(高清版)GBT 40191-2021 牙膏中限用防腐劑的測定 高效液相色譜法

牙膏中限用防腐劑的測定高效液相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40191—2021本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC492)歸口。本標準起草單位：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇省理化1GB/T40191—2021牙膏中限用防腐劑的測定高效液相色譜法本標準規(guī)定了牙膏中限用防腐劑山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色譜(HPLC)測定方法。本標準適用于牙膏中限用防腐劑山梨酸和苯甲酸及其鹽類含量的測定。本標準方法檢出限為0.5mg/kg。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理4試劑和標準物質(zhì)4.2氨水溶液(1+1):氨水加水等體積混合。4.4碳酸氫鈉溶液(20g/L):稱取2.0g碳酸氫鈉(優(yōu)級純),加水至100mL,搖動溶解。移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL,苯甲酸質(zhì)量濃度為1mg/mL,作為標準儲備液備用。移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL,山梨酸質(zhì)量濃度為1mg/mL,作為標準儲備液備用。4.7混合標準溶液：分別移取苯甲酸和山梨酸標準儲備液各10mL至100mL容量瓶中，加水定容至5儀器和設(shè)備5.2分析天平：感量為0.0001g。5.3pH計。2GB/T40191—20215.5高速離心機。6試樣制備牙膏樣品擠棄約20mm后，準確稱取均勻的樣品1.0000g(精確到0.0002g)于比色管中，加入10mL純水，振蕩超聲30min,用氨水調(diào)節(jié)pH值至7,振蕩15min后加入純水定容至25mL,充分搖勻后靜置，靜置后轉(zhuǎn)移上層清液至離心管，4000r/min離心10min,取上清液過0.45μm微孔濾膜后進樣檢測。7高效液相色譜測定7.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：c)流動相：甲醇/乙酸銨水溶液(0.02mol/L)(5:95,體積比)。e)柱溫：30℃。7.2標準工作液制備將100mg/L的混合標準溶液(4.7)用流動相液逐級稀釋，配置成50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L的標準工作液。經(jīng)0.45pm濾膜過濾備用。在設(shè)定色譜條件下，分別取10μL進行分析。以標準系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(mg/L)、對照品峰面積為縱坐標繪制校準曲線(線性相關(guān)系數(shù)R≥0.9990)。苯甲酸和山梨酸混合標準樣品液相色譜圖參見附錄A中圖A.1。7.3測定步驟樣品按照第6章的步驟處理完成后按照7.1的儀器條件進行上機檢測，樣品待測液中苯甲酸和山梨酸的響應(yīng)值應(yīng)在標準曲線的線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進樣測定。7.4空白試驗除不加試樣外，均按第6章的處理步驟和7.1的儀器條件進行檢測。8結(jié)果計算結(jié)果按式(1)計算，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 (1)式中：X——試樣中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量分數(shù)，單位為毫克每千克(mg/kg);p——通過標準曲線求得試樣溶液中的山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——通過標準曲線求得的空白試劑中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);GB/T40191—2021在85.0%～110.0%之間，相對標準偏差小于5%。(資料性附錄)苯甲酸和山梨酸混合標準樣品液相色譜圖苯甲酸和山梨酸混合標準樣品液相色譜圖參見圖A.1。35035022502000-50