YST 891-2024《高純鈦化學(xué)分析方法 痕量元素含量的測(cè)定 輝光放電質(zhì)譜法》

ICS77.120.50代替YS/T891-2013高純鈦化學(xué)分析方法痕量元素含量的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法MethodforchemicalanalysisGlowdischargemasss中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T891-202X本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替YS/T891-2013《高純鈦化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》，與YS/T891-2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了方法的測(cè)定范圍，由“各元素測(cè)定范圍為1.0μg/kg～5000μg/kg”調(diào)整為“測(cè)定范圍：硫、氯、鋯、鉬、釕、銠、鈀、鎘、碲、碘0.050mg/kg～10mg/kg，銣、釔、0.50mg/kg~10mg/kg，鍶1.0mg/kg～10mg/kg，其他元素0.001mg/kg～50mg/kg?！保ㄒ姷?章，2013年）；b）更改了方法原理的描述（見第4章，2013年版的第2章）；c）更改了V、Zn、Rb、Sr、Y、Te、Co、I、As、Se、Os的分辨率；更改了Zr、Mo、Ge、Pd、Ba、Yb、W、Se、Os測(cè)定的同位素質(zhì)量數(shù)見6.2，2013年版的4.2d）更改了樣品的制備要求（見第7章，2013年版的第5章e）更改了“樣品預(yù)處理”（見8.1，2013年版的第6章）；f）增加了“儀器準(zhǔn)備”（見8.2）；g）刪除了“空白試驗(yàn)”（見2013年版的6.2）h）更改了“相對(duì)靈敏度因子的測(cè)定”（見8.3，2013年版的6.3）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、國(guó)核鋯鉿理化檢測(cè)有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、昆明冶金研究院、寶雞鈦業(yè)股份有限公司、寧波創(chuàng)潤(rùn)新材料有限公司、國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司、福建阿石創(chuàng)新材料股份有限公司。本文件主要起草人：王長(zhǎng)華、胡芳菲、李繼東、張英新、劉鵬宇、張江峰、白智輝、李娜、劉英、趙旭東、王杰、墨淑敏、李愛嫦、程紫輝、馬旭利、袁僑勵(lì)、李濤、楊海岸、李超、羅策、吳景暉、繆成旭、韓維儒、劉若彤、朱云、王志強(qiáng)、張科、陳欽忠、付鵬飛、劉英波、秦芳林、白偉華、賈國(guó)斌、王浩東。本文件于2013首次發(fā)布，本次為第一次修訂。2YS/T891-20XX高純鈦化學(xué)分析方法痕量元素含量的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法本文件規(guī)定了高純鈦中痕量元素含量的測(cè)定方法。本文件適用于高純鈦中痕量元素含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：硫、氯、鋯、鉬、釕、銠、鈀、鎘、碲、碘0.050mg/kg～10mg/kg，銣、釔0.50mg/kg～10mg/kg，鍶1.0mg/kg～10mg/kg，其他元素0.001mg/kg～50mg/kg。測(cè)定元素見表1。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理樣品作為陰極進(jìn)行輝光放電，在惰性氣體(氬氣)條件下，其表面原子被濺射而脫離樣品進(jìn)入輝光放電等離子體中，在等離子體中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀。在各元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間對(duì)相應(yīng)譜峰積分，所得面積即為譜峰強(qiáng)度，并通過計(jì)算得到各雜質(zhì)元素的含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。5.1水，GB/T6682，一級(jí)。5.2無水乙醇(ρ=0.789g/mL）。5.3硝酸（1+5）。5.4氫氟酸（1+9）。5.5背景監(jiān)控樣品：利用純度不低于99.99%的鈦樣品或內(nèi)部質(zhì)控樣品作為背景空白樣品，檢測(cè)儀器的背景空白。5.6高純鈦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品。5.7氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%）。5.8氬氣（體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%）。3YS/T891-202X6儀器設(shè)備6.1輝光放電質(zhì)譜儀，中分辨模式下質(zhì)量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000。6.2推薦測(cè)定的同位素質(zhì)量數(shù)和分辨率見表1。測(cè)定時(shí)要求同位素48Ti的信號(hào)強(qiáng)度不小于1×109cps，峰形符合分辨率要求。表1測(cè)定同位素和分辨率選擇79BFYPSKWVIU ---7樣品樣品應(yīng)制備成所需要的幾何形狀，分析面應(yīng)平坦光滑，尺寸應(yīng)能放入輝光放電離子源內(nèi)。8試驗(yàn)步驟8.1樣品預(yù)處理樣品經(jīng)過機(jī)械切割加工成合適尺寸的塊狀樣品后，用無水乙醇（5.2）清洗樣品表面油污，后用水（5.1）清洗，用硝酸（5.3）、氫氟酸（5.4）腐蝕清洗，用水（5.1）反復(fù)沖洗后，分析前用氮?dú)猓?.7）4YS/T891-20XX吹干待測(cè)。8.2儀器準(zhǔn)備優(yōu)化輝光放電條件，調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，得到分析時(shí)所需的質(zhì)量分辨率（中分辨率達(dá)到3500，高分辨率達(dá)到9000）、合適的信號(hào)強(qiáng)度和合適的基體質(zhì)量掃描峰形狀。測(cè)定背景監(jiān)控樣品（5.5），觀察被測(cè)元素的背景情況。8.3相對(duì)靈敏度因子的測(cè)定8.3.1半定量分析半定量分析時(shí)，根據(jù)儀器軟件中的“典型相對(duì)靈敏度因子”可用作被測(cè)元素的相對(duì)靈敏度因子。8.3.2定量分析在相同測(cè)試條件下對(duì)高純鈦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品（5.6）進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定，獲得相應(yīng)的相對(duì)靈敏度因子，按公式（1）得出被測(cè)元素相對(duì)靈敏度因子RSFX/Ti。wX.AX.ITiX/Tiw.A.IXRSF=ijX/Tiw.A.IX式中：RSFX/Ti——在特定輝光放電條件下測(cè)定Ti中元素X的相對(duì)靈敏度因子；wX——元素X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；AXi——元素X的i同位素豐度；ITij——元素Ti的j同位素譜峰強(qiáng)度；wTi——基體元素Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為1.00×106，單位為毫克每千克（mg/kgATij——基體元素Ti的j同位素豐度；IXi——元素X的i同位素譜峰強(qiáng)度。8.4測(cè)定8.4.1將制備好的試樣裝入輝光放電質(zhì)譜儀離子源中，開啟輝光放電。8.4.2在正式采集數(shù)據(jù)前選擇適當(dāng)?shù)碾娏鬟M(jìn)行預(yù)濺射，以清除樣品表面的污染。8.4.3將輝光放電離子源濺射條件調(diào)節(jié)到分析所需的條件，在氬氣（5.8）氣氛條件下，進(jìn)行測(cè)量。待信號(hào)穩(wěn)定后，同一濺射點(diǎn)連續(xù)采集的三個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)，精密度滿足表2的要求時(shí)，取其平均值作為測(cè)量結(jié)果。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測(cè)元素含量以mg/kg表示，分析結(jié)果由計(jì)算機(jī)直接給出。含量小于0.010mg/kg時(shí)，保留一位有效數(shù)字；含量范圍在0.010mg/kg～50mg/kg時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)10精密度10.1重復(fù)性5YS/T891-202X在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不超過表2所列的重復(fù)性條件下的相對(duì)偏差。表2重復(fù)性條件下的相對(duì)偏差%>0.050～0.50>0.50～5.0>5.0～5010.2再現(xiàn)性在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)