光阻材料經(jīng)過(guò)涂布和前烘后形成一定厚度的膠膜。膠膜曝光采用變化曝光量曝光，曝光方式可采取自動(dòng)曝光或人工控制。感光后的光阻材料發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，變?yōu)榭扇苡陲@影液的材料，第一個(gè)完全顯影(即殘余膠膜厚度為0)曝光區(qū)域?qū)?yīng)的曝光量定義為正性光阻材料曝光量。圖4為自動(dòng)曝光曝光量測(cè)試原理示例。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——曝光方格，隨編號(hào)數(shù)字逐漸變大而曝光量變大；2——灰色格示意為光照位置未完全顯去(即殘留膠膜厚度大于0)的方格；3——白色格示意為光照位置完全顯去(即殘留膠膜厚度等于0)的方格；4——基底片平邊或其他標(biāo)記。圖4自動(dòng)曝光曝光量測(cè)試原理示例5應(yīng)使用下列設(shè)備進(jìn)行測(cè)試。a)曝光機(jī)：曝光光源為波長(zhǎng)為436nm或365nm中的單一光源或包含這兩種的寬譜光源；宜使用帶曝光量自動(dòng)步進(jìn)功能的曝光機(jī)。b)涂膠、烘烤和顯影設(shè)備：具備旋涂或刮涂涂布方式的商用涂布烘烤顯影設(shè)備(旋涂轉(zhuǎn)速要求10r/min～6000r/min,控制精度1r/min;刮涂行進(jìn)速度要求10mm/s～200mm/s,控制精度0.1mm/s),烘烤方式采用熱板、烘箱或其他輻射加熱(溫度要求50℃~150℃),控溫精度0.1℃。顯影方式采用噴淋或浸沒(méi)式顯影。c)膜厚測(cè)定儀：測(cè)量范圍不小于3μm,精度要求1nm。d)膠膜云紋觀(guān)察燈：去除紫外線(xiàn)(波長(zhǎng)不小于500nm)的觀(guān)察燈，照度大于20lm。e)光罩版：外觀(guān)尺寸滿(mǎn)足曝光機(jī)使用，版圖設(shè)計(jì)中需包含長(zhǎng)度大于10μm的線(xiàn)，其他可包含但不以放置平邊或其他標(biāo)記在下端為參考，從左至右，從上至下，每行最右端最后一格曝光后，曝光量增加轉(zhuǎn)至下一行左邊第一格。5.2.4.1帶自動(dòng)步進(jìn)功能曝光機(jī)測(cè)試步驟自動(dòng)曝光曝光量測(cè)試按照下列步驟進(jìn)行：a)將測(cè)試儀器開(kāi)機(jī)，預(yù)熱30min以上；b)將需要測(cè)試的正性光阻放置在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下恒溫30min以上，確保與環(huán)境條件溫度相近；c)將待使用基底片放置在含有六甲基二硅氮烷氣氛的烘箱內(nèi)進(jìn)行基底片前處理；d)用涂布烘烤機(jī)在已經(jīng)前處理的基底片上涂布正性光阻材料并進(jìn)行前烘，使用膜厚測(cè)定儀測(cè)定基底片上正性光阻材料膜厚，保證正性光阻材料膜厚為3μm;e)將膜厚合適的基底片在膠膜云紋觀(guān)察燈下觀(guān)察，選用涂布平整且無(wú)不良膠膜云紋的測(cè)試基底片；f)設(shè)定起始曝光量(宜設(shè)定為設(shè)備默認(rèn)最小曝光量)和曝光量步進(jìn)值(根據(jù)所測(cè)定正性光阻材料的曝光量來(lái)定，宜為1mJ～100mJ,可根據(jù)具體情況增加或減少),對(duì)基底片進(jìn)行步進(jìn)曝光；g)使用顯影設(shè)備進(jìn)行顯影，固定顯影時(shí)間(宜設(shè)定為60s,可根據(jù)具體情況增加或減少),對(duì)已經(jīng)曝光好的基底片進(jìn)行顯影；h)基底片顯影結(jié)束后，按照曝光量步進(jìn)遞增的順序，使用膜厚測(cè)定儀依次檢測(cè)曝光區(qū)域中正性光阻材料光照位置殘余膠膜厚度，記錄第一次出現(xiàn)厚度為零的曝光區(qū)域?qū)?yīng)的曝光量；i)當(dāng)出現(xiàn)光阻材料的曝光量小于起始曝光量，需要將曝光機(jī)曝光燈強(qiáng)度進(jìn)行降低調(diào)整后，按照步驟a)～h)重新測(cè)試。5.2.4.2非自動(dòng)步進(jìn)功能曝光機(jī)測(cè)試步驟非自動(dòng)步進(jìn)功能曝光機(jī)需采用人工控制曝光量方式，測(cè)試按照下列步驟進(jìn)行：b)第一張基底片為起始曝光量(宜設(shè)定為設(shè)備默認(rèn)最小曝光量),后面每張基底片通過(guò)人工方式加大曝光量(根據(jù)所測(cè)定正性光阻材料的曝光量來(lái)定，通常為1mJ～100mJ,可根據(jù)具體情況6增加或減少),需要保證最終一張基底片的曝光量不小于光阻材料的曝光量；c)執(zhí)行5.2.4.1g)～5.2.4.1h)。按照公式(1)計(jì)算曝光量：式中：E?！毓饬?，單位為毫焦(mJ);EV?！鹗计毓饬?，即第一個(gè)曝光區(qū)域的曝光量，單位為毫焦(mJ);N——曝光量步進(jìn)增加序列第一個(gè)全部顯凈(即殘留膠膜厚度為0)區(qū)域的序號(hào)；EVsp——步進(jìn)曝光量或人工增加的曝光量，即曝光程序中設(shè)定的曝光量步進(jìn)值，單位為毫焦(mJ)。曝光量保留2位小數(shù)，每次制作3個(gè)測(cè)試樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不超過(guò)5%。5.3曝光測(cè)試觀(guān)察圖形完整性測(cè)試應(yīng)包括以下設(shè)備：b)放大倍率大于100倍光學(xué)顯微鏡或平板顯示陣列制造設(shè)備中的自動(dòng)光學(xué)測(cè)量?jī)x。正性光阻材料涂布、前烘、曝光和顯影操作見(jiàn)5.2.4曝光量測(cè)試步驟，不同之處為使用固定曝光量，且為正性光阻材料的最佳曝光量(即供需雙方約定的最佳工藝曝光量中心值)。5.3.3曝光測(cè)試觀(guān)察圖形顯影以后使用光學(xué)顯微鏡或自動(dòng)光學(xué)測(cè)量?jī)x觀(guān)測(cè)基底片上正性光阻材料膜層形成光罩版上轉(zhuǎn)移的圖形，以氧化銦錫基底片圖形觀(guān)測(cè)示例如圖5所示。圖5以氧化銦錫基底片圖形觀(guān)測(cè)示例5.4關(guān)鍵尺寸(CD)測(cè)試應(yīng)包括以下設(shè)備。b)放大倍率大于100倍光學(xué)顯微鏡或平板顯示陣列制造設(shè)備中的自動(dòng)光學(xué)測(cè)量?jī)x。c)帶測(cè)量關(guān)鍵尺寸功能的光學(xué)或電子顯微鏡，且測(cè)量范圍不小于1μm,精度要求0.01μm;或平7板顯示陣列制造設(shè)備中的帶測(cè)量關(guān)鍵尺寸自動(dòng)光學(xué)測(cè)量?jī)x，且測(cè)量范圍不小于1μm,精度要d)后烘采用熱板、烘箱或其他輻射加熱(溫度要求110℃~150℃,可根據(jù)工藝需求調(diào)整),控溫精度0.1℃;刻蝕方式采用噴淋或浸沒(méi)式。5.4.2.1顯影后關(guān)鍵尺寸測(cè)量正性光阻材料涂布、前烘、曝光和顯影操作見(jiàn)5.2.4曝光量測(cè)試步驟，不同之處為使用固定曝光量，且為正性光阻材料的最佳曝光量(即供需雙方約定的最佳工藝曝光量中心值)。使用帶測(cè)量CD功能的光學(xué)、電子顯微鏡或帶測(cè)量CD自動(dòng)光學(xué)測(cè)量?jī)x測(cè)量基底片上正性光阻材料膜層形成光罩版上轉(zhuǎn)移圖形CD,記為顯影后CD值。5.4.2.2刻蝕后關(guān)鍵尺寸測(cè)量根據(jù)工藝標(biāo)準(zhǔn)要求將5.4.2.1測(cè)試顯影后CD的基底片，進(jìn)行顯影后后烘和刻蝕過(guò)程。再進(jìn)行同一區(qū)域相同圖形CD測(cè)量，記為刻蝕后CD值，如圖6所示。間隙間隙CDa)顯影后CD值b)刻蝕后CD值圖6氧化銦錫基底片測(cè)量CD示例5.4.3刻蝕前后關(guān)鍵尺寸偏差計(jì)算顯影后CD值和刻蝕后CD值的差值(取絕對(duì)值),記為CD偏差。可進(jìn)行多次操作，將所測(cè)CD偏差數(shù)據(jù)組進(jìn)行均值統(tǒng)計(jì)作為最終CD偏差。正性光阻材料的原材料選擇和配比不同，以及測(cè)試或使用設(shè)備環(huán)境、工藝條件的不同，會(huì)導(dǎo)致正性光阻材料在顯影液中溶解度差異，影響膠材用量及最終膜厚，測(cè)量正性光阻材料膜層在顯影前后膜厚85.5.2測(cè)試設(shè)備應(yīng)使用涂布、烘烤和顯影設(shè)備、膜厚測(cè)定儀和膠膜云紋觀(guān)察燈，見(jiàn)5.2.2。5.5.3測(cè)試步驟殘膜率測(cè)試步驟如下：a)重復(fù)膠膜云紋測(cè)試見(jiàn)5.1.3a)～5.1.3c);單元進(jìn)行顯影，膜厚值記為T(mén)?;c)固定顯影時(shí)間進(jìn)行顯影，宜采用60s;d)顯影結(jié)束后測(cè)量基底片上正性光阻材料膠層膜厚，記為T(mén)?。5.5.4結(jié)果計(jì)算按照公式(2)計(jì)算正性光阻材料殘膜率：λ——?dú)埬ぢ?，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；T?——顯影后膜厚，單位為微米(μm);T?——無(wú)曝光時(shí)膜厚，單位為微米(μm)。膜厚值保留四位小數(shù)，殘膜率保留2位小數(shù)，每次制作3個(gè)測(cè)試樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不超5.6固含量5.6.1測(cè)試原理通過(guò)烘烤將正性光阻材料中的溶劑去除，測(cè)定不揮發(fā)組分占總重的比例。5.6.2測(cè)試設(shè)備應(yīng)使用下列設(shè)備和用品進(jìn)行測(cè)試。a)設(shè)備：帶排風(fēng)系統(tǒng)的烘箱，可設(shè)定溫度大于140℃;電子天平，精度不低于0.1mg。5.6.3測(cè)試步驟5.6.3.1干燥前稱(chēng)量干燥前稱(chēng)量按照下列步驟進(jìn)行：a)將鋁杯放入稱(chēng)量皿中，再放入濾紙；b)將稱(chēng)量皿稱(chēng)重，記為W?;c)將電子天平清零，用移液管取0.5g±0.05g樣品均勻撒入稱(chēng)量皿的濾紙中，稱(chēng)重并記錄為W?。5.6.3.2干燥后稱(chēng)量干燥后稱(chēng)量按照下列步驟進(jìn)行：9GB/T43798—2024注：目前使用的主要溶劑為二醇甲醚醋酸酯，使用140℃±1℃進(jìn)行測(cè)量固含量；如使用其他溶劑，使用低于溶劑沸點(diǎn)5℃~10℃的相近溫度測(cè)量。b)將稱(chēng)量皿放入烘箱里，干燥30min;c)30min后，用耐熱手套將稱(chēng)量皿取出，放入干燥器中冷卻15min;d)干燥器中的硅膠需要保持有效，如果硅膠變色即代表變質(zhì)，需立即更換；f)干燥30min為二醇甲醚醋酸酯為溶劑的光阻材料建議干燥時(shí)間，如使用其他溶劑，可重復(fù)進(jìn)行b)～d),直至恒重為止。按照公式(3)計(jì)算固含量：……………W?——固含量，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；W鋁杯+濾紙十稱(chēng)量皿質(zhì)量，單位為克(g);W。鋁杯+濾紙+稱(chēng)量皿+正性光阻材料不揮發(fā)物的質(zhì)量，單位為克(g)。固含量數(shù)值保留2位小數(shù)，每個(gè)樣品測(cè)定3次，樣品結(jié)果極差要在0.4以?xún)?nèi)，3個(gè)結(jié)果求平均值。如果一個(gè)結(jié)果極差在0.4以上，只平均另外2個(gè)結(jié)果。如果3個(gè)數(shù)據(jù)的極差都在0.4以上，則重新進(jìn)行測(cè)試。5.7液體顆粒計(jì)數(shù)設(shè)備開(kāi)機(jī)后激光源發(fā)射出光源經(jīng)過(guò)特定毛細(xì)管到達(dá)光源采集信號(hào)處，將正性光阻材料通過(guò)特定毛細(xì)管中，當(dāng)光阻材料液體中出現(xiàn)顆粒時(shí)光源產(chǎn)生散射，通過(guò)統(tǒng)計(jì)散射面積和數(shù)量來(lái)計(jì)量測(cè)試顆粒數(shù)值。應(yīng)使用液體顆粒計(jì)數(shù)儀進(jìn)行測(cè)試，管路系統(tǒng)和光散射計(jì)數(shù)系統(tǒng)能測(cè)定光阻材料，測(cè)量精度為0.3μm～100μm,量程為0.1個(gè)/mL～10000個(gè)/mL,相對(duì)誤差不大于5%。將裝有正性光阻材料的容器靜置30min以上，設(shè)定參數(shù)為0.3μm,用計(jì)數(shù)儀自身的液體輸送裝置將正性光阻材料液體通過(guò)液體顆粒計(jì)數(shù)儀的檢測(cè)單元，用計(jì)數(shù)儀測(cè)試出大于0.3μm的總顆粒數(shù)，單位為個(gè)/mL。讀取液體顆粒計(jì)數(shù)儀的測(cè)量值，單位為個(gè)/mL。本方法所指粘度為運(yùn)動(dòng)粘度。通過(guò)測(cè)量一定體積的正性光阻材料在重力作用下，通過(guò)粘度管上下刻度線(xiàn)的時(shí)間差來(lái)計(jì)算運(yùn)動(dòng)粘度。應(yīng)使用下列設(shè)備和用品進(jìn)行測(cè)試：a)運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)：宜使用自動(dòng)型，測(cè)量范圍0.5mm2/s～8000mm2/s;b)恒溫槽控溫：測(cè)量范圍20℃~50℃,控溫精度0.01℃;取樣步驟如下a)按圖7a)所示正立放置粘度管，在管口A裝膠管，按圖7b)所示將粘度管倒立，使管口B前端浸入樣品中，從管口A施負(fù)壓吸取樣品至標(biāo)線(xiàn)X2以上，保持每次取樣量相同。b)將粘度管恢復(fù)正立放置，樣品回流至Y處。c)粘度管管口B前端用無(wú)塵紙擦拭干凈。a)A——安裝負(fù)壓管口；B——吸取樣品管口；X1——粘度管正置時(shí)上標(biāo)線(xiàn)；X2——粘度管正置時(shí)下標(biāo)線(xiàn)；Y——粘度管樣品球中間刻度處。圖7粘度管取樣示意圖按照下列步驟進(jìn)行測(cè)試：a)運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)的恒溫槽溫度控制在25℃±0.03℃;b)將裝好樣品的粘度管放入運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)；c)開(kāi)始測(cè)試，并記錄流出時(shí)間；d)測(cè)定結(jié)束后清洗粘度管；e)重復(fù)a)～b)測(cè)試步驟再測(cè)一次，記錄流出時(shí)間，2次測(cè)得的流出時(shí)間差應(yīng)小于0.2s,否則需重新測(cè)試。按照公式(4)計(jì)算運(yùn)動(dòng)粘度：γ——運(yùn)動(dòng)粘度，單位為毫帕秒(mPa·s);η——運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)配套粘度管系數(shù)；t——流出時(shí)間，單位為秒(s)。連續(xù)測(cè)試3次，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不超過(guò)2%?！?.9相對(duì)密度正性光阻材料的相對(duì)密度指其密度與標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下4℃純水密度的比值。使用自動(dòng)密度計(jì)測(cè)量，恒溫腔設(shè)定25℃(控制精度±0.02℃),加入一定量正性光阻材料，由自動(dòng)密度計(jì)自動(dòng)測(cè)定出結(jié)果。5.10水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)正性光阻材料水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指光阻材料中所含水的質(zhì)量與總質(zhì)量的比值。本方法宜使用卡爾費(fèi)休法測(cè)量正性光阻材料中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將測(cè)定儀器放置在密閉且相對(duì)濕度不大于30%的環(huán)境中，啟動(dòng)測(cè)定儀器，用注射器取一定量正性光阻材料并稱(chēng)重，然后加入卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀中，輸入加入正性光阻材料的質(zhì)量，自動(dòng)測(cè)量出結(jié)果。5.11金屬雜質(zhì)含量5.11.1方法選擇本方法測(cè)量正性光阻材料中金屬雜質(zhì)，可使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀或無(wú)火焰(石墨爐)原子吸收分光光度計(jì)，三種設(shè)備中選擇其一進(jìn)行測(cè)試。選擇電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)試法為仲裁法。當(dāng)使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀時(shí)，稀釋后的正性光阻材料樣品溶液進(jìn)樣后被噴成霧狀，并隨工作氣體進(jìn)入內(nèi)管，穿過(guò)等離子體核心區(qū)，被解離為原子或離子。通過(guò)離子透鏡系統(tǒng)、四極桿離子過(guò)濾器，選擇不同質(zhì)核比的離子來(lái)檢測(cè)某個(gè)離子的強(qiáng)度，再通過(guò)建立相應(yīng)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出正性光阻中金屬雜質(zhì)含量。當(dāng)使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀時(shí)，稀釋后的正性光阻材料樣品溶液進(jìn)樣后被噴成霧狀并隨工作氣體進(jìn)入內(nèi)管，穿過(guò)等離子體核心區(qū)，被解離為原子或離子并被激發(fā)，發(fā)射出特征譜線(xiàn)。譜線(xiàn)的強(qiáng)度與試樣中相應(yīng)元素的含量成正比，再通過(guò)建立相應(yīng)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出正性光阻中金屬雜質(zhì)含量。當(dāng)使用原子吸收分光光度計(jì)時(shí)，用設(shè)備取樣針吸取稀釋后的正性光阻材料樣品溶液，將其注入石墨管內(nèi)后升溫，由光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線(xiàn)的光，通過(guò)試樣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線(xiàn)光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)金屬雜質(zhì)的含量。不同類(lèi)型的測(cè)試設(shè)備及精度要求分別如下：——電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：最低檢出限不大于1μg/L;——電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：最低檢出限不大于10μg/L;——無(wú)火焰(石墨爐)原子吸收分光光度計(jì)：最低檢出限不大于10μg/L。本方法采用工作曲線(xiàn)法，按照下列步驟進(jìn)行試劑配置。a)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)用標(biāo)準(zhǔn)液配制：用微量移液槍(微量移液槍針尖使用時(shí)需2次潤(rùn)洗)取0.06g(約60μL,誤差不大于0.0