HGT 6318-2024《堿式硫酸鎂晶須》

ICS71.060.50HGBasicmagnesiumsulfatewhiskIHG/TXXXX-XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：萊州市萊玉化工有限公司、中國科學院青海鹽湖研究所、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司、青島市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、藍保（廈門）水處理科技有限公司、山東門捷新材料股份有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司。本文件主要起草人：王翠琳、魏明、李守江、程莎、許瑋瀅、劉泉軍、劉鑫、王華靜、弓創(chuàng)周、劉鑫、董廣峰、喬海清、李光曦、李武、魏紅珍、王婷婷、安曉英、丁靈、李潔、張凱。1HG/TXXXX-XXXX堿式硫酸鎂晶須本文件規(guī)定了堿式硫酸鎂晶須的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志及隨行文件、包裝、運輸、貯存。本文件適用于堿式硫酸鎂晶須。注：該產(chǎn)品主要用于新型無機阻燃劑、高端塑料增強劑的制備，可用作涂料等PVC復合地板、PVC發(fā)泡體等建筑材料和高效過濾材料、抑煙劑、鎂水泥增強劑2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學試劑pH值測定通則GB/T19587—2017氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O相對分子質(zhì)量：466.00（按2022年國際相對原子質(zhì)量）5要求5.1外觀：白色粉體。5.2外形結(jié)構(gòu)：纖維結(jié)晶狀。5.3晶體結(jié)構(gòu)：X射線衍射儀（XRD）衍射數(shù)據(jù)（譜圖）判定為堿式硫酸鎂晶須。5.4堿式硫酸鎂晶須按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應符合表1的規(guī)定。2HG/TXXXX-XXXX6試驗方法警示：本試驗方法中使用的部分試劑具有危險性，操作時須小心謹慎！必要時，需在通風櫥中進行。如濺到皮膚或眼睛上應立即用水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。6.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。試驗中所用的制劑及制品，在沒有注明其它規(guī)定時，按HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。6.3外形結(jié)構(gòu)的判斷6.3.1試劑或材料乙醇溶液：1＋1。6.3.2儀器設備6.3.2.1掃描電子顯微鏡。6.3.2.2超聲波分散儀。6.3.3試驗步驟取適量試樣，以乙醇溶液作溶劑，經(jīng)超聲波分散儀分散后，取1滴～2滴于制樣薄膜上，烘干后，置于掃描電子顯微鏡的樣品臺上，在1000～5000放大倍數(shù)下，選擇晶粒明顯、均勻和集中的區(qū)域，拍攝電子顯微鏡照片，觀測其外形結(jié)構(gòu)。6.4晶體結(jié)構(gòu)的判斷利用X射線衍射儀（XRD）對樣品的晶體結(jié)構(gòu)進行判斷，儀器操作條件和標準譜圖見附錄A。3HG/TXXXX-XXXX6.5堿式硫酸鎂含量的測定6.5.1原理溶解試樣并過濾不溶物，在鹽酸酸性條件下，加入氯化鋇與試驗溶液中的硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，經(jīng)過濾、灰化、灼燒、稱量、計算，得出堿式硫酸鎂含量。6.5.2試劑或材料6.5.2.1鹽酸溶液：1＋1。6.5.2.2氯化鋇溶液：122g/L。稱取12.2g氯化鋇（BaCl2·2H2O）,溶于100mL水中，搖勻。6.5.2.3硝酸銀溶液（17g/L）。6.5.3儀器設備高溫爐：溫度能控制在800℃±20℃。6.5.4試驗步驟稱取約5g（精確至0.0002g）試樣，置于250mL燒杯中，加50mL水、50mL鹽酸溶液，攪拌并加熱使其溶解。將溶液過濾至250mL容量瓶中，用水洗滌至無硫酸根離子為止（用氯化鋇溶液檢驗）。冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗溶液，置于500mL燒杯中，加5mL鹽酸溶液、200mL水，加熱至微沸，在攪拌下滴加10mL氯化鋇溶液，滴加時間約需1.5min，繼續(xù)攪拌并保持微沸2min～3min，蓋上表面皿，繼續(xù)保持微沸5min。然后將燒杯置于沸水浴上保溫2h。取出燒杯后冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過濾，用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止，取5mL洗滌液，加5mL硝酸銀溶液（17g/L）混勻，放置5min不出現(xiàn)渾濁。將沉淀物和濾紙一起轉(zhuǎn)移至已于800℃±20℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，在電爐上烘干并灰化后，置于高溫爐中，在800℃±20℃下灼燒至質(zhì)量恒定。6.5.5試驗數(shù)據(jù)處理堿式硫酸鎂含量以堿式硫酸鎂[MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O]的質(zhì)量分數(shù)w1計，按公式（1）計算：×100%........................................................式中：m1——灼燒后硫酸鋇及瓷坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm0——瓷坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g1.997——硫酸鋇折算成堿式硫酸鎂的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。6.6pH的測定4HG/TXXXX-XXXX稱取2.00g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加100mL無二氧化碳的水溶解。按照GB/T9724規(guī)定的方法測定。6.7酸不溶物含量的測定6.7.1原理試樣用鹽酸溶解后，經(jīng)過濾、洗滌，將不溶物干燥至質(zhì)量恒定。根據(jù)不溶物的質(zhì)量，確定鹽酸不溶物的含量。6.7.2試劑或材料6.7.2.1鹽酸溶液：1＋1。6.7.2.2硝酸銀溶液（17g/L）。6.7.3儀器設備6.7.3.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。6.7.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.7.4試驗步驟稱取約10g（精確至0.01g）試樣，置于400mL燒杯中。用少量水潤濕，加50mL鹽酸溶液，加熱使試樣全部溶解，冷卻至室溫后，用預先在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用水洗滌不溶物至無氯離子，用硝酸銀溶液（17g/L）檢驗。將玻璃砂坩堝和鹽酸不溶物置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。6.7.5試驗數(shù)據(jù)處理鹽酸不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)w2計，按公式（2）計算：w2=×100%..................................................................(2)式中：m1——干燥后鹽酸不溶物及玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm0——玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。6.8比表面積的測定稱取適量（精確至0.0002g）試樣，置于樣品管中，在70℃下脫氣4h，按GB/T19587—2017的規(guī)定進行測定。6.9直徑和長徑比的測定6.9.1試劑或材料乙醇溶液：1＋1。5HG/TXXXX-XXXX6.9.2儀器設備6.9.2.1掃描電子顯微鏡。6.9.2.2超聲波分散儀。6.9.3試驗步驟取適量試樣，以乙醇溶液作溶劑，經(jīng)超聲波分散儀分散后，取1滴～2滴于制樣薄膜上，烘干后，置于掃描電子顯微鏡的樣品臺上，在5000～10000放大倍數(shù)下，選擇晶粒明顯、均勻和集中的區(qū)域，拍攝電子顯微鏡照片。在照片上用納米標尺測量不少于50個晶粒中每個晶粒的直徑和長度(可用計算機軟件進行統(tǒng)計處理)，取算術平均值。6.9.4試驗數(shù)據(jù)處理直徑以d計，數(shù)值以微米(μm）表示，按公式（3）計算： 長度以l計，數(shù)值以微米(μm）表示，按公式（4）計算：式中：di——被測顆粒直徑的數(shù)值，單位為微米(μmli——被測顆粒長度的數(shù)值，單位為微米(μm）；n——被測顆粒的個數(shù)。長徑比以x計，按公式（5）計算：......................................................................................式中： d——測定的直徑的數(shù)值，單位為微米(μml——測定的長度的數(shù)值，單位為微米(μm）。7檢驗規(guī)則7.1本文件規(guī)定的所有指標項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的堿式硫酸鎂晶須為一批。每批產(chǎn)品不超過50t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗用，另一份保存?zhèn)洳?，保存時間根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)需求確定。6HG/TXXXX-XXXX7.4采用GB/T8170規(guī)定修約值比較法判斷檢驗結(jié)果是否符合本文件。7.5檢驗結(jié)果如有指標不符合本文件要求，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結(jié)果即使只有一項指標不符合本文件的要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。8標志和隨行文件8.1堿式硫酸鎂晶須包裝袋上應有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號及GB/T191—2008中規(guī)定的“怕雨”“怕曬”標志。8.2每批出廠的堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號。9包裝、運輸、貯存9.1堿式硫酸鎂晶須采用雙層包裝，內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包裝采用塑料編織袋。包裝內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當?shù)睦K扎口，或用與其相當?shù)钠渌绞椒饪?。外袋采用縫包機縫合，縫合牢固，無漏縫或跳線現(xiàn)象。每袋凈含量為25kg，也可根據(jù)用戶要求的規(guī)格進行包裝。9.2堿式硫酸鎂晶須在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋、受潮和曝曬，嚴禁與酸性物質(zhì)混運。9.3堿式硫酸鎂晶須應貯存在通風、陰涼、干燥的庫房內(nèi)，防止雨淋、受潮。嚴禁與酸性