微束分析 透射電子顯微術(shù) 聚合物復(fù)合材料超薄切片制備方法 征求意見(jiàn)稿

GB/T××××—××××JY/T0581-2020透射電子顯微鏡在三維空間中至少有一維處于納米尺寸(1GB/T××××—××××采用超薄切片機(jī)切成的厚度低于100nm的采用冷凍超薄切片機(jī)在液氮超低溫下切成的厚度低于100nm的試樣超薄切片。對(duì)于熱塑性聚合物，也可以通過(guò)加溫融化，埋在不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的包埋劑中，常用Epon812環(huán)氧樹(shù)脂包埋劑。通過(guò)改變包埋劑配方可以改變其聚合后的硬度（附錄A），使得包埋塊與聚合物的硬度相將上述制備好的試樣安裝緊固在超薄切片機(jī)樣品夾上，在體視顯微鏡下用單面刀片進(jìn)行手工修進(jìn)行修塊。試樣塊端部通常修成金字塔型，其端面為矩形或梯形（圖1端面區(qū)域大小約0.5mm×0.5mm。對(duì)于切片非常困難的試樣，可以將端面區(qū)域減小到0.1mm×0.1mm甚至更小。為了防止前后GB/T××××—××××固定或硬化可以通過(guò)與四氧化鋨（OsO4）風(fēng)柜中密閉容器內(nèi)的OsO4或RuO4蒸氣后對(duì)載網(wǎng)上的超薄切片進(jìn)行OsO4或RuO4蒸氣染色程序。對(duì)于金屬或無(wú)機(jī)納米材料改性的單一聚合物材料試樣，一般不需要進(jìn)行染色處理。OsO4），通風(fēng)櫥中。塊狀試樣染色最好過(guò)夜，染色后的樣品塊用蒸餾水徹底沖洗（至少1小時(shí)）。切片染色苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS4.3.2RuO4染色：RuO4溶液極易氧化而失去染色性能，必須打開(kāi)分膠乳、聚乙烯/熱塑性聚氨酯共混物、聚乙烯/尼龍混合物等4.3.3OsO4和RuO4雙重染色：先用OsO4染色,再用RuO4染色，對(duì)于共混物和多相聚合物雙重染色能顯HIPS/聚丙烯混合物、聚苯乙烯/聚乙烯混合物、聚乙烯/橡膠混合物等材GB/T××××—××××AB軟或韌性成分的聚合物復(fù)合材料，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度常常低于0℃,需要在液氮制冷溫度下才能充分硬化，用冷凍超薄切片機(jī)在低于Tg的溫度下以韌性強(qiáng)，采用深度冷凍超薄切片有利于改善切片質(zhì)量。附錄B是常見(jiàn)高分子聚合物的熔點(diǎn)（Tm）和玻經(jīng)過(guò)修塊后的聚合物試樣在超薄切片機(jī)上用玻璃刀或鉆石刀進(jìn)行切片。由于聚合物材料種類(lèi)繁角的切片刀。有的材料不能漂浮在水面上，需要視不同材料采用濕刀法或干刀法切片（圖4）。對(duì)于一些只能用干刀法切片且容易被壓縮變形的材料，需要用超聲波震蕩刀來(lái)GB/T××××—××××5.1.1濕刀法切片：用安裝了水槽的玻璃刀或帶水槽的鉆石刀切片，切下的超薄切片漂浮在水面5.1.2干刀法切片：用無(wú)水槽的玻璃刀或鉆石刀切片，切下的超薄終無(wú)法在支持膜上展平的切片可以加蓋一張載網(wǎng)或者用雙聯(lián)載網(wǎng)夾持5.2.1冷凍超薄切片機(jī)預(yù)冷：開(kāi)啟切片機(jī)，加注液氮，根據(jù)試樣性質(zhì)，分別將樣品夾溫度、刀臺(tái)5.2.2試樣安裝：將修好的試樣塊裝在冷凍室內(nèi)的冷凍更換新刀時(shí)必須取出刀架，升溫并烘干，除霜后再裝5.2.5切片和撈片：冷凍超薄切片通常采用干刀法，用覆膜載網(wǎng)一面蘸取純乙醇，在刀刃上方自5.2.6切片機(jī)關(guān)機(jī)：切片結(jié)束后，卸下試樣塊，打開(kāi)冷凍室加熱開(kāi)關(guān)，待冷凍室內(nèi)霜和水分全部GB/T××××—××××在<-100℃的低溫下進(jìn)行觀察。透射電鏡的通用操作方法和放大倍數(shù)校準(zhǔn)按JY/T0581-20GB/T××××—×××× DDSA（十二烷基琥珀酸酐） 100mL MNA（甲基內(nèi)次甲基二甲酸酐）...89mL均勻，無(wú)法切片。上述配方若改變A液與B液的比例，則可調(diào)節(jié)包埋塊硬度，A液多則軟，B液多此包埋劑在25℃下黏度低于200厘泊使用前打開(kāi)安瓿，置于通風(fēng)柜中密閉容器內(nèi)的稱(chēng)量瓶底部熏染試樣，一次傷，所以在溶液配制和使用時(shí)都必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行GB/T××××—××××12高密度聚乙烯，Highdensitypolye3低密度聚乙烯，Lowdensitypolyethylene45聚乙烯基乙醚，Polyvinylet-6789聚三氟氯乙烯，Poly(chlorotrifluoro聚全氟乙丙烯，F(xiàn)luorinatedethylene-聚偏二氟乙烯，Polyvinylidenedi-聚偏二氯乙烯，Polyvinyliden-聚4-甲基-1-戊烯，Poly(4-met聚甲基丙烯酸甲酯，Polymethylmet聚甲基丙烯酸乙酯，Polyethylm聚甲基丙烯酸丁酯，Poly(butylmetha-----聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，PolyethyleneteGB/T××××—××××聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯，Polybutyleneter丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，Acrylonitrilebutadi---氯化聚醚，Chlorinatedpol聚醚醚酮，Poly(etherether聚醚酮酮，Poly(etherketon-均苯型聚酰亞胺，Polypyromellitimid---Vinylidenefluoride-hexafluoropropylene-聚乙烯基咔唑，Poly(vinylc65.0聚丁二酸丁二醇酯，Poly(butylene--三醋酸纖維素，Cellulosetriacet-GB/T××××—××××聚順式-1,4-異戊二烯（天然橡膠Naturalrub聚氯丁二烯（氯丁橡膠Polychlorrubber（SBR）-聚順式-1,4-丁二烯（順丁橡膠Cis-pol---GB/T××××—××××PropertiesofPolymersBasedonNanostructureandMorphology[M]Florida,2005:629–68[2]MichlerGH.ElectronMicroscopyofPolymers[M].Springer-Verlag[3]MichlerGH.AtlasofPolymerStructures[M].CarlHanserVerlag,Munich2016.[4]MichlerGH,Balta-CallejaFJ,Nano-anImprovementsofProperties[M].CarlHanserVerlag,Munich.2012[6]徐穎，王華，戎念杭，孟春梅，洪健.