離子色譜儀顯現(xiàn)壓力不穩(wěn)的故障如何解決 離子色譜儀常見問題解決方法

第第頁離子色譜儀顯現(xiàn)壓力不穩(wěn)的故障如何解決離子色譜儀常見問題解決方法在離子色譜儀的日常使用中，常常顯現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象，下面我們來認(rèn)真說說顯現(xiàn)這一故障時應(yīng)當(dāng)如何處理、

壓力不穩(wěn)是離子色譜儀常見的故障，其表現(xiàn)：

①壓力在一段時間漸漸變化（上升或降低）；

②壓力瞬間變化（3kg）。

總結(jié)其原因不外乎以下四種情況：

⑴有氣泡；（2）漏液；（3）單向閥不良。

對于①這種情況：一般是在開機(jī)的一段時間內(nèi)顯現(xiàn)，往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。

對于第②種情況：通過下面幾步分析，很快就可以確定原因。

先排出氣泡因素：氣泡的產(chǎn)生是由于流動相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會分別出來，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去，它不僅影響到流量的精準(zhǔn)，泵壓也會不穩(wěn)，這時我們只要打開排廢閥，利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。

為防止氣泡產(chǎn)生，就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣機(jī)時，流動相要經(jīng)過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法，雖然簡單但效果不佳，不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍，利用真空泵的負(fù)壓，將溶解在流動相中的空氣釋放出來，其效果要好些。

假如使用中我們發(fā)覺，連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時，這說明過濾頭有堵塞現(xiàn)象必需清洗，你可用10％的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘，假如還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。

其次，要檢查的是離子色譜儀輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象，一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低，對壓力穩(wěn)定性影響不大。假如泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要察看到泵頭或沖洗管漏液（有沖洗瓶時液位會上升），柱塞墊或柱塞桿確定有問題。

對于③這種情況：是單向閥不良，當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時，就會破壞密封性，造成輸液的單向性能降低，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體，嚴(yán)重時不能輸液。反映到壓力上，表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒有壓力。這時你可以卸下單向閥，用異丙醇超聲清洗20分鐘。假如有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會更好。若清洗后還達(dá)不到要求，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì)，假如沒有把握先不要分解清洗，用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時就只有更換了。

離子色譜儀可廣泛應(yīng)用于環(huán)境連續(xù)檢測、生產(chǎn)過程連續(xù)檢測等領(lǐng)域，該產(chǎn)品針對離子色譜法的在線檢測問題，進(jìn)行了離子色譜法的在線檢測方法及檢測工藝、色譜數(shù)據(jù)的在線自動處理、產(chǎn)品的檢測本領(lǐng)及檢測精度等方面的討論，技術(shù)屬集成創(chuàng)新，其技術(shù)創(chuàng)新點緊要體現(xiàn)在：

1、設(shè)計了離子色譜法的在線檢測流程，并接受嵌入式系統(tǒng)，實現(xiàn)了三通道并行全自動檢測。

2、接受電導(dǎo)法的在線檢測工藝及數(shù)據(jù)自動處理技術(shù)，可同時自動檢測陰離子F—、Cl—、NO2—、PO43—、Br—、NO3—、SO42—和陽離子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2、3、創(chuàng)新性地提出了流動伏安檢測方法，實現(xiàn)了重金屬離子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在線檢測。

離子色譜儀的色譜柱的維護(hù)：

1、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

固體懸浮物的除去：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。

有機(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以接受高溫灰化—淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，離子色譜儀直接IC檢測。

液態(tài)樣品，可以接受22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)整PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測。（注意溶液濃度之間的換算）

重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。

2、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

高Cl樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl—除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

高SO42樣品的處理：將樣品通過Bs處理柱將SO42—除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

3、試驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。

離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的緊要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。離子色譜法是高效液相色譜法中分別分析溶液中離子組分的方法。離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團(tuán)和能游動的配位離子。

離子色譜儀的特點：

一、分析速度快。

二、靈敏度高。

三、選擇性好。

四、分析重現(xiàn)性好。

五、樣品經(jīng)過稀釋和過濾后，可檢測多種樣品。

六、分別混合陰離子zui有效的方法?？蓹z測多價態(tài)可氧化元素，如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等。

七、可檢測不同價態(tài)和形態(tài)的離子，如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等。

八、可單獨檢測某種離子，可多組分同時檢測。

九、耐腐蝕，儀器流路接受全塑件，接受玻璃柱。

十、運(yùn)行費用低。

使用注意事項

1）試劑。全部試劑都應(yīng)當(dāng)是分析純以上，是優(yōu)級純。

2）水質(zhì)。離子色譜以水性介質(zhì)為主，因此水的好壞對結(jié)果至關(guān)緊要。水質(zhì)不好則結(jié)果確定不好，還可能對儀器和分別柱造成損壞。離子色譜用水要求電阻＞18M，無顆粒，用＜0.45m濾膜過濾。

3）淋洗液使用。淋洗液使用前應(yīng)過濾、脫氣，以去除其中的顆粒物及氣泡。細(xì)菌繁殖會堵塞系統(tǒng)或破壞分別柱，因此淋洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮，定期更換。所用容器用水沖洗后再用甲醇/水（1:4）或丙酮/水（1:4）沖洗。如仍有細(xì)菌繁殖，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。

4）抑制器。避開在未通液體時空轉(zhuǎn)，以削減柱芯陶瓷片磨損。長時間走基線時要定時切換抑制柱，否則背景值明顯增高。

5）分別柱。設(shè)定的流速不能超過柱子所允許的zui大流速。在測定過程中色