YBT 6195-2024《焦化廢水 硫氰酸鹽含量的測定 離子色譜法》

ICS71.080CCSG15YB法Cokingwastewater—Determinationofthiocyanatecontent—Ionchromatography中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYB/TXXXXX—XXXX文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC183）歸口。本文件起草單位：唐山首鋼京唐西山焦化有限責(zé)任公司、銅陵泰富特種材料有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、鞍鋼集團(tuán)北京研究院有限公司、瑞士萬通中國有限公司、遼寧衡泉科技有限公司。本文件主要起草人：宋淵博、閆煥敏、顧學(xué)彬、袁本雄、王曉遠(yuǎn)、龐克亮、劉斌華、范宏宇、王曉龍、葉青保、萬超然、馬松、吳瓊。本文件為首次發(fā)布。1YB/TXXXXX—XXXX焦化廢水硫氰酸鹽含量的測定離子色譜法警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件中所使用的強(qiáng)酸具有腐蝕性，使用時(shí)避免吸入或接觸皮膚。濺到身上應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴(yán)重時(shí)應(yīng)立即就醫(yī)。本文件規(guī)定了焦化廢水中硫氰酸鹽含量的測定方法的試驗(yàn)原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、允許差、試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。本文件適用于焦化廢水中硫氰酸鹽含量的測定，測定范圍為0.01mg/L~1000mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣中的硫氰酸鹽隨碳酸鈉和乙腈淋洗液進(jìn)入離子交換色譜柱，由于與色譜柱的交換能力不同，硫氰酸根可與其它物質(zhì)實(shí)現(xiàn)分離。分離后的硫氰酸根經(jīng)抑制器后進(jìn)入電導(dǎo)檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。5試劑和材料除非另有說明，實(shí)驗(yàn)所用試劑為優(yōu)級(jí)純和GB/T6682所規(guī)定的一級(jí)水。5.1碳酸鈉（Na2CO3）。5.2乙腈（CH3CN）。5.3硫酸（H2SO4），分析純，濃度≥96%。5.4硫酸（100mmol/L）：2YB/TXXXXX—XXXX量取5.3mL濃硫酸（5.3）在攪拌下緩慢倒入1000mL水中，混勻。5.5淋洗液（c(Na2CO3)=20mmol/L,c(CH3CN)=5%）：稱取2.12g碳酸鈉在燒杯中用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，隨后加入50mL乙腈，用水稀釋至刻度，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。5.6硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液：c（SCN-）=1000mg/L準(zhǔn)確稱量0.1672g硫氰酸鉀，精確到0.0001g，用少量水溶解，轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻，貯存于棕色玻璃或聚乙烯瓶中。4℃以下冷藏、避光和密封可保存一個(gè)月。也可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.7硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（SCN-）=100mg/L準(zhǔn)確移取5mL硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.4）于50mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度線，混勻。配制成硫氰酸根濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，貯存于棕色玻璃或聚乙烯瓶中。4℃以下冷藏、避光、密封可保存一個(gè)月。5.8硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：針對(duì)不同濃度試樣，使用者可根據(jù)實(shí)際試樣濃度自行選擇以下兩種標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。現(xiàn)用現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)系列一：分別準(zhǔn)確移取0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL的硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于50mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度線，混勻。配制成硫氰酸根濃度分別為1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L的硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)系列二：分別準(zhǔn)確移取0.05mL，0.10mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL的硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于50mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度線，混勻。配制成硫氰酸根濃度分別為0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的硫氰酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.9RP柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯為基質(zhì)，具有反相保留官能團(tuán)，用于去除疏水性化合物。6儀器和設(shè)備6.1離子色譜儀：配有電導(dǎo)檢測器、化學(xué)抑制器。6.2色譜柱：陰離子分離柱（聚乙烯醇為基質(zhì)，具有季銨鹽功能團(tuán)的色譜柱）和陰離子保護(hù)柱，或能達(dá)到分離要求的陰離子分離柱和陰離子保護(hù)柱，硫氰酸根與相鄰色譜峰的分離度不低于1.5。6.3天平：精確至0.0001g。6.4容量瓶：50mL、100mL。6.5移液管：1mL、10mL。6.6注射器：1mL、5mL。7試驗(yàn)條件7.1典型色譜條件相關(guān)信息見表1。表1典型色譜條件3YB/TXXXXX—XXXX20mmol/LNaCO+5%CHCN7.2采用典型色譜條件所得硫氰酸根的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，見圖1。圖11.0mg/L的硫氰酸根離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖8試驗(yàn)步驟8.1試樣制備取適量試樣上清液，加入到50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，保證稀釋后試樣濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)以準(zhǔn)確定量。取適量稀釋后的溶液依次過0.22μm濾膜、RP柱，棄去前3mL濾液，收集后面濾液，用注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。8.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線從5.8中選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按照色譜條件進(jìn)行離子色譜分析，以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，硫氰酸根濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3試樣分析按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件，將試樣（8.1）注入離子色譜儀，測定硫氰酸根濃度，將峰高或峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算檢測結(jié)果。8.4空白試驗(yàn)用實(shí)驗(yàn)用水替代試樣，進(jìn)行空白試驗(yàn)。按照與試樣的測定（見8.3）相同的色譜條件和步驟，將空白樣注入離子色譜儀，測定硫氰酸根濃度，將峰高或峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算檢測結(jié)果。9結(jié)果計(jì)算試樣中硫氰酸鹽含量以硫氰酸根質(zhì)量濃度（w）計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）計(jì)算4YB/TXXXXX—XXXXc1——稀釋后試樣中硫氰酸根的含量，單位為毫克c0——空白實(shí)驗(yàn)中硫氰酸根的含量，單位為毫）；）；計(jì)算結(jié)果數(shù)據(jù)按GB/T8170規(guī)定方法進(jìn)行數(shù)值修約。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計(jì)算