CESA-2021-3-008《電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測(cè)試方法 酸堿滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）編制說(shuō)明

一、工作簡(jiǎn)況

[項(xiàng)目來(lái)源：內(nèi)容包括任務(wù)主管部門、項(xiàng)目發(fā)布文件號(hào)、本項(xiàng)目編號(hào)和發(fā)起單位完整名

稱、聯(lián)合發(fā)起單位或主要參與起草單位完整名稱、主要工作過(guò)程、主要起草人及其所做的工

作等]

本項(xiàng)目來(lái)自中國(guó)電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)協(xié)會(huì)，項(xiàng)目發(fā)布文件號(hào)為：中電標(biāo)通

【2021】022號(hào)，本項(xiàng)目編號(hào)為：CESA-2021-3-008；發(fā)起單位為：江蘇聯(lián)瑞新材

料股份有限公司，聯(lián)合發(fā)起單位為：中國(guó)科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院、廣東生益

科技股份有限公司、河南大學(xué)、衡所華威電子有限公司、中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研

究院。

主要工作過(guò)程如下：

1）聯(lián)瑞新材等電子封裝用二氧化硅微粉龍頭企業(yè)提出了表面硅羥基精確測(cè)

定的實(shí)際迫切需求；

2）針對(duì)二氧化硅微粉表面硅羥基精確測(cè)定方法進(jìn)行了詳細(xì)的調(diào)研，初步確

定了酸堿滴定、失重法及氣相色譜法三種定性、定量測(cè)定方法；

3）針對(duì)三種測(cè)定方法，對(duì)不同粒徑二氧化硅微粉、不同廠家二氧化硅微粉

進(jìn)行了實(shí)際測(cè)試，并對(duì)三種測(cè)試方法的精確性和適用性進(jìn)行了比較，確定酸堿滴

定法最適合于電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測(cè)定；

4）針對(duì)電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測(cè)定制定出了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

草案和建議書；

5）對(duì)該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了立項(xiàng)專家論證。

主要起草人阮建軍、王寧、、、。

阮建軍主要工作：負(fù)責(zé)各龍頭企業(yè)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際需求的調(diào)研、撰寫統(tǒng)籌、文

本修改。

王寧主要工作：草案的撰寫、驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)實(shí)施及分析、文本修改。

曹、、等人主要工作：草案技術(shù)方案調(diào)研、驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)、文本修改。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問(wèn)題

1、標(biāo)準(zhǔn)制定原則：

技術(shù)方案不超出企業(yè)現(xiàn)有檢測(cè)能力范圍、檢測(cè)精度符合要求、可重復(fù)性滿足

企業(yè)需求、方案性價(jià)比高。

2、確定主要內(nèi)容的論據(jù)

1)檢測(cè)原理可靠

本方法基于酸堿滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羥基是路易斯酸，可以在

分散體系中進(jìn)行離子交換反應(yīng)，因此可以通過(guò)酸堿滴定離子交換反應(yīng)，得到分散

體系中二氧化硅微粉表面的硅羥基含量。

2)實(shí)驗(yàn)方案可靠，容易實(shí)施

本方案采用手動(dòng)酸堿滴定或利用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行酸堿滴定，電子級(jí)二氧

化硅微粉企業(yè)都能實(shí)施。

3)有可靠的計(jì)算公式

a.表面硅羥基含量(μg/g)的計(jì)算公式:

(VV)17

CpH49B1000，式中：

OHActualm(1VM)

αOH——硅羥基含量，單位為微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

VpH4-9——酸堿滴定從pH4到pH9消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升

（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升（mL）；

VM——二氧化硅微粉中揮發(fā)成分百分含量，單位為%；

m——所使用的二氧化硅微粉的質(zhì)量，單位為克（g）；

17——羥基的摩爾質(zhì)量。

b.表面硅羥基數(shù)(個(gè)/平方納米)的計(jì)算公式：

C(VV)/1000N

NActualpH49B，式中：

SSA1018m(1VM)

N——每平方納米二氧化硅微粉表面硅羥基個(gè)數(shù)，單位為個(gè)每平方納米；

Na——阿伏伽德羅常數(shù)；

VM——二氧化硅微粉中揮發(fā)成分百分含量，單位為%；

SSA——二氧化硅微粉比表面積，單位為平方米每克（m2/g），采用GB/T

19587-2017檢測(cè)。

4）實(shí)驗(yàn)精度和實(shí)驗(yàn)結(jié)果間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可靠

酸堿滴定法可以檢測(cè)到<1個(gè)/平方納米和<10微克/克的表面硅羥基含量，批

次檢測(cè)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<3.5%。

3、解決的主要問(wèn)題

主要解決了電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基的快速精準(zhǔn)測(cè)量。方案的主

要特點(diǎn)是設(shè)備要求低、檢測(cè)速度快、能對(duì)表面微量硅羥基進(jìn)行精準(zhǔn)測(cè)量。

[如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等的論據(jù)，包括試驗(yàn)、統(tǒng)

計(jì)數(shù)據(jù)，解決的主要問(wèn)題。修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)列出與原標(biāo)準(zhǔn)的主要差異和水平對(duì)比]

三、主要試驗(yàn)情況分析

主要技術(shù)內(nèi)容驗(yàn)證：

3.1酸堿滴定法對(duì)不同粒徑二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測(cè)定

8微米二氧化硅微粉

實(shí)驗(yàn)序號(hào)123456789101112131415

硅羥基含量

3.33.13.13.03.23.13.03.23.33.23.33.23.13.13.3

(個(gè)/nm2)

硅羥基含量

186.0174.5176.8171.1179.7172.8168.9178.6183.7181.4185.3183.1173.0176.2185.9

(μg/g)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:3.2%

1微米二氧化硅微粉

實(shí)驗(yàn)序號(hào)123456789101112131415

硅羥基含量

6.56.16.66.76.76.66.46.36.36.26.26.06.36.56.4

(個(gè)/nm2)

硅羥基含量1096.1030.1111.1136.1129.1116.1076.1068.1060.1046.1045.1023.1065.1100.1090.

(μg/g)961012506932791

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:3.3%

300納米二氧化硅微粉

實(shí)驗(yàn)序號(hào)123456789101112131415

硅羥基含量

1.41.51.61.51.51.51.51.61.51.51.51.51.51.51.5

(個(gè)/nm2)

硅羥基含量

578.7603.8631.5600.3583.9608.8612.2638.2607.7620.1606.0615.0584.4606.0620.7

(μg/g)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.8%

3.2酸堿滴定法對(duì)不同廠家球形二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測(cè)定

廠家：聯(lián)瑞新材-球形二氧化硅微粉-8微米

實(shí)驗(yàn)序號(hào)123456789101112131415

硅羥基含量

1.21.21.11.21.21.11.21.21.21.21.21.21.21.21.1

(個(gè)/nm2)

硅羥基含量

130.4125.2120.8127.5123.6121.3130.9124.1127.5127.0126.9129.8130.4125.2120.8

(μg/g)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.7%

廠家：日本Denka-球形二氧化硅微粉-300納米

實(shí)驗(yàn)序號(hào)12345678910111213

硅羥基含量(個(gè)

1.31.31.41.41.31.31.31.41.31.41.41.31.3

/nm2)

硅羥基含量

427.3421.8432.4437.0404.7413.2407.5441.5405.8440.9436.3408.1427.9

(μg/g)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:3.3%

廠家：日本Micron-球形二氧化硅微粉-24.5微米

實(shí)驗(yàn)序號(hào)1234567891011121314

硅羥基含量

1.11.11.01.11.11.11.11.11.11.11.11.01.01.1

(個(gè)/nm2)

硅羥基含量

79.977.673.177.076.677.679.474.276.077.075.970.873.179.3

(μg/g)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:3.5%

中國(guó)電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)協(xié)會(huì)

3.3酸堿滴定法、失重法、及氣相色譜法對(duì)聯(lián)瑞新材NQS001球形二氧化硅微粉

表面硅羥基含量測(cè)定準(zhǔn)確性的對(duì)比

NQS001，檢測(cè)方法：酸堿滴定法

實(shí)驗(yàn)序號(hào)123456789101112131415

硅羥基含量

1.41.51.61.51.51.51.51.61.51.51.51.51.51.51.5

(個(gè)/nm2)

硅羥基含量

578.7603.8631.5600.3583.9608.8612.2638.2607.7620.1606.0615.0584.4606.0620.7

(μg/g)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:2.8%

NQS001，檢測(cè)方法：失重法

實(shí)驗(yàn)序號(hào)12345

硅羥基含量(個(gè)/nm2)3.43.12.22.52.5

硅羥基含量(μg/g)1366.01228.5898.41015.0992.1

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:17.5%

NQS001，檢測(cè)方法：氣相色譜法

實(shí)驗(yàn)序號(hào)12345678910

硅羥基含量(個(gè)

6.77.06.76.26.56.56.56.27.07.2

/nm2)

硅羥基含量

2700280027002500260026002600250028002900

(μg/g)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:5.0%

試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)論：

1）酸堿滴定法：根據(jù)以上實(shí)際實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，對(duì)不同粒徑二氧化硅微粉的

表面硅羥基都能進(jìn)行精確測(cè)定，對(duì)不同廠家的電子封裝用二氧化硅微粉測(cè)定

結(jié)果跟出廠實(shí)際數(shù)據(jù)相符，并且測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于3.5%。另外，每

個(gè)樣品測(cè)試時(shí)間為0.5-1.5小時(shí)；

2）失重法測(cè)試：相對(duì)來(lái)說(shuō)，因?yàn)樵诮Y(jié)果中包含了部分二氧化硅微粉內(nèi)部硅羥基，

測(cè)試結(jié)果要比酸堿滴定法測(cè)試的表面硅羥基含量略大，測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較

大，且每個(gè)樣品的測(cè)試時(shí)間為4-5小時(shí)，耗時(shí)很長(zhǎng)；

中國(guó)電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)協(xié)會(huì)

3）氣相色譜法測(cè)試：表面硅羥基含量測(cè)試結(jié)果是酸堿滴定法測(cè)試結(jié)果的3到5

倍，且測(cè)試時(shí)間為3到4小時(shí)。另外，最低檢出值較大，不適合表面硅羥基

含量較低的電子封裝用二氧化硅微粉，只適合于表面硅羥基含量很高的氣相

白炭黑等比表面積較大的二氧化硅產(chǎn)品。

四、知識(shí)產(chǎn)權(quán)情況說(shuō)明

[相關(guān)知識(shí)產(chǎn)權(quán)情況的說(shuō)明。如果在標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中識(shí)別出標(biāo)準(zhǔn)的某些技術(shù)內(nèi)容涉及專

利，則應(yīng)列出相關(guān)專利的目錄及其使用理由]

無(wú)。

五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果

聯(lián)瑞新材公司已實(shí)現(xiàn)封裝材料用二氧化硅微粉的規(guī)?；a(chǎn)，表面硅羥基含

量的精確測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)將有利于產(chǎn)品質(zhì)量的精確管控，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

六、轉(zhuǎn)化國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況

[轉(zhuǎn)化國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況，

國(guó)內(nèi)外關(guān)鍵指標(biāo)對(duì)比分析或與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的相關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況]

無(wú)相應(yīng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。

七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性

[與相關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和規(guī)章的符合性，特別是與強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性，以及

與同類標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)體系中其他標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性說(shuō)明]

該標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目?jī)?nèi)容符合國(guó)家法律法規(guī)和政策，與國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和協(xié)會(huì)現(xiàn)有標(biāo)

準(zhǔn)相協(xié)調(diào)。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

無(wú)。

九、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

[內(nèi)容包括組織措施、技術(shù)措施、過(guò)渡辦法、實(shí)施日期等]

1、組織實(shí)施

該標(biāo)準(zhǔn)在聯(lián)瑞、衡所華威電子、生益科技等企業(yè)先試點(diǎn)實(shí)施。

2、技術(shù)措施

建議按該標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)方案試實(shí)施。

3、過(guò)渡辦法

中國(guó)電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)協(xié)會(huì)

建議按該標(biāo)準(zhǔn)制定方案試實(shí)施。

4、實(shí)施日期

2022.3.1。

十、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

[說(shuō)明廢止和/或替代相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的情況]

無(wú)。

十一、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

無(wú)。

《電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測(cè)試

方法酸堿滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制起草組

2021-10-13

一、工作簡(jiǎn)況

[項(xiàng)目來(lái)源：內(nèi)容包括任務(wù)主管部門、項(xiàng)目發(fā)布文件號(hào)、本項(xiàng)目編號(hào)和發(fā)起單位完整名

稱、聯(lián)合發(fā)起單位或主要參與起草單位完整名稱、主要工作過(guò)程、主要起草人及其所做的工

作等]

本項(xiàng)目來(lái)自中國(guó)電子工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)協(xié)會(huì)，項(xiàng)目發(fā)布文件號(hào)為：中電標(biāo)通

【2021】022號(hào)，本項(xiàng)目編號(hào)為：CESA-2021-3-008；發(fā)起單位為：江蘇聯(lián)瑞新材

料股份有限公司，聯(lián)合發(fā)起單位為：中國(guó)科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院、廣東生益

科技股份有限公司、河南大學(xué)、衡所華威電子有限公司、中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研

究院。

主要工作過(guò)程如下：

1）聯(lián)瑞新材等電子封裝用二氧化硅微粉龍頭企業(yè)提出了表面硅羥基精確測(cè)

定的實(shí)際迫切需求；

2）針對(duì)二氧化硅微粉表面硅羥基精確測(cè)定方法進(jìn)行了詳細(xì)的調(diào)研，初步確

定了酸堿滴定、失重法及氣相色譜法三種定性、定量測(cè)定方法；

3）針對(duì)三種測(cè)定方法，對(duì)不同粒徑二氧化硅微粉、不同廠家二氧化硅微粉

進(jìn)行了實(shí)際測(cè)試，并對(duì)三種測(cè)試方法的精確性和適用性進(jìn)行了比較，確定酸堿滴

定法最適合于電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測(cè)定；

4）針對(duì)電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測(cè)定制定出了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

草案和建議書；

5）對(duì)該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了立項(xiàng)專家論證。

主要起草人阮建軍、王寧、、、。

阮建軍主要工作：負(fù)責(zé)各龍頭企業(yè)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際需求的調(diào)研、撰寫統(tǒng)籌、文

本修改。

王寧主要工作：草案的撰寫、驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)實(shí)施及分析、文本修改。

曹、、等人主要工作：草案技術(shù)方案調(diào)研、驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)、文本修改。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問(wèn)題

1、標(biāo)準(zhǔn)制定原則：

技術(shù)方案不超出企業(yè)現(xiàn)有檢測(cè)能力范圍、檢測(cè)精度符合要求、可重復(fù)性滿足

企業(yè)需求、方案性價(jià)比高。

2、確定主要內(nèi)容的論據(jù)

1)檢測(cè)原理可靠

本方法基于酸堿滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羥基是路易斯酸，可以在

分散體系中進(jìn)行離子交換反應(yīng)，因此可以通過(guò)酸堿滴定離子交換反應(yīng)，得到分散

體系中二氧化硅微粉表面的硅羥基含量。

2)實(shí)驗(yàn)方案可靠，容易實(shí)施

本方案采用手動(dòng)酸堿滴定或利用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行酸堿滴定，電子級(jí)二氧

化硅微粉企業(yè)都能實(shí)施。

3)有可靠的計(jì)算公式

a.表面硅羥基含量(μg/g)的計(jì)算公式:

(VV)17

CpH49B1000，式中：

OHActualm(1VM)

αOH——硅羥基含量，單位為微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

VpH4-9——酸堿滴定從pH4到pH9消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升

（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升（mL）；

VM——二氧化硅微粉中揮發(fā)成分百分含量，單位為%；

m——所使用的二氧化硅微粉的質(zhì)量，單位為克（g）；

17——羥基的摩爾質(zhì)量。

b.表面硅羥基數(shù)(個(gè)/平方納米)的計(jì)算公式：

C(VV)/1000N

NActualpH49B，式中：

SSA1018m(1VM)

N——每平方納米二氧化硅微粉表面硅羥基個(gè)數(shù)，單位為個(gè)每平方納米；

Na——阿伏伽德羅常數(shù)；

VM——二氧化硅微粉中揮發(fā)成分百分含量，單位為%；

SSA——二氧化硅微粉比表面積，單位為平方米每克（m2/g），采用GB/T

19587-2017檢測(cè)。

4）實(shí)驗(yàn)精度和實(shí)驗(yàn)結(jié)果間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可靠

酸堿滴定法可以檢測(cè)到<1個(gè)/平方納米和<10微克/克的表面硅羥基含量，批

次檢測(cè)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<3.5%。

3、解決的主要問(wèn)題

主要解決了電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基的快速精準(zhǔn)測(cè)量。方案的主

要特點(diǎn)是設(shè)備要求低、檢測(cè)速度快、能對(duì)表面微量硅羥基進(jìn)行精準(zhǔn)測(cè)量。

[如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等的論據(jù)，包括試驗(yàn)、統(tǒng)

計(jì)數(shù)據(jù)，解決的主要問(wèn)題。修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)列出與原標(biāo)準(zhǔn)的主要差異和水平對(duì)比]

三、主要試驗(yàn)情況分析

主要技術(shù)內(nèi)容驗(yàn)證：

3.1酸堿滴定法對(duì)不同粒徑二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測(cè)定

8微米二氧化硅微粉

實(shí)驗(yàn)序號(hào)123456789101112131415

硅羥基含量

3.33.13.13.03.23.13.03.23.33.23.33.23.13.13.3

(個(gè)/nm2)

硅羥基含量

186.0174.5176.8171.1179.7172.8168.9178.6183.7181.4185.3183.1173.0176.2185.9

(μg/g)