(高清版)GBT 40723-2021 橡膠 總硫、總氮含量的測定 自動分析儀法

GB/T40723—2021自動分析儀法國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會GB/T40723—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文起草。本文件使用重新起草法修改采用ISO15671:2000《橡膠和橡膠助劑用自動分析儀測定總硫含本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A列出了本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000的章條編號對照一覽表。本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000的主要技術(shù)差異及原因如下：請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責(zé)任。本文件由全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會通用試驗方法分技術(shù)委員會(SAC/TC35/SC2)歸口。I1GB/T40723—2021自動分析儀法本文件描述了使用自動分析儀法測定橡膠中總硫含量(方法A)、總氮含量(方法B)的方法。量偏高。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T15340天然、合成生膠取樣及其GB/T17783硫化橡膠或熱塑性橡膠化學(xué)試驗樣品和試樣的制備(GB/T17783—2019,ISO4661-2:2018,MOD)3術(shù)語和定義試樣testportion用作分析的實際材料。已知總氮或總硫含量的樣品。2GB/T40723—20214方法A:總硫含量的測定4.1概述本文件描述了使用自動分析儀法測定橡膠中總硫含量的方法。該程序包括稱量、測試和數(shù)據(jù)分析4.2原理稱取適量的試樣置于儀器內(nèi)，試樣中的含硫組分在氧氣流中燃燒后完全轉(zhuǎn)化成二氧化硫。二氧化硫可用以下三種方法進行測定：c)二氧化硫法：二氧化硫全部通過紅外吸收測試儀或熱導(dǎo)(TCD)檢測儀并使用二氧化硫校準曲4.3儀器要求除鹽酸含量進行計算；硫標準物質(zhì)獲得理想線性關(guān)系；——三種檢測方法系統(tǒng)應(yīng)包括適當?shù)姆蔷€性響應(yīng)評價處理方式，使非線性響應(yīng)可準確地對應(yīng)出相應(yīng)的濃度。該方式可由儀器或通過計算機系統(tǒng)進行處理；溫度和時間等。4.4試樣制備對于生橡膠按照GB/T15340規(guī)定在實驗室開煉機上過輥使之均勻后取樣測試。對于混煉膠和硫化橡膠按照GB/T17783制樣。5方法B:總氮含量的測定5.1概述本文件描述了使用自動分析儀法測定橡膠中總氮含量的方法。該程序包括稱量、測試和數(shù)據(jù)分析5.2原理原為氮氣。氮氣可用以下三種方法進行測定：3GB/T40723—2021a)熱導(dǎo)檢測法：試樣燃燒后的氣體通過一系列的熱導(dǎo)檢測裝置和氣體吸收裝置。首先試樣燃燒過樣品側(cè)的氮氣吸收裝置后排放。本檢測器應(yīng)用高純度載氣。這種方式下，檢測器可單獨測定已知組分的熱導(dǎo)率?；锏臍怏w，用紅外檢測器測定二氧化碳和水蒸氣。檢測器在精確的波長下只測定相關(guān)氣體的紅外吸收，因此能準確測定待測組分的吸收。另一個管路是將氮氧化物轉(zhuǎn)化為氮氣且去除測器測定。除去；——三種檢測方法系統(tǒng)應(yīng)包括非線性響應(yīng)評價的處理方式，使非線性響應(yīng)可準確地對應(yīng)出相應(yīng)的濃度。該方式可由儀器或通過計算機系統(tǒng)進行處理；度和時間等。對于生橡膠按照GB/T15340規(guī)定在實驗室開煉機上過輥使之均勻后取樣測試。對于混煉膠和硫化橡膠按照GB/T17783制樣。6試劑6.3儀器制造商規(guī)定的其他試劑。7試驗步驟7.1儀器準備7.1.1按照儀器說明書裝配儀器。4GB/T40723—20217.1.2儀器響應(yīng)漂移的調(diào)整：按儀器說明書要求稱量并分析合適的硫、氮標準物質(zhì)。重復(fù)該步驟，按儀器說明書的要求調(diào)整儀器的響應(yīng)，直到消除漂移。7.2儀器校正7.2.1按規(guī)定選擇已知硫、氮含量在所測試樣的總硫、總氮含量范圍內(nèi)的校準試劑和材料。其中一個校準試劑與待測樣品氮、硫含量保持一致。每個總硫、總氮濃度范圍宜至少用3個校準試劑來確定。也可用其中2個校準試劑確定總硫、總氮含量范圍，第3個校準試劑應(yīng)在此范圍內(nèi)。7.2.2對與待測試樣總硫、總氮含量保持一致的校準試劑，進行校準測試。持續(xù)分析，直至連續(xù)的5個測定值均落在本測試方法的重復(fù)性(見附錄B、附錄C)范圍內(nèi)。否則應(yīng)重新進行校準。7.2.3對于周期性校準核實以及再校準，周期性對對照試樣進行分析。對照試驗的結(jié)果應(yīng)在已有的規(guī)定范圍內(nèi)。如果不在，則所有最近一次的成功對照檢測結(jié)果都應(yīng)該廢除，并且重新進行校準操作。7.3試樣測定按照儀器說明書要求測定試樣。平行重復(fù)兩次。8計算過程和結(jié)果表示8.1總硫含量總硫含量以質(zhì)量分數(shù)S計，數(shù)值以%表示，按公式(1)計算： (1)式中：B?——樣品中硫的檢測響應(yīng)值；C?——校準過程中每單位檢測響應(yīng)值所對應(yīng)的硫質(zhì)量，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。8.2總氮含量總氮含量以質(zhì)量分數(shù)N計，數(shù)值以%表示，按公式(2)計算： (2)式中：B?——樣品中氮的檢測響應(yīng)值；C?——校準過程中每單位檢測響應(yīng)值所對應(yīng)的氮質(zhì)量，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。8.3結(jié)果表示計算兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。9精密度總硫含量精密度數(shù)據(jù)見附錄B,總氮含量精密度數(shù)據(jù)見附錄C。5GB/T40723—2021a)有關(guān)樣品的詳細說明；b)測試方法：2)儀器和操作條件(型號、設(shè)備主要參數(shù))。e)儀器(自動分析儀)制造商及型號；g)任何偏離方法規(guī)定的步驟；h)測試日期。6GB/T40723—2021(資料性)本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000相比的結(jié)構(gòu)變化情況本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，具體章條編號對照情況見表A.1。表A.1本文件與ISO15671:2000和ISO15672:2000的章條編號對照情況本文件章條編號對應(yīng)的ISO15671:2000章條編號對應(yīng)的ISO15672:2000章條編號警示前言第1章第2章第2章4.14.2—4.34.4第3章～第4章第6章第5章6.1～6.2第7章第8章第10章第10章附錄A第9章7GB/T40723—2021(資料性)總硫含量的精密度總硫含量的精密度比對試驗(ITP)于2020年7月組織。精密度結(jié)果計算根據(jù)ISO19983:2017的方法A,評估的精密度為1類精密度。9個實驗室參加了ITP,并使用了3種不同的材料。試驗在規(guī)定的日期內(nèi)一天完成。表B.1中給出了總硫含量的精密度結(jié)果。這些結(jié)果是使用ISO19983:2017中所述的異常刪除程序獲得的。的平均值超過列表每日平均重復(fù)性的次數(shù)不超過一次。兩個獨立測量的測試(值)平均值之間的差異，在20種情況下列表重現(xiàn)性不超過一次。表B.1總硫含量的精密度結(jié)果樣品均值%實驗室內(nèi)實驗室之間實驗室數(shù)量rRA9B9C9S,——重復(fù)性標準差；r——重復(fù)性，測量單位；(r)——相對重復(fù)性，(相對)百分比；R——再現(xiàn)性，測量單位；(R)——相對再現(xiàn)性，(相對)百分比。8GB/T40723—2021(資料性)總氮含量的精密度總氮含量的精密度比對試驗(ITP)于2020年7月組織。精密度結(jié)果計算根據(jù)ISO19983:2017的方法A,評估的精密度為1類精密度。7個實驗室參加了ITP,并使用了2種不同的材料。試驗在規(guī)定的日期內(nèi)一天完成。表C.1中給出了總氮含量的精密度結(jié)果。這些結(jié)果是使用ISO19983:2017中所述的異常刪除程序獲得的。的平均值超過列表每日平均重復(fù)性的次數(shù)不超過一次。兩個獨立測量的測試(值)平均值之間的差異，在20種情況下列表重現(xiàn)性不超過一次。表C.1總氮含量分析精密度數(shù)據(jù)樣品均值%實驗室內(nèi)實驗室之間實驗室數(shù)量rRD5E5S,——重復(fù)性標準差；r——重復(fù)性，測量單位；(r)——相對重復(fù)性，(相對)百分比；SR——再現(xiàn)性標準差；R——再現(xiàn)性，測量單位；(R)——相對再現(xiàn)性，(相對)百分比。9GB/T40723—2021[1]ISO19983:2017Rubber—Determinationofprecisionof