《柔性石墨板試驗(yàn)方法GBT+33920-2017》詳細(xì)解讀

《柔性石墨板試驗(yàn)方法GB/T33920-2017》詳細(xì)解讀contents目錄1范圍2試樣及其制備3灰分的測(cè)定4固定碳含量的測(cè)定5熱失重的測(cè)定contents目錄6硫含量的測(cè)定7氯含量的測(cè)定8氟含量的測(cè)定9試驗(yàn)報(bào)告011范圍適用對(duì)象本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了柔性石墨板的試驗(yàn)方法，適用于以膨脹石墨為原料，經(jīng)模壓或軋制成的柔性石墨板材。涵蓋不同密度、厚度和尺寸的柔性石墨板。柔性石墨板的各項(xiàng)性能指標(biāo)測(cè)試方法。包括但不限于：抗拉強(qiáng)度、壓縮率、回彈率、密度等。試驗(yàn)內(nèi)容不包含內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)不涉及柔性石墨板的生產(chǎn)過(guò)程或質(zhì)量控制方法。不包含柔性石墨板在具體應(yīng)用中的性能評(píng)估。022試樣及其制備在《柔性石墨板試驗(yàn)方法GB/T33920-2017》中，關(guān)于試樣及其制備的規(guī)定是非常關(guān)鍵的，因?yàn)樗苯佑绊懙胶罄m(xù)試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。以下是對(duì)該部分內(nèi)容的詳細(xì)解讀2.試樣及其制備1231.試樣選擇待檢樣品表面應(yīng)清潔，無(wú)油污，以確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。取檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)足夠用量的樣品，通常沿樣品對(duì)角線方向等距取三塊大小相同的方形試樣。這樣做是為了保證試樣的代表性和均勻性。2.試樣及其制備將試樣用不銹鋼剪刀剪成碎片，碎片大小不大于3mm。對(duì)于用于熱失重測(cè)定的試樣，還需要過(guò)32目篩，去掉篩下物，以進(jìn)一步確保試樣的均勻性和代表性。2.試樣制備采用四分法將試樣均分成兩份，一份作為試驗(yàn)用，另一份則留作保留樣。這種做法有助于在試驗(yàn)過(guò)程中或試驗(yàn)后進(jìn)行復(fù)核和比對(duì)。2.試樣及其制備010203試樣在105℃~110℃的電熱恒溫干燥箱中干燥1小時(shí)后取出，放入干燥器中冷卻備用。這一步驟是為了去除試樣中的水分和揮發(fā)性物質(zhì)，以減少它們對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。這些規(guī)定確保了試樣的質(zhì)量、代表性和一致性，從而為后續(xù)的灰分、固定碳含量、熱失重、硫含量、氯含量和氟含量的準(zhǔn)確測(cè)定奠定了基礎(chǔ)。通過(guò)嚴(yán)格遵守這些試樣制備的規(guī)定，可以獲得更加可靠和準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)而對(duì)柔性石墨板的質(zhì)量進(jìn)行有效評(píng)估。2.試樣及其制備033灰分的測(cè)定將干燥試樣在規(guī)定溫度下灼燒至恒重，殘余質(zhì)量與試樣原始質(zhì)量的比率即為灰分。試驗(yàn)原理感量0.1mg，用于精確稱量試樣質(zhì)量。分析天平用于冷卻灼燒后的試樣。干燥器01020304用于高溫灼燒試樣。箱式電阻爐作為試樣灼燒的容器。瓷舟儀器和設(shè)備試驗(yàn)步驟1.稱取一定量（1g~1.2g）的試樣，精確至0.2mg，平鋪于預(yù)先在800℃灼燒至恒重的瓷舟中。2.將瓷舟置入溫度為800℃~850℃的箱式電阻爐內(nèi)，關(guān)閉爐門（不宜關(guān)嚴(yán)），灼燒至試樣無(wú)黑色斑點(diǎn)。3.從爐內(nèi)取出瓷舟，冷卻5~10分鐘后移入干燥器中冷卻至室溫，然后進(jìn)行精確稱重。4.重復(fù)灼燒、冷卻和稱重步驟，直至連續(xù)兩次稱量值的差小于0.5mg為止，用最后一次稱量值進(jìn)行計(jì)算。試驗(yàn)結(jié)果與計(jì)算灰分（%）=（殘余質(zhì)量/試樣原始質(zhì)量）×100%通過(guò)上述公式，可以準(zhǔn)確計(jì)算出柔性石墨板的灰分含量，為評(píng)估其質(zhì)量提供重要依據(jù)。044固定碳含量的測(cè)定首先分別測(cè)定試樣的灰分和規(guī)定溫度、規(guī)定時(shí)間內(nèi)的揮發(fā)分。然后用差減法計(jì)算出固定碳的百分含量。固定碳含量的測(cè)定是通過(guò)間接方法獲得的。原理取適量試樣，平鋪于預(yù)先灼燒至恒重的瓷舟中。取出瓷舟，在空氣中冷卻至室溫后稱重，精確至規(guī)定數(shù)值。將瓷舟置入規(guī)定溫度的箱式電阻爐內(nèi)灼燒，直至無(wú)黑色斑點(diǎn)。重復(fù)灼燒、冷卻和稱重步驟，直至恒重，計(jì)算灰分含量?；曳值臏y(cè)定步驟揮發(fā)分的測(cè)定步驟將測(cè)定過(guò)灰分的試樣放入另一已知質(zhì)量的瓷舟中。在規(guī)定溫度和時(shí)間內(nèi)，將瓷舟放入箱式電阻爐中加熱。加熱結(jié)束后，取出瓷舟，在空氣中冷卻至室溫后稱重，精確至規(guī)定數(shù)值。根據(jù)加熱前后的質(zhì)量差，計(jì)算揮發(fā)分的含量。根據(jù)測(cè)得的灰分和揮發(fā)分含量，通過(guò)差減法計(jì)算出固定碳的含量。固定碳含量=100%-(灰分含量+揮發(fā)分含量)。通過(guò)上述步驟，可以準(zhǔn)確地測(cè)定出柔性石墨板中的固定碳含量，這是評(píng)價(jià)柔性石墨板質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。固定碳含量的高低直接影響到柔性石墨板的性能和使用效果，因此其測(cè)定方法的準(zhǔn)確性和可靠性至關(guān)重要。在GB/T33920-2017《柔性石墨板試驗(yàn)方法》中，對(duì)固定碳含量的測(cè)定方法進(jìn)行了詳細(xì)的規(guī)定和說(shuō)明，為柔性石墨板的生產(chǎn)和應(yīng)用提供了重要的技術(shù)支持。固定碳含量計(jì)算055熱失重的測(cè)定試驗(yàn)原理熱失重測(cè)定是通過(guò)加熱樣品至一定溫度，測(cè)量樣品在加熱過(guò)程中的質(zhì)量損失，從而評(píng)估材料的熱穩(wěn)定性。對(duì)于柔性石墨板，熱失重是衡量其耐高溫性能的重要指標(biāo)，能夠反映材料在高溫環(huán)境下的穩(wěn)定性。用于精確測(cè)量樣品在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化。熱重分析儀分析天平干燥器用于精確稱量樣品質(zhì)量，其感量應(yīng)達(dá)到要求以保證測(cè)量精度。用于存放和干燥樣品，以避免樣品在測(cè)量前吸收或失去水分。儀器和設(shè)備1.樣品準(zhǔn)備取足夠量的柔性石墨板樣品，清潔表面，去除油污等雜質(zhì)。將樣品剪成適當(dāng)大小的碎片，以便于放入熱重分析儀中。2.樣品干燥將剪好的樣品碎片在電熱恒溫干燥箱中干燥，以去除樣品中的水分。干燥溫度和時(shí)間需根據(jù)具體要求進(jìn)行設(shè)定。3.熱重分析將干燥后的樣品放入熱重分析儀中，設(shè)定加熱程序和溫度范圍。通常，加熱程序會(huì)包括一定的升溫速率和恒溫時(shí)間，以確保樣品能夠充分反應(yīng)并達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。在加熱過(guò)程中，熱重分析儀會(huì)連續(xù)記錄樣品的質(zhì)量變化。試驗(yàn)步驟4.數(shù)據(jù)記錄與分析記錄熱重分析儀輸出的數(shù)據(jù)，包括加熱時(shí)間、溫度和質(zhì)量變化等。根據(jù)這些數(shù)據(jù)，可以繪制出熱失重曲線，從而直觀地了解樣品在不同溫度下的質(zhì)量損失情況。通過(guò)分析熱失重曲線，可以評(píng)估柔性石墨板的熱穩(wěn)定性和耐高溫性能。試驗(yàn)步驟在進(jìn)行熱失重測(cè)定前，應(yīng)確保樣品的干燥和清潔，以避免外部因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。加熱程序和溫度范圍應(yīng)根據(jù)柔性石墨板的具體應(yīng)用和要求進(jìn)行設(shè)定，以確保測(cè)量結(jié)果的可靠性和有效性。熱重分析儀的精度和準(zhǔn)確性對(duì)測(cè)量結(jié)果至關(guān)重要，因此應(yīng)定期校準(zhǔn)和維護(hù)儀器。注意事項(xiàng)066硫含量的測(cè)定測(cè)定范圍根據(jù)GB/T33920-2017標(biāo)準(zhǔn)，硫含量的測(cè)定范圍被明確界定為50μg/g至10000μg/g。這一范圍確保了不同硫含量的柔性石墨板都能得到有效檢測(cè)。6.硫含量的測(cè)定試驗(yàn)方法與設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了測(cè)定硫含量所需的儀器和設(shè)備，包括但不僅限于硫含量測(cè)定儀、天平、烘箱等。這些設(shè)備的精度和使用方法都有嚴(yán)格的要求，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。試樣制備在硫含量測(cè)定前，需要對(duì)柔性石墨板進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑嚇又苽洹＿@包括試樣的取樣、干燥、研磨等步驟，以確保試樣符合測(cè)試要求。試樣的制備過(guò)程對(duì)測(cè)試結(jié)果具有重要影響，因此需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作。VS標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)闡述了硫含量測(cè)定的試驗(yàn)步驟，包括試樣的稱取、儀器的校準(zhǔn)、測(cè)試條件的設(shè)置、數(shù)據(jù)的記錄等。試驗(yàn)人員需要嚴(yán)格按照這些步驟進(jìn)行操作，以避免誤差的產(chǎn)生。結(jié)果計(jì)算與解讀在完成試驗(yàn)后，需要對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算和分析。標(biāo)準(zhǔn)中提供了硫含量計(jì)算的方法，以及如何解讀測(cè)試結(jié)果。這有助于試驗(yàn)人員了解柔性石墨板中硫含量的具體情況，從而判斷其質(zhì)量是否符合要求。試驗(yàn)步驟6.硫含量的測(cè)定077氯含量的測(cè)定測(cè)定范圍根據(jù)GB/T33920-2017標(biāo)準(zhǔn)，氯含量的測(cè)定范圍被明確界定在1μg/g至100μg/g之間。儀器與設(shè)備進(jìn)行氯含量測(cè)定時(shí)，需要使用到特定的儀器和設(shè)備，包括但不限于分析天平（用于精確稱量樣品）、高溫爐（用于樣品的灰化過(guò)程）、以及能夠檢測(cè)氯離子的儀器設(shè)備，如離子色譜儀等。試劑和材料測(cè)定過(guò)程中需使用到的試劑包括去離子水、分析純級(jí)別的試劑等，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。7.氯含量的測(cè)定7.氯含量的測(cè)定試樣制備試樣應(yīng)從柔性石墨板上切取，并確保表面清潔無(wú)污染。試樣的尺寸和重量需滿足標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定，以保證測(cè)定結(jié)果的代表性。01試驗(yàn)步驟首先，需要將試樣在高溫爐中進(jìn)行灰化，以去除有機(jī)質(zhì)并保留無(wú)機(jī)成分。接著，使用適當(dāng)?shù)娜軇⒒曳秩芙?，并通過(guò)特定的儀器設(shè)備（如離子色譜儀）對(duì)溶液中的氯離子進(jìn)行檢測(cè)和定量。02結(jié)果計(jì)算根據(jù)檢測(cè)到的氯離子濃度和試樣的質(zhì)量，可以計(jì)算出柔性石墨板中氯的含量。這一結(jié)果對(duì)于評(píng)估柔性石墨板的質(zhì)量和性能具有重要意義。03088氟含量的測(cè)定比色法依據(jù)在酸性溶液中，茜素磺酸鈉(茜素紅S)與鋯鹽反應(yīng)生成紅紫色絡(luò)合物的特性。當(dāng)氟離子存在時(shí)，會(huì)與絡(luò)合物中的鋯離子結(jié)合，形成更穩(wěn)定的無(wú)色氟氧化鋯絡(luò)合物。溶液色度的減退在一定濃度范圍內(nèi)符合比爾定律，從而可以通過(guò)比色法測(cè)定氟含量。氟電極法利用氟離子選擇電極的氧化鑭單晶膜在氟離子存在時(shí)產(chǎn)生的膜電勢(shì)，通過(guò)測(cè)量該電勢(shì)來(lái)確定氟離子的濃度。此方法需要使用參比電極（如飽和甘汞電極）與原電池組成測(cè)量電路，通過(guò)毫伏計(jì)直接測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì)，該電動(dòng)勢(shì)與氟離子濃度成正比。8.1測(cè)定方法氟含量的測(cè)定范圍根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T33920-2017規(guī)定為1μg/g~1000μg/g。8.2測(cè)定范圍“01030204在進(jìn)行氟含量測(cè)定時(shí)，應(yīng)確保所使用的化學(xué)試劑和設(shè)備的準(zhǔn)確性，以避免誤差的產(chǎn)生。操作人員應(yīng)具備相應(yīng)的化學(xué)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能，以確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全和準(zhǔn)確性。樣品應(yīng)妥善保存，避免污染和氟離子的損失，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)以上方法，可以有效地測(cè)定柔性石墨板中的氟含量，為柔性石墨板的質(zhì)量控制和應(yīng)用提供重要依據(jù)。8.3注意事項(xiàng)099試驗(yàn)報(bào)告9.試驗(yàn)報(bào)告結(jié)果判定根據(jù)GB/T33920-2017標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定，對(duì)各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行判定。若試樣某項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則判定該試樣在該項(xiàng)指標(biāo)上不合格。同時(shí)，報(bào)告應(yīng)提供明確的判定依據(jù)和結(jié)論。數(shù)據(jù)記錄所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)，包括灰分、固定碳含量、熱失重、硫含量、氯含量和氟含量的測(cè)定結(jié)果，都應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的單位進(jìn)行記錄，并保留有效數(shù)字至規(guī)定的小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)。對(duì)于異常數(shù)據(jù)或不符合預(yù)期的結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行詳細(xì)的分析和解釋。報(bào)告內(nèi)容試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)的全過(guò)程，包括試驗(yàn)日期、試驗(yàn)人員、試驗(yàn)設(shè)備、試樣信息（如來(lái)源、規(guī)格等）、試驗(yàn)環(huán)境（如溫度、濕度等）、具體的試驗(yàn)步驟、觀察到的現(xiàn)象、試驗(yàn)數(shù)據(jù)以及基于這些數(shù)據(jù)所得出的結(jié)論。試驗(yàn)報(bào)告完成