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硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鉛量和鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鉛量和鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T40374—2021/ISO2若中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行2021年8月第一版關(guān)版權(quán)專有侵權(quán)必究IGB/T40374—2021/ISO26482:-—為與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)系列一致,將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鉛量和鎘量的測(cè)定火1GB/T40374—2021/ISO26482:2010本文件規(guī)定了火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硬質(zhì)合金中的鉛量和本文件適用于鉛量和鎘量在0.0001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))~0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間的硬質(zhì)合金。ISO385實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管(Laboratoryglassware—Burettes)ISO648實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單刻度移液管(Laboratoryglassware—Single-volumepipettes)ISO1042實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(Laboratoryglassware—One-markvolumetric5.2硝酸(HNO?):p=1.40g/mL,69%~71%,用水稀釋配制成(1+1)。5.3氫氟酸:40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),p=1.14g/mL或50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),p=1.17g/mL。26.8PTFE燒杯3GB/T40374—2021/ISO26482加15mL硝酸(5.2)和5mL氫氟酸(5.3),搖動(dòng)鉑皿使NO(紅棕色)煙散盡,加熱至試料完全溶取下鉑皿,冷卻至室溫,加20mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,加熱。加入20mL檸檬酸銨溶液(25%)(5.4),繼續(xù)加熱,用PTFE加3mL氰化鉀(10%)(5.6),用氨水(1+1)(5.7)或硝酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)試液pH值為9.2±0.2。然后將試液轉(zhuǎn)入分液漏斗,用蒸餾水清洗杯壁。如果試液的pH值超過(guò)8,加入10%氰化鉀。在分液漏斗中加入20mL雙硫腙溶液(0.02%)(5.8),振蕩5min。中再加入20mL雙硫腙(0.02%),振蕩5min。熱水浴中加熱試液至60℃~80℃,直至三氯甲烷完全揮發(fā)。8.1.1分析用譜線應(yīng)符合表1的規(guī)定。4GB/T40374—2021/ISO26482:2010分析用譜線應(yīng)符合表2的規(guī)定。b)本文件編號(hào);5GB/T40374—2021/ISO26482:(資料性)用AAS或ICP分析超硬金屬樣品中痕量元素時(shí),共存的主體元素基體的影響是很顯著的。因此A.2硬質(zhì)合金重復(fù)性結(jié)果樣品成分見(jiàn)表A.1,而且是在高純碳化鎢和鈷粉中添加不同梯度的氧化鉛和氧化鎘。樣品的結(jié)果匯總于樣品%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))66ICP和AAS數(shù)據(jù)HM1樣品56GB/T40374—2021/ISO26482:2010樣品122樣品124樣品1GB/T40374—2021/ISO2648樣品17111GB/T40374
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