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文檔簡介

PXSJ-216型離子分析儀使用說明書目錄概述?????????1儀器重要技術(shù)性能?????????2儀器結(jié)構(gòu)?????????3儀器使用?????????9儀器的維護(hù)?????????38儀器的成套性?????????387儀器參數(shù)的復(fù)位?????????398附錄?????????40敬告用戶請在使用本儀器前,具體閱讀本說明書并妥善保存。請使用本儀器隨機(jī)提供的通用電源器(9V,300mA,內(nèi)正外負(fù))作為儀器的供電電源,若用戶選用其他的通用電源器以致發(fā)生不必要的安全問題,本公司概不負(fù)責(zé)。儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。1概述PXSJ-216型離子分析儀(以下簡稱儀器)是一種用于測定溶液中離子濃度的常規(guī)實驗室電化學(xué)分析儀器,其測定方式類似于常見的pH計,即以各種離子選擇電極為指示電極,再輔以適當(dāng)?shù)膮⒈入姌O,一起插入待測溶液中,構(gòu)成供測定用的電化學(xué)系統(tǒng)。本儀器具有以下特點:●儀器可以測量溶液的電位、pH、Px、濃度值以及溫度值;儀器采用外接通用電源,輔以大屏幕液晶顯示和輕觸式按鍵,使儀器顯得大方、美觀,可靠性好;同時儀器采用全中文操作界面,使用簡樸、方便。儀器以單片微解決器為核心,加上精度較高的雙積分A/D、電子開關(guān),保證了儀器的測量精度;●儀器采用雙高阻輸入方式,滿足不同用戶的需要;儀器帶有RS-232接口,可接TP-16型串行打印機(jī)打印測量結(jié)果或與計算機(jī)通訊。儀器具有多種濃度測量法,涉及直讀濃度、已知添加、未知添加和GRAN法等;儀器具有多種斜率校準(zhǔn)方法,涉及一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)、多點校準(zhǔn)和多次添加校準(zhǔn)等校準(zhǔn)方法;儀器具有斷電保護(hù)功能,在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或非正常斷電情況下,儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)、校準(zhǔn)好的斜率值以及設(shè)立的參數(shù)不會丟失。儀器的測量結(jié)果可以貯存、刪除、查閱、打印或傳送到PC機(jī)。儀器最多可貯存各50套mV、pH、pX或濃度測量的實驗數(shù)據(jù),并提供兩套打印模式供用戶選擇。12儀器重要技術(shù)性能2.1測量范圍mV:(0~±1800.0)mV;pH/pX:(0.000~14.000)pH/pX;濃度:與電位測量范圍和指示電極相應(yīng)的各種濃度值。溫度:(-5.0~105.0)℃。2.2電子單元基本誤差pX:±0.005pX±1個字;mV:±0.03%(F.S)±1個字。濃度:±0.5%±1個字溫度:±0.3℃±1個字。2.3輸入方式:雙高阻輸入。2.4輸入阻抗:大于3×1012Ω。2.5輸出方式:64×128智能化點陣液晶顯示屏;具有RS232輸出接口。2.6儀器正常工作條件環(huán)境溫度:(5~35)℃;相對濕度:不大于75%;供電電源:直流通用電源(+9V~+15V,300mA,內(nèi)正,外負(fù));周邊無影響性能的振動存在;周邊空氣中無腐蝕性的氣體存在;周邊除地磁場外無其他影響性能的電磁場干擾。2.7外形尺寸,長×寬×高,mm:290×200×70。2.8重量:約1kg。23儀器結(jié)構(gòu)3.1儀器正面圖(1)顯示屏(2)鍵盤3.2儀器后面板(3)電源插座(4)測量電極1插座(5)測量電極2插座(6)參比電極插座(7)接地接線柱(8)溫度傳感器插座(9)RS232接口(九芯針式)33.3鍵盤儀器面板上共有15個操作鍵,分別為:打印1/1、打印2/2、刪除/3、模式/4、校準(zhǔn)/5、mV/7、pH/8、pX/9、▲/0、▼/.、查閱/-、確認(rèn)、取消、ON/OFF等。除了“確認(rèn)”、“取消”、“ON/OFF”三只鍵是單功能以外,其他的鍵都是復(fù)用的,它們有兩個功能,即功能鍵和數(shù)字鍵,平時它們是功能鍵,按這些鍵可以完畢相應(yīng)的功能;第二功能即為數(shù)字鍵,并且僅當(dāng)需要輸入數(shù)據(jù)時,這些鍵是數(shù)字鍵。如“mV/7”鍵,平時按此鍵,可以在儀器的起始狀態(tài)下將測量模式切換到mV測量;在輸入數(shù)字時,按此鍵,將輸入數(shù)字“7”。各鍵功能的具體定義如下:a)“打印1/1”鍵:用于打印當(dāng)前的測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“1”。b)“打印2/2”鍵:用于打印貯存的測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“2”。c)“刪除/3”鍵:用于刪除貯存的所有測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“3”d)“模式/4”鍵:用于有關(guān)濃度測量以及濃度打印、濃度查閱、濃度刪除等的操作;輸入數(shù)字“4”。e)“校準(zhǔn)/5”鍵:用于校準(zhǔn)電極的斜率;輸入數(shù)字“5”。f)“貯存/6”鍵:用于貯存測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“6”。4g)“mV/7”鍵:用于切換儀器至mV測量狀態(tài);輸入數(shù)字“7”。h)“pH/8”鍵:用于切換儀器至pH測量狀態(tài);輸入數(shù)字“8”。i)“pX/9”鍵:用于切換儀器至pX測量狀態(tài);輸入數(shù)字“9”。j)“▲/0”、“▼/.”鍵:在電極插口選擇、斜率校準(zhǔn)方法選擇、濃度測量方法選擇以及查閱存貯的測量數(shù)據(jù)時,用于上下翻看選項和數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“0”和小數(shù)點。k)“查閱/-”鍵:用于查閱儀器所貯存的測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字的負(fù)號。l)“確認(rèn)”鍵:用于確認(rèn)儀器當(dāng)前的操作狀態(tài);m)“取消”鍵:用于終止功能模塊,然后返回到儀器的起始狀態(tài);輸入數(shù)據(jù)有錯時,可以清除數(shù)據(jù),重新輸入(按二次)。n)“ON/OFF”鍵:用于儀器的開機(jī)或關(guān)機(jī)。3.4儀器配件及附件(10)231玻璃電極5(11)232甘汞電極(12)通用電源器6(13)T-818-B-6型溫度傳感器(14)打印機(jī)連接線7(15)Q9短路插頭(2只)16)JB-1A型電磁攪拌器84儀器使用4.1儀器安裝a)如圖將儀器及JB-1A型電磁攪拌器(16)平放在桌面上,分別將測量電極(231玻璃電極(10))、參比電極(212參比電極(11))和溫度傳感器(13)安裝在JB-1A型電磁攪拌器(16)的電極支持件上。b)拔去測量電極1插座(4)或測量電極2插座(5)上的Q9短路插頭(15),將231玻璃電極(10)接入測量電極1插座(4)或測量電極2插座(5)內(nèi)。注意:一個測量電極插口接測量電極,另一個測量電極插口必須接Q9短路插頭,否則儀器無法進(jìn)行對的測量;將232甘汞電極(11)接入?yún)⒈入姌O接線柱上;將溫度傳感器(13)的插頭插入溫度傳感器插座(8)上;將打印機(jī)連接線(14)接入RS232接口(九芯針式)(9)內(nèi);將通用電源器(12)接入電源插座(3)內(nèi)。這樣,就可以接通電源開機(jī)了。94.2開機(jī)儀器連接好通用電源器后,按下“ON/OFF”鍵,儀器將顯示“PXSJ-216離子分析儀、雷磁商標(biāo)”等,數(shù)秒后,儀器自動進(jìn)入電位測量狀態(tài)。測量結(jié)束后,按“ON/OFF”鍵,儀器關(guān)機(jī)。為了保護(hù)和更好的使用儀器,每次開機(jī)前,請檢查儀器后面的電極插口,必須保證它們連接有測量電極或者短路插,否則有也許損壞儀器的高阻器件。為了保護(hù)和更好的使用儀器,每次開機(jī)前,請檢查儀器后面的電極插口,必須保證它們連接有測量電極或者短路插,否則有也許損壞儀器的高阻器件。儀器不使用時,短路插頭也要接上,以免儀器輸入開路而損壞儀器。兩測量電極插口假如在使用時,只用一個,則另一個必須接上短路插頭,儀器才干正常工作。4.3儀器的起始狀態(tài)為了方便用戶使用,儀器一開機(jī)即進(jìn)入mV測量狀態(tài),顯示如圖,其中顯示屏上方顯示有當(dāng)前的測量結(jié)果,下方為儀器的狀態(tài)提醒(反向顯示)。圖中即表達(dá)當(dāng)前為mV測量狀態(tài),電極插口設(shè)立為1號。在此狀態(tài)下,用戶可以直接按“pH/8”或“pX/9”鍵進(jìn)行pH或者pX測量,顯示如圖,并顯示出當(dāng)前使用的電極斜率值,圖中pH和pX的電極斜率分別為59.159和59.159。10為了方便說明,我們將mV、pH、pX等三種測量狀態(tài)統(tǒng)稱為儀器的起始狀態(tài),在此狀態(tài)下可以完畢所有儀器的功能。4.4儀器電極插口的選擇為了保證測量的準(zhǔn)確,儀器使用前,請檢查一下測量電極插口的位置是否與儀器設(shè)立的電極插口相一致,假如不是,則需要重新選擇電極插口。在儀器的起始狀態(tài)下,按“取消”鍵,可以進(jìn)行電極插口的選擇,顯示如圖,儀器顯示當(dāng)前的電極插口位置。11用戶可以按“▲/0”或“▼/.”鍵移動高亮條至實際測量電極的位置,例如,用戶將測量電極連接在電極插口2上,則可移動高亮條至“電極插口2”上,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器即將電極插口選擇為電極插口2,并返回起始狀態(tài),如圖。按“取消”鍵,則直接返回起始狀態(tài)。11假如儀器的溫度插口沒有連接溫度傳感器,儀器將自動辨認(rèn)為25.0℃。2pH和pX具有各自獨立的電極斜率值,即pH有pH的電極斜率值,pX有pX的電極斜率值。4.5斜率校準(zhǔn)在本儀器中,除了電位測量,其余的pH、pX、濃度測量都需要進(jìn)行斜率校準(zhǔn)。前面說過,本儀器的pH、pX測量使用各自獨立的斜率,其相應(yīng)的斜率校準(zhǔn)方式有所不同;此外,在濃度測量時,相應(yīng)不同的濃度測量模式,其斜率校準(zhǔn)方式也有不同。12儀器具有斷電保護(hù)功能,因此,不必在每次使用前進(jìn)行斜率校準(zhǔn),但是,在以下情況下必須進(jìn)行斜率校準(zhǔn):儀器具有斷電保護(hù)功能,因此,不必在每次使用前進(jìn)行斜率校準(zhǔn),但是,在以下情況下必須進(jìn)行斜率校準(zhǔn):電極校準(zhǔn)的時間較長(一個月以上),則必須進(jìn)行一次斜率校準(zhǔn);假如在濃度測量時,改變了濃度單位,則儀器會自動規(guī)定用戶進(jìn)行斜率校準(zhǔn),否則測量將無法進(jìn)行;假如在濃度測量前進(jìn)行過斜率校準(zhǔn),那么測量結(jié)束后,由于濃度單位的不同,下次進(jìn)行pX測量時,必須先進(jìn)行斜率校準(zhǔn)(pX測量模式下)。

X4.5.1pH測量時的斜率校準(zhǔn)pH斜率校準(zhǔn)方式有一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)兩種。儀器具有自動辨認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的能力,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為pH4、pH7、pH9三種。在儀器的起始狀態(tài)下,按“pH/8”鍵使儀器處在pH測量狀態(tài),按“校準(zhǔn)/5”鍵,即進(jìn)入pH斜率校準(zhǔn)狀態(tài),開始時為一點校準(zhǔn)。用戶應(yīng)將電極清洗干凈,并放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。儀器顯示“把電極插入標(biāo)液中”,稍后儀器顯示出當(dāng)前的pH值和溫度值。顯示如圖:13等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即完畢一點校準(zhǔn),顯示出當(dāng)前的電極斜率值為:59.159,并提醒是否進(jìn)行二點校準(zhǔn)。如圖:此時,用戶按“取消”鍵,儀器將直接返回起始狀態(tài),不進(jìn)行二點校準(zhǔn)。假如用戶需要二點校準(zhǔn),按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行二點校準(zhǔn)。同樣地,需將電極從原標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中取出,并清洗干凈,放入另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,儀器顯示當(dāng)前的pH和溫度值,等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示校準(zhǔn)好的電極斜率值,如圖:按“確認(rèn)”鍵,儀器完畢斜率校準(zhǔn),并返回起始狀態(tài)。假如用戶在pH測量狀態(tài)下誤按“校準(zhǔn)/5”鍵進(jìn)入校準(zhǔn)狀態(tài),或者校準(zhǔn)進(jìn)行到一半而不想繼續(xù)校準(zhǔn)下去時,可按“取消”鍵,儀器將提醒“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,顯示如圖,再按“確認(rèn)”鍵,即可終止校準(zhǔn)狀態(tài),并強(qiáng)制返回到儀器的起始狀態(tài)。14假如用戶在一點校準(zhǔn)完畢后,選擇進(jìn)行二點校準(zhǔn),然后又終止二點校準(zhǔn),那么一點校準(zhǔn)結(jié)束后的斜率值仍然有效,并將作為新的斜率假如用戶在一點校準(zhǔn)完畢后,選擇進(jìn)行二點校準(zhǔn),然后又終止二點校準(zhǔn),那么一點校準(zhǔn)結(jié)束后的斜率值仍然有效,并將作為新的斜率。4.5.2pX測量時的斜率校準(zhǔn)pX斜率校準(zhǔn)方式有一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)和多點校準(zhǔn)三種。在儀器的起始狀態(tài),按“pX/9”鍵,使儀器處在pX測量狀態(tài),按“校準(zhǔn)/5”鍵,即可選擇斜率校準(zhǔn)方式,顯示如圖:用戶可以按“▲/0”或“▼/.”鍵翻看斜率校準(zhǔn)方式,再按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行相應(yīng)的斜率校準(zhǔn)。例如,用戶需要進(jìn)行二點校準(zhǔn),則可按“▲/0”或“▼/.”鍵使顯示“2.二點校準(zhǔn)”時按“確認(rèn)”鍵即可。15一點校準(zhǔn)本校準(zhǔn)法是將預(yù)先設(shè)定的斜率值或通過其它方法獲得的斜率值(25℃時)輸入儀器。儀器即以此斜率值作為新的斜率值。例如已知斜率為58.1,標(biāo)準(zhǔn)溶液的pX值為4,則一點校準(zhǔn)的具體操作如下:儀器一方面提醒“電極插入標(biāo)液中”字樣,稍后規(guī)定輸入新的斜率值,顯示如圖,輸入:58.1,并按“確認(rèn)”鍵,儀器規(guī)定輸入標(biāo)液的pX值,顯示如圖:輸入:4,并按“確認(rèn)”鍵,儀器將顯示當(dāng)前的電位和溫度值。如圖:16等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即完畢一點校準(zhǔn),顯示校準(zhǔn)結(jié)束,并顯示預(yù)設(shè)定的斜率值。至此,一點校準(zhǔn)結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。假如用戶在校準(zhǔn)進(jìn)行到一半而不想繼續(xù)校準(zhǔn)下去時,可按“取消”鍵,儀器將提醒“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,再按“確認(rèn)”鍵,即可終止校準(zhǔn)狀態(tài),強(qiáng)制返回到儀器的起始狀態(tài)。輸入錯誤的修改輸入錯誤的修改假如用戶在輸入數(shù)據(jù)時有錯,需要重新輸入時,可按以下方法操作:按“取消”鍵,儀器將提醒“結(jié)束校準(zhǔn)嗎(或者結(jié)束測量嗎)”,此時,再按一次“取消”鍵,即可回到剛才輸入數(shù)據(jù)的地方,重新輸入數(shù)據(jù)。2)二點校準(zhǔn)本校準(zhǔn)法是比較常用的斜率校準(zhǔn)法。通過測量兩種不同標(biāo)準(zhǔn)液的電位值,計算出電極的實際斜率值。例如,已知兩種標(biāo)準(zhǔn)液的pX值分別為4、9,則二點校準(zhǔn)的具體操作如下:選擇二點校準(zhǔn)并按“確認(rèn)”鍵以后,儀器顯示“電極插入標(biāo)液一”,將電極清洗干凈后放入標(biāo)準(zhǔn)液一中,稍后,儀器規(guī)定輸入標(biāo)液一的pX值,顯示如圖:17輸入標(biāo)液一的pX值:4,輸入完畢,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示標(biāo)液一的電位和溫度值,如圖。等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“電極插入標(biāo)液二”字樣,此時,將電極從標(biāo)液一中取出,并清洗干凈,放入標(biāo)液二中。儀器規(guī)定輸入標(biāo)液二的pX值,輸入標(biāo)液二的pX值后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即顯示標(biāo)液二的電位和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即顯示出校準(zhǔn)好的電極斜率。至此,二點校準(zhǔn)結(jié)束,顯示如圖。按“確認(rèn)”鍵,返回儀器的起始狀態(tài)。假如用戶在校準(zhǔn)進(jìn)行到一半而不想繼續(xù)校準(zhǔn)下去時,可按“取消”鍵,儀器將提醒“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,再按“確認(rèn)”鍵,即可終止校準(zhǔn)狀態(tài),強(qiáng)制返回到儀器的起始狀態(tài)。183)多點校準(zhǔn)本校準(zhǔn)法采用三種以上不同pX值的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn),分別測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位,儀器即可計算出電極的斜率值。本校準(zhǔn)法的測量點必須在3~8點之間。假如用戶采用小于八點的標(biāo)準(zhǔn)液來校準(zhǔn),則在測量最后一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位時,等其穩(wěn)定后應(yīng)按"取消"鍵來終止斜率校準(zhǔn),而不是按"確認(rèn)"鍵,否則儀器認(rèn)為用戶尚有待校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)而儀器會繼續(xù)校準(zhǔn)下去,并不計算校準(zhǔn)的斜率值;假如用戶采用八點校準(zhǔn),則到八點后,按"確認(rèn)"鍵,儀器會自動計算出斜率值。例如:用三種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)斜率,其溶液的pX值分別為4、7、9,則具體的操作如下。選擇多點校準(zhǔn)并按“確認(rèn)”鍵,儀器規(guī)定用戶輸入標(biāo)液1的pX值,顯示如圖:輸入標(biāo)液1的pX值:4,19輸入完畢,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“電極放入標(biāo)液1”字樣,用戶應(yīng)將電極清洗干凈,放入標(biāo)液1中,稍后,儀器顯示出當(dāng)前的電位和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,繼續(xù)輸入標(biāo)液2的pX值:7,同樣的,清洗干凈電極后,將電極放入標(biāo)液2中,等其電位穩(wěn)定后,再按“確認(rèn)”鍵;輸入標(biāo)液3的pX值:9,并將電極放入標(biāo)液3中,等其電位穩(wěn)定后,這次用戶應(yīng)按“取消”鍵(而不是按“確認(rèn)”鍵),儀器顯示“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”字樣,如圖,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算并顯示校準(zhǔn)好的斜率值。至此多點校準(zhǔn)結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵,返回儀器的起始狀態(tài)。204.5.3濃度測量時的斜率校準(zhǔn)濃度測量時的斜率校準(zhǔn)同pX測量時的斜率校準(zhǔn)基本相同,有一點校準(zhǔn)、二點校準(zhǔn)、多點校準(zhǔn)。當(dāng)用戶采用添加法模式測量濃度時,可以采用多次添加法校準(zhǔn)斜率。一點校準(zhǔn)一點校準(zhǔn)同pX測量時的一點校準(zhǔn)相同,也是將預(yù)先設(shè)定的斜率值或通過其它方法獲得的斜率值輸入儀器。儀器即以此斜率值作為新的斜率值。此校準(zhǔn)法必須已知電極的預(yù)設(shè)斜率值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,具體操作可參見pX測量時的一點校準(zhǔn),此時,只需將輸入標(biāo)液的pX值改為輸入標(biāo)液的濃度值即可。二點校準(zhǔn)本校準(zhǔn)法是比較常用的斜率校準(zhǔn)法。通過測量兩種不同標(biāo)準(zhǔn)液的電位值,計算出電極的實際斜率值。已知二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,即可通過測量其電位值校準(zhǔn)電極斜率。具體操作可參見pX測量時的二點校準(zhǔn),此時,只需將輸入標(biāo)液的pX值改為輸入標(biāo)液的濃度值即可。多點校準(zhǔn)本校準(zhǔn)法采用三種以上不同濃度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn),分別測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位,儀器即可計算出電極的斜率值。本校準(zhǔn)法的測量點必須在3~8點之間。假如用戶采用小于八點的標(biāo)準(zhǔn)液來校準(zhǔn),則在測量最后一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位時,等其穩(wěn)定后應(yīng)按"取消"鍵來終止斜率校準(zhǔn),而不是按"確認(rèn)"鍵,否則儀器認(rèn)為用戶尚有待校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)而儀器會繼續(xù)校準(zhǔn)下去,并不計算校準(zhǔn)的斜率值;假如用戶采用八點校準(zhǔn),則到八點后,按"確認(rèn)"鍵,儀器會自動計算出斜率值。此校準(zhǔn)法必須已知各標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,具體操作可參見pX測量時的多點校準(zhǔn),此時,只需將輸入標(biāo)液的pX值改為輸入標(biāo)液的濃度值即可。21多次添加校準(zhǔn)本校準(zhǔn)法合用于已知添加法測量濃度模式。校準(zhǔn)時,取二種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B,A溶液組成與本底溶液相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液,B溶液為添加液。校準(zhǔn)前,先輸入A、B標(biāo)液的濃度值和體積值,然后測量標(biāo)液A的電極電位,接著依次添加設(shè)定體積的B溶液,并測量添加后的電極電位。添加次數(shù)必須在3~8次之間,假如用戶的添加次數(shù)小于八次,則在最后一次添加結(jié)束,測量其電位時,等其穩(wěn)定后應(yīng)按"取消"鍵來終止斜率校準(zhǔn),而不是按"確認(rèn)"鍵,否則儀器認(rèn)為用戶還想繼續(xù)添加,應(yīng)而儀器會繼續(xù)校準(zhǔn)下去,并不計算校準(zhǔn)的斜率值;假如用戶采用八次添加校準(zhǔn),則添加到第八次時,按"確認(rèn)"鍵,儀器會自動計算出斜率值。多次添加法的計算原理如下:式中,Ca~標(biāo)準(zhǔn)溶液A的濃度值;Va~標(biāo)準(zhǔn)溶液A的體積;Vb~標(biāo)準(zhǔn)溶液B(添加液)的體積;Cb~標(biāo)準(zhǔn)溶液B的濃度值;S~電極斜率;n~添加次數(shù);E0~零電位值;E~每次添加后的電位值。22例如:已知25mL、0.1mmol/L的NaF標(biāo)液A和10mmol/L的NaF標(biāo)液B,以標(biāo)液B作為添加液,設(shè)添加體積為0.25mL,共添加3次,具體操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵,選擇“已知添加”測量模式進(jìn)行濃度測量;選擇斜率校準(zhǔn),并選擇“多次添加校準(zhǔn)”法校準(zhǔn)電極斜率,則可進(jìn)行多次添加校準(zhǔn);儀器一方面規(guī)定用戶輸入標(biāo)液A的濃度值,輸入標(biāo)液A的濃度值:0.1;儀器又規(guī)定用戶輸入標(biāo)液A的體積,輸入標(biāo)液A的體積25mL;23輸入添加液B的濃度:10;f)輸入添加液B體積值:0.25,輸入完畢,儀器顯示“把電極插入標(biāo)液A”字樣,用戶將電極清洗干凈以后,放入標(biāo)液A中,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值。24g)等顯示穩(wěn)定后,用戶按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“添加標(biāo)液B,NO.1”字樣,提醒用戶第一次添加標(biāo)液B,h)用戶添加標(biāo)液B0.25mL后,等儀器顯示電位再次穩(wěn)定,按“確認(rèn)“鍵,儀器同樣顯示“添加標(biāo)液B,NO.X”字樣,用戶依次添加標(biāo)液并依次測量添加后的電位值,等添加滿8次,儀器會自動計算出電極斜率,顯示如圖:當(dāng)用戶的添加次數(shù)小于8次時,則必須在最后一次添加標(biāo)液B后,等電位穩(wěn)定,按“取消”鍵儀器提醒“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,用戶按“確認(rèn)”鍵來正式終止校準(zhǔn),否則儀器會認(rèn)為用戶還需要繼續(xù)添加下去。例如:假如用戶只想添加3次來校準(zhǔn)電極斜率,則在添加到第3次標(biāo)液時,等顯示穩(wěn)定后,按“取消”鍵,儀器提醒“結(jié)束校準(zhǔn)嗎”,用戶可按“確認(rèn)”鍵結(jié)束校準(zhǔn)。儀器同樣計算電極斜率值。假如添加次數(shù)小于3次,則儀器不會計算新的電極斜率而采用本來的電極斜率來進(jìn)行“已知添加”法的濃度測量。校準(zhǔn)正?;蚍钦=Y(jié)束后,儀器即進(jìn)入已知添加法的濃度測量模式。254.6貯存功能假如用戶需將當(dāng)前測得的數(shù)據(jù)mV、pH、pX(或濃度值)存貯起來,則只需在儀器的起始狀態(tài)下(或者在濃度測量結(jié)束后),按“貯存/6”鍵,儀器即將當(dāng)前測量數(shù)據(jù)貯存起來。每種測量模式最多可存貯50套測量數(shù)據(jù),超過50套,儀器將自動反復(fù)從頭存貯。貯存時,儀器顯示當(dāng)前存貯號和存貯標(biāo)志。下圖為mV測量狀態(tài)下mV存貯時的顯示示意圖。存貯完畢,儀器自動返回儀器的起始狀態(tài)(或者濃度測量結(jié)束狀態(tài))。4.7刪除功能假如需要將貯存的測量數(shù)據(jù)所有刪除,可在儀器的起始狀態(tài)下按下“刪除/3”鍵(或在選擇濃度模式時選擇“濃度刪除”),儀器即進(jìn)入刪除功能,可刪除當(dāng)前測量狀態(tài)下相應(yīng)的存貯數(shù)據(jù)(或者濃度存貯數(shù)據(jù))。儀器將顯示刪除的模式,顯示存貯的總數(shù),并詢問用戶“所有刪除嗎?”。如圖即為刪除mV存貯數(shù)據(jù)的示意圖:26假如用戶的確需要刪除數(shù)據(jù),則選擇“確認(rèn)”鍵,儀器將刪除所有存貯數(shù)據(jù)。刪除完畢,儀器顯示:

此時,假如用戶不需要刪除數(shù)據(jù),則可直接按“取消”鍵,退出刪除功能。為了方便用戶操作,進(jìn)入刪除功能后,用戶可按“mV/7”、“pH/8”、“pX/9”、“模式/4”鍵切換到不同的模式,選擇刪除不同的存貯數(shù)據(jù)。例如,用戶在mV測量狀態(tài)按“刪除/3”鍵可選擇刪除mV存貯數(shù)據(jù),按“pH/8”鍵可選擇刪除pH存貯數(shù)據(jù),按“模式/4”鍵可選擇刪除濃度存貯數(shù)據(jù)等。假如相應(yīng)模式下沒有存貯任何測量數(shù)據(jù),則儀器將顯示“存貯空白”字樣。4.8即時打印功能可打印當(dāng)前測量數(shù)據(jù)或?qū)?dāng)前測量數(shù)據(jù)輸入PC機(jī)。在儀器的起始狀態(tài)(或者濃度測量結(jié)束后),用戶若想打印當(dāng)前測量結(jié)果,只需接上TP-16打印機(jī),對的設(shè)立打印機(jī),接通打印機(jī)電源,按“打印1/1”鍵,儀器即打印當(dāng)前測量數(shù)據(jù)。若RS-232接口與PC機(jī)相連,按“打印1/1”鍵,儀器即將當(dāng)前測量數(shù)據(jù)直接輸入PC機(jī),由PC機(jī)接受(需有我公司配套開發(fā)的雷磁數(shù)據(jù)采集軟件支持)2711TP-16打印機(jī)的設(shè)立為:波特率設(shè)立為9600,無奇偶位,即DIP開關(guān)設(shè)立為:1-ON,2-OFF,3-OFF,4-OFF,5-ON,6-ON。2儀器必須在斷電情況下連接打印機(jī)或PC機(jī)。4.8.1mV、pH、pX存貯數(shù)據(jù)的打印在儀器的起始狀態(tài)按“打印2/2”鍵,儀器將依次所有打印相應(yīng)模式下的存貯數(shù)據(jù),儀器一邊打印,一邊顯示被打印的數(shù)據(jù),打印完畢,自動返回起始狀態(tài)。例如用戶想打印存貯的mV測量數(shù)據(jù),可在mV測量狀態(tài)下,按“打印2/2”鍵,儀器將打印存貯的所有mV測量數(shù)據(jù);在pH、pX測量狀態(tài)下,可打印存貯的所有pH、pX測量數(shù)據(jù)。4.8.2濃度存貯數(shù)據(jù)的打印在儀器的起始狀態(tài),按“模式/4”鍵,再按“▲/0”或“▼/.”鍵,使顯示為“濃度打印”,按“確認(rèn)”鍵,即可打印存貯的所有濃度測量數(shù)據(jù)。4.9查閱功能對于存貯起來的測量數(shù)據(jù),用戶如需查閱,則在儀器的起始狀態(tài)下,按“查閱/-”鍵即可查閱存貯數(shù)據(jù)。顯示如圖,其中顯示屏上面顯示當(dāng)前查閱到的存貯數(shù)據(jù),提醒區(qū)顯示當(dāng)前查閱的模式以及存貯總數(shù)和當(dāng)前相應(yīng)的存貯號,圖中即表達(dá)查閱mV存貯數(shù)據(jù),總共存貯有8個mV測量數(shù)據(jù),當(dāng)前查閱到的為第3個存貯數(shù)據(jù)。28用戶可按“▲/0”或“▼/.”鍵上下翻看存貯的數(shù)據(jù)。為了方便用戶使用,在查閱存貯數(shù)據(jù)時,通過按“mV/7”、“pH/8”、“pX/9”、“模式/4”等鍵可查閱所有存貯的測量數(shù)據(jù)。4.10mV測量用于測量溶液中的電位值,在儀器的起始狀態(tài)下,按“mV/7”鍵即可切換到mV測量狀態(tài)。儀器顯示的是當(dāng)前的電位、溫度值。4.11pH測量用于測量溶液中的pH值,在儀器的起始狀態(tài)下,按“pH/8”鍵即可切換到pH測量狀態(tài)。儀器顯示的是當(dāng)前的pH、溫度值。4.12pX測量用于測量溶液中的px值,在儀器的起始狀態(tài)下,按“pX/9”鍵即可切換到pX測量狀態(tài)。儀器顯示的是當(dāng)前的pX、溫度值。4.13濃度測量用于測量溶液的濃度值。本儀器共有四種濃度測量模式,涉及直讀濃度、已知添加、試樣添加、GRAN法等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵進(jìn)入濃度模式功能選擇,顯示如圖,29用戶通過按“▲/0”或“▼/.”鍵可翻看濃度測量模式,當(dāng)顯示為用戶所需的濃度測量模式時,按“確認(rèn)”鍵,即可進(jìn)行相應(yīng)的濃度測量。4.13.1濃度單位選擇本儀器共有四種濃度單位可以選擇,即“mmol/L”、“Mmol/L”、“mg/L”、“μg/L”,用戶通過按“▲/0”或“▼/.”鍵可翻看濃度單位,當(dāng)顯示為用戶所需的濃度單位時,按“確認(rèn)”鍵,即可選擇相應(yīng)的濃度單位,顯示如圖,圖中為直讀濃度測量模式。在這里,假如用戶選擇的濃度單位與本來的濃度單位不一致時,儀器會自動規(guī)定用戶必須進(jìn)行斜率校準(zhǔn);否則無法繼續(xù)濃度測量。在這里,假如用戶選擇的濃度單位與本來的濃度單位不一致時,儀器會自動規(guī)定用戶必須進(jìn)行斜率校準(zhǔn);否則無法繼續(xù)濃度測量。304.13.2直讀濃度本模式按照能斯特公式,有以下計算式:式中:Ex--待測試樣(樣品)的平衡電位;E0--零電位值;S--電極斜率;Cx--待測試樣的濃度值;Cb--空白濃度值。由此,用戶只需通過相應(yīng)的斜率校準(zhǔn),得到斜率以及零電位值,即可對待測試樣進(jìn)行濃度測量。假如用戶需要測定空白標(biāo)準(zhǔn)液的濃度值(即空白濃度值),那么用戶可選擇進(jìn)行空白濃度值的測定。本模式的具體操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵,再按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入直讀濃度測量;用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;按需要選擇斜率校準(zhǔn)或者不校準(zhǔn)斜率;按需要選擇進(jìn)行空白濃度校準(zhǔn),例如選為不進(jìn)行空白校準(zhǔn);將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算出當(dāng)前的濃度值,顯示如下。至此,測量結(jié)束。31此時,前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當(dāng)前的測量結(jié)果,按“打印1/1”鍵打印當(dāng)前的測量結(jié)果。用戶按“取消”鍵(或“確認(rèn)”鍵),儀器提醒“結(jié)束測量嗎”,用戶按“確認(rèn)”鍵即可退出直讀濃度測量,返回儀器的起始狀態(tài);按“取消”鍵,用戶清洗干凈電極后,放入待測試樣中,即可繼續(xù)進(jìn)行直讀濃度測量。4.13.3已知添加已知添加又稱標(biāo)準(zhǔn)添加。一方面,測定體系的平衡電位值,然后在待測體系中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,再次測定體系的平衡電位值,由添加前后的電極電位的變化值,從而計算出待測試樣的濃度值。計算公式如下:式中,Cx~待測試樣的濃度值;Cs~標(biāo)準(zhǔn)液(添加液)的濃度值;S~電極斜率;Cb~空白標(biāo)準(zhǔn)濃度值;E1~體系未添加標(biāo)準(zhǔn)液前時測得的電位值;E2~體系添加標(biāo)準(zhǔn)液后所測得的電位值;ρ~標(biāo)準(zhǔn)液添加體積(Vs)/待測試樣體積(Vx);Eb1~空白校準(zhǔn)時體系未添加標(biāo)準(zhǔn)液前時測得的電位值;Eb2~空白校準(zhǔn)時體系添加標(biāo)準(zhǔn)液后所測得的電位值。32測量時,先輸入標(biāo)準(zhǔn)液的濃度值及添加體積,再輸入試樣的體積,然后測得添加前的電極電位值E1和添加后的電極電位值E2,儀器即可按上述公式計算出試樣的濃度值Cx。假如用戶需要進(jìn)行空白校準(zhǔn),則按照類似方法,分別測量空白標(biāo)準(zhǔn)液添加標(biāo)準(zhǔn)液前后的電極電位變化值,即測定Eb1、Eb2,然后可計算出空白標(biāo)準(zhǔn)液的空白濃度值。本模式具體操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵,按“▲/0”或“▼/.”鍵,再按“確認(rèn)”鍵選擇“已知添加”,即可進(jìn)入已知添加濃度測量模式;用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;按需要選擇斜率校準(zhǔn)或者不校準(zhǔn)斜率;按需要選擇進(jìn)行空白濃度校準(zhǔn),例如選為不進(jìn)行空白校準(zhǔn);輸入添加標(biāo)液的體積值;輸入試樣液的體積值;輸入標(biāo)液的濃度值;將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“添加標(biāo)液”字樣,用戶按設(shè)定的體積值添加標(biāo)液;等再次顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算出待測試樣的濃度值。至此,測量結(jié)束。此時,前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當(dāng)前的測量結(jié)果,按“打印1/1”鍵打印當(dāng)前的測量結(jié)果。用戶按“取消”鍵(或“確認(rèn)”鍵),即可退出已知添加測量模式,返回儀器的起始狀態(tài)。3311空白校準(zhǔn)時,所用的空白溶液應(yīng)同化學(xué)分析中的空白溶液相似。2在直讀濃度法和已知添加法中有空白校準(zhǔn),具體操作同本測定模式。4.13.4試樣添加1)本模式類似于已知添加,只是在標(biāo)準(zhǔn)添加法中,是將標(biāo)準(zhǔn)液添加到試樣中,測量由于待測組份的濃度變化而引起的電極電位變化,從而測定試樣的濃度值,同樣地,假如將試樣添加到標(biāo)準(zhǔn)液中,通過測量添加前后的電位變化,也可測定試樣的濃度值。計算公式如下:式中,Cx--待測試樣(添加液)的濃度值;Cs--標(biāo)準(zhǔn)液的濃度值;ρ--標(biāo)準(zhǔn)液的體積(Vs)/待測試樣的體積(Vx);E1--未添加待測試樣時體系的電位值;E2--添加待測試樣后體系的電位值;S--電極斜率。本模式不必測定空白標(biāo)準(zhǔn)液的空白濃度值,具體操作可參考已知添加測量模式。2)試樣添加測量模式可測量試樣的濃度值,也可用于測定固體樣品中待測組份的重量比例。測量時,先輸入待測試樣的體積(Vx)為0,再輸入待測組份的分子量(mol.Wt)以及試樣的重量W,分別測量標(biāo)準(zhǔn)液添加固體試樣前后的的電極電位值,則可測定待測試樣中的重量比例。計算公式如下:34式中,Vs--標(biāo)準(zhǔn)液的體積;Cs--標(biāo)準(zhǔn)液的濃度值;W--測試樣的重量;Wt--待測組份的分子量;E1--未添加試樣時標(biāo)準(zhǔn)液的電極電位;E2--添加試樣后標(biāo)準(zhǔn)液的電極電位;S---電極斜率。例如:以25mL、1mmol/L的NaF溶液為標(biāo)準(zhǔn)液,以純固體NaF為待測樣品,稱取0.104g樣品。其中NaF的分子量為41.99,即摩爾濃度。則具體操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵,按“▲/0”或“▼/.”鍵,再按“確認(rèn)”鍵選擇“未知添加”,即可進(jìn)入試樣添加濃度測量模式;用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;按需要選擇斜率校準(zhǔn)或者不校準(zhǔn)斜率;輸入添加試樣液的體積值,輸入:0;輸入試樣的摩爾重量,例如輸入:41.99;輸入試樣重量,例如輸入:0.104;輸入標(biāo)液的體積,例如輸入:25;輸入標(biāo)液的濃度,例如輸入:1;將電極清洗干凈,放入標(biāo)液中,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“添加試樣”字樣,用戶將固體試樣溶解于標(biāo)準(zhǔn)液中,充足混合;35等再次顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算出待測試樣中的重量比例,顯示如下。至此,測量結(jié)束。同樣的,此時前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當(dāng)前的測量結(jié)果,按“打印1/1”鍵打印當(dāng)前的測量結(jié)果。用戶按“取消”鍵(或“確認(rèn)”鍵),即可退出試樣添加測量模式,返回儀器的起始狀態(tài)。4.13.5GRAN法儀器除常規(guī)測量方法外,也可用GRAN法來測量含量較低的試樣。根據(jù)GRAN法的數(shù)學(xué)原理,可用下式測得試樣的濃度值。測量時,先輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(Cs)和體積(Vs),以及待測試樣的體積(Vx),然后測量第一次添加標(biāo)準(zhǔn)液后待測試樣中的電極電位值,依次反復(fù)測量三次至八次,儀器即可計算出待測試樣的濃度值。例如:以10mmol/L的NaF溶液為標(biāo)液,各次添加體積為0.25mL,以25mL、0.1mmol/L左右的NaF溶液作為待測液,假設(shè)共添加四次,則具體操作如下:36在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵,按“▲/0”或“▼/.”鍵,再按“確認(rèn)”鍵選擇“GRAN”,即可進(jìn)入GRAN法濃度測量模式;用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L”;按需要選擇斜率校準(zhǔn)或者不校準(zhǔn)斜率,例如選為不校準(zhǔn)斜率;輸入標(biāo)液的濃度值,例如輸入:10;輸入添加標(biāo)液的體積值,例如輸入:0.25;輸入試樣液的體積值,例如輸入:25;儀器顯示“添加標(biāo)液NO.1”字樣,將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,按設(shè)定的體積值添加標(biāo)液0.25mL,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“添加標(biāo)液NO.2”字樣,用戶繼續(xù)添加標(biāo)液0.25mL;依次添加標(biāo)液并測量添加后的電位,等第四次添加結(jié)束,按“取消”鍵,儀器顯示“結(jié)束測量嗎”字樣,按“確認(rèn)”鍵,儀器即計算出待測試樣的濃度值。至此,測量結(jié)束。用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當(dāng)前的測量結(jié)果,按“打印1/1”鍵打印當(dāng)前的測量結(jié)果。用戶按“取消”鍵(或“確認(rèn)”鍵),即可退出GRAN法測量模式,返回儀器的起始狀態(tài)。375儀器的維護(hù)5.1儀器必須有良好的接地。5.2開機(jī)前,須檢查電源是否接妥。5.3接通電源后,按“ON/OFF”鍵,若顯示屏不亮,應(yīng)檢查電源器是否有電輸出。5.4儀器可供長期穩(wěn)定使用。測試完樣品后,所用電極應(yīng)浸放在蒸餾水中。5.5儀器不使用時,短路插頭也要接上,以免儀器輸入開路而損壞儀器。5.6兩測量電極插口假如在使用時,只用一個,則另一個必須接上短路插頭,儀器才干正常工作。5.7有關(guān)離子選擇電極測試事項,請

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