備考2025屆高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)分層練習(xí)第十章化學(xué)實驗基礎(chǔ)第4講物質(zhì)制備綜合探究實驗

第4講物質(zhì)制備綜合探究試驗1.[2024全國甲]鈷協(xié)作物[Co（NH3）6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2活性炭2[Co（NH3）6]Cl3＋2H2O詳細步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6％的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中運用的部分儀器如下。儀器a的名稱是錐形瓶。加快NH4Cl溶解的操作有用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避開H2O2分解、濃氨水揮發(fā)；可選用冰水浴降低溶液溫度。（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：玻璃棒末端沒有靠在3層濾紙上、漏斗下端尖嘴部分沒有緊貼燒杯內(nèi)壁。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為活性炭。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是促進[Co（NH3）6]Cl3結(jié)晶析出。解析步驟Ⅰ、Ⅱ加入反應(yīng)物；步驟Ⅲ反應(yīng)生成[Co（NH3）6]Cl3，冷卻后[Co（NH3）6]Cl3析出，過濾得到活性炭和[Co（NH3）6]Cl3的混合物；步驟Ⅳ中[Co（NH3）6]Cl3溶于沸水，趁熱過濾除去活性炭；步驟Ⅴ得到[Co（NH3）6]Cl3晶體。（1）儀器a的名稱為錐形瓶，依據(jù)題給步驟Ⅰ中運用的部分儀器可知，加快NH4Cl溶解的操作有用玻璃棒攪拌、用酒精燈加熱。（2）依據(jù)所加試劑的性質(zhì)可分析將溶液溫度降至10℃以下的緣由，可選用冰水浴降溫。（4）由上述分析可知，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為活性炭。（5）依據(jù)同離子效應(yīng)可知，向濾液中加入濃鹽酸（供應(yīng)Cl－），能抑制[Co（NH3）6]Cl3溶解，利于析出橙黃色晶體。2.[2024浙江名校聯(lián)考]某小組設(shè)計制備補鐵劑甘氨酸亞鐵的試驗步驟如圖1所示，其試驗裝置（夾持裝置省略）如圖2所示。圖1圖2合成反應(yīng)為2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH（H2NCH2COO）2Fe＋Na2SO4＋2H2O。有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示。甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，不溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇具有兩性酸性和還原性常溫不易氧化變質(zhì)回答下列問題：（1）步驟Ⅰ制備FeSO4，先打開K1、K2，關(guān)閉K3，充分反應(yīng)后（仍有氣泡），將裝置A中溶液轉(zhuǎn)移到裝置B中的操作是打開K3，關(guān)閉K2。（2）步驟Ⅰ、Ⅱ中，為了防止Fe2＋被氧化，實行的措施有裝置A中生成H2排盡整個裝置中的空氣、裝置B中加少量檸檬酸以及對裝置C進行水封，使反應(yīng)在密閉條件下進行。（3）裝置B中反應(yīng)液pH過高或過低均會導(dǎo)致甘氨酸亞鐵的產(chǎn)率降低，緣由是若裝置B中反應(yīng)液pH過高，溶液中亞鐵離子會轉(zhuǎn)化為氫氧化亞鐵沉淀；若裝置B中反應(yīng)液pH過低，不利于甘氨酸轉(zhuǎn)化為甘氨酸亞鐵。（4）下列說法不正確的是CD（填標(biāo)號）。A.步驟Ⅰ、Ⅱ運用恒壓滴液漏斗a或b滴入液體時，無需取下上口玻璃塞B.步驟Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使其結(jié)晶析出C.步驟Ⅲ中過濾后洗滌，向漏斗中加乙醇浸沒沉淀，用玻璃棒當(dāng)心攪拌以加快過濾D.步驟Ⅳ中重結(jié)晶的操作是將粗產(chǎn)品溶解于適量水中，蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)大量晶體，趁熱過濾（5）步驟Ⅴ中檢測產(chǎn)品中鐵元素的含量，須要用到如圖3所示的電子天平，用差量法精確稱量樣品。操作的正確依次：電子天平開機預(yù)熱→A→B→D（填標(biāo)號，操作可以重復(fù)，后同）→C→F→E→F。圖3A.調(diào)水平，使水平儀氣泡歸中B.利用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進行校準(zhǔn)C.向稱量瓶中加入確定量的樣品，放回秤盤D.將稱量瓶置于秤盤中間，待示數(shù)不變時，按TAR鍵去皮E.從稱量瓶中倒出確定量的樣品，放回秤盤F.關(guān)閉側(cè)門，待示數(shù)不變時記錄讀數(shù)解析（1）步驟Ⅰ制備FeSO4，先打開K1、K2，關(guān)閉K3，80℃條件下鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，利用反應(yīng)生成的氫氣排盡整個裝置中的空氣；然后打開K3，關(guān)閉K2，利用裝置產(chǎn)生的壓強差將裝置A中生成的硫酸亞鐵溶液壓入盛有甘氨酸和少量檸檬酸的裝置B中。（2）為防止亞鐵離子被空氣中的氧氣氧化，步驟Ⅰ中利用鐵和稀硫酸反應(yīng)生成的氫氣排盡整個裝置中的空氣；步驟Ⅱ中接受向裝置B中加少量檸檬酸和對裝置C進行水封，使反應(yīng)在密閉條件下進行。（3）若裝置B中反應(yīng)液pH過高，溶液中亞鐵離子會轉(zhuǎn)化為氫氧化亞鐵沉淀，導(dǎo)致甘氨酸亞鐵的產(chǎn)率降低；若裝置B中反應(yīng)液pH過低，不利于甘氨酸轉(zhuǎn)化為甘氨酸亞鐵，也會導(dǎo)致甘氨酸亞鐵的產(chǎn)率降低。（4）恒壓滴液漏斗有支管，可以平衡壓強，便于溶液順當(dāng)流下，則步驟Ⅰ、Ⅱ運用恒壓滴液漏斗a或b滴入液體時，無需取下上口玻璃塞，A正確。甘氨酸亞鐵微溶于乙醇，步驟Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度，促使溶液中的甘氨酸亞鐵結(jié)晶析出，B正確。步驟Ⅲ中過濾時，不能用玻璃棒攪拌以加快過濾，否則會造成濾紙破損導(dǎo)致試驗失敗，C錯誤。步驟Ⅳ中重結(jié)晶的操作是將粗產(chǎn)品溶解于適量水中，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到甘氨酸亞鐵，D錯誤。（5）用電子天平稱量樣品的操作為電子天平開機預(yù)熱；調(diào)水平，使水平儀氣泡歸中；利用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進行校準(zhǔn)；將稱量瓶置于秤盤中間，待示數(shù)不變時，按TAR鍵去皮；向稱量瓶中加入確定量的樣品，放回秤盤；關(guān)閉側(cè)門，待示數(shù)不變時記錄讀數(shù)；從稱量瓶中倒出確定量的樣品，放回秤盤；關(guān)閉側(cè)門，待示數(shù)不變時記錄讀數(shù)，則操作的正確依次為電子天平開機預(yù)熱→A→B→D→C→F→E→F。3.[2024江西九校聯(lián)考]席夫堿在有機合成、液晶材料、植物生長調(diào)整等多個領(lǐng)域有重要用途。學(xué)習(xí)小組在試驗室中探究由對甲基苯胺（）與苯甲醛（）在酸催化下制備對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿（，M＝195g·mol－1），有關(guān)信息和裝置如下。物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/（g·cm－3）熔點/℃沸點/℃溶解性對甲基苯胺1070.9644200微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.78－11478溶于水苯甲醛1061.0－26179微溶于水，與乙醇互溶（1）試驗步驟：①按圖安裝好制備裝置，檢驗裝置的氣密性。向A中加入6.0g對甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分別生成的水。乙醇的作用為作溶劑，使反應(yīng)物充分混合。②限制反應(yīng)溫度為50℃，加熱回流至反應(yīng)結(jié)束。合適的加熱方式為水浴加熱。（2）純化產(chǎn)品：①按圖安裝好水蒸氣蒸餾裝置，檢驗裝置的氣密性。將A中反應(yīng)后的余液轉(zhuǎn)移至D中，在C中加入適量水，進行蒸餾，將產(chǎn)品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。管a的作用為平衡壓強，檢驗導(dǎo)管是否堵塞；儀器b的名稱為牛角管。②蒸餾操作結(jié)束后，需先打開止水夾再停止加熱的緣由為防止D中液體倒吸入C中。③試驗后將D中固體洗滌、干燥后，進一步通過重結(jié)晶（填操作名稱）純化后，得到純品6.0g。本試驗的產(chǎn)品產(chǎn)率為65.2％（保留三位有效數(shù)字）。解析（1）①由對甲基苯胺和苯甲醛的溶解性可知，加入的乙醇可作溶劑，使反應(yīng)物充分混合。②反應(yīng)溫度為50℃，則合適的加熱方式為水浴加熱。（2）②停止加熱時C中壓強減小，D中液體易倒吸入C中，故需先打開止水夾再停止加熱。③重結(jié)晶是提純固體有機物的常用方法。對甲基苯胺與苯甲醛按物質(zhì)的量之比為1∶1反應(yīng)，試驗中加入的對甲基苯胺的物質(zhì)的量為6.0g107g·mol－1≈0.0561mol，苯甲醛的物質(zhì)的量為5.0mL×1.0g·cm－3106g·4.[2024浙江名校聯(lián)考]氫化亞銅為紅棕色固體，不穩(wěn)定，60℃時分解為金屬銅和氫氣，難溶于水。某探討小組在試驗室條件下制備CuH，流程如下：已知：①H3PO2在空氣中易被氧化成H3PO4，Cu3（PO4）2溶于強酸。②CuH＋HClCuCl＋H2↑。步驟Ⅳ試驗裝置圖如下：（1）反應(yīng)溫度限制在40～50℃的緣由是溫度太低反應(yīng)較慢，溫度太高氫化亞銅易分解。（2）寫出儀器A的名稱：三頸燒瓶。（3）寫出流程中步驟Ⅳ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：4Cu2＋＋3H2PO2－＋6H2O40~50°C4CuH↓＋3H3PO4＋5H＋（或4Cu2＋＋3H3PO2＋6H2O40~50°C4CuH↓＋3H3（4）下列說法正確的是ABD（填標(biāo)號）。A.步驟Ⅰ中，加入80℃水是為了加快CuSO4·5H2O的溶解速率B.步驟Ⅳ中，反應(yīng)可用水浴加熱C.步驟Ⅴ中多步操作為過濾、洗滌、烘干D.試驗得到的棕色懸濁液底部可能會有紫紅色固體（5）產(chǎn)品純度分析：稱取氫化亞銅粗品10g，加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)（假設(shè)雜質(zhì)與鹽酸不反應(yīng)），收集生成的氫氣。①甲、乙、丙三位同學(xué)分別以下列裝置測定生成氫氣的體積（其他操作正確，最終液面如下圖），測得氣體體積偏大的是丙（填“甲”“乙”或“丙”）。②若按規(guī)范操作收集生成的氫氣為VmL（已經(jīng)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積），則產(chǎn)品純度為65V224×1000×100％（用含解析（1）依據(jù)氫化亞銅不穩(wěn)定，60℃時分解為金屬銅和氫氣及溫度太低反應(yīng)較慢知，反應(yīng)溫度應(yīng)限制在40～50℃。（3）由流程知，步驟Ⅳ為CuSO4、NaH2PO2、硫酸反應(yīng)生成CuH和H3PO4，生成1molCuH，得3mol電子，生成1molH3PO4，失4mol電子，則CuH、H3PO4的化學(xué)計量數(shù)分別為4、3，結(jié)合原子守恒和電荷守恒配平離子方程式為4Cu2＋＋3H2PO2－＋6H2O40~50°C4CuH↓＋3H3PO4＋5H＋。（4）步驟Ⅰ中，加入80℃水?dāng)嚢枞芙?，可以加快CuSO4·5H2O的溶解速率，A正確；步驟Ⅳ中，反應(yīng)溫度為40～50℃，可用水浴加熱，B正確；氫化亞銅不穩(wěn)定，易分解為金屬銅和氫氣，故步驟Ⅴ不能烘干，試驗得到的棕色懸濁液底部可能會有紫紅色固體，C錯誤，D正確。（5）①橡膠管可平衡分液漏斗和試管中壓強，便于液體順當(dāng)?shù)蜗拢瑫r消退加入稀鹽酸排開空氣的體積對測量氫氣體積所帶來的誤差，乙中量氣管內(nèi)液面左低右高，測得的氣體體積偏小，因此測得氣體體積偏大的是丙。②依據(jù)CuH＋HClCuCl＋H2↑，知n（CuH）＝n（H2）＝V×10－3L22.5.[2024湖南長沙模擬]亞硝酸鈉也稱工業(yè)鹽，能有效地限制、削減鋼筋銹蝕，延長其運用壽命，還可用作織物染色的媒染劑，金屬熱處理劑。某試驗小組在試驗室中制備少量亞硝酸鈉的試驗裝置如圖所示（夾持、加熱裝置略）?；卮鹣铝袉栴}：（1）加熱儀器M使木炭呈紅熱狀態(tài)，然后通過恒壓分液漏斗逐滴滴入濃硝酸，則儀器M中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是C＋4HNO3（濃）△CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，加熱儀器M的合適裝置是a（填標(biāo)號）。（2）簡述支管N的作用：平衡壓強，便于液體順當(dāng)流下。（3）裝置Ⅱ的作用是使NO2轉(zhuǎn)化為NO。（4）裝置Ⅲ中盛裝的試劑是a（填標(biāo)號）。a.堿石灰 b.濃硫酸c.無水CaCl2 d.P2O5（5）裝置Ⅳ中Na2O2附著在蓬松的玻璃絲上，而不是干脆將Na2O2粉末放在玻璃管中的主要目的是增大Na2O2與NO的接觸面積，提高反應(yīng)速率，使反應(yīng)更充分。（6）試驗過程中，裝置Ⅴ中酸性KMnO4溶液顏色漸漸變淺的緣由是逸出的NO進入酸性KMnO4溶液中與其發(fā)生反應(yīng)生成Mn2＋、NO3－；若該裝置不接受倒置漏斗，而是干脆將導(dǎo)氣管插入酸性KMnO4溶液中，可能導(dǎo)致的后果是解析裝置Ⅰ用于制備NO2，儀器M中發(fā)生反應(yīng)C＋4HNO3（濃）△CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，加熱儀器M應(yīng)用明火，因其底部面積較大，隔著陶土網(wǎng)加熱可使其受熱勻整，則加熱裝置應(yīng)選a；支管N的作用為平衡壓強，便于液體順當(dāng)流下；裝置Ⅱ?qū)O2轉(zhuǎn)化為NO，發(fā)生反應(yīng)3NO2＋H2O2HNO3＋NO。裝置Ⅲ用于除去NO中混有的水蒸氣和CO2，因此盛裝的試劑為堿石灰，應(yīng)選a。裝置Ⅳ主要為Na2O2與NO的反應(yīng)，