GB/T 41710-2022 化妝品中禁用物質(zhì)林可霉素和克林霉素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（正式版）

GB/T41710—2022化妝品中禁用物質(zhì)林可霉素和克林霉素的國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T41710—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、蘇州綠葉日用品有限公司、上海相宜本草化妝品檢驗(yàn)研究院、江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。ⅡGB/T41710—2022本文件的被測(cè)物質(zhì)是我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料。禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質(zhì)?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定：若技術(shù)上無(wú)法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí)，國(guó)家有限量規(guī)定的應(yīng)符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應(yīng)進(jìn)行安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確保在正常、合理及可預(yù)見的使用條件下不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。目前我國(guó)尚未規(guī)定這些物質(zhì)的限量值，本文件的制定，僅對(duì)化妝品中測(cè)定這些物質(zhì)提供檢測(cè)方法。1GB/T41710—2022化妝品中禁用物質(zhì)林可霉素和克林霉素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件描述了化妝品中林可霉素和克林霉素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、本文件中林可霉素和克林霉素的方法檢出限和定量限：檢出限均為0.1mg/kg,定量限均為0.3mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4原理標(biāo)法定量。5試劑和材料5.50.1%甲酸溶液：準(zhǔn)確量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度。5.60.1%甲酸乙腈溶液：準(zhǔn)確量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用乙腈(5.2)稀釋并定容至5.750%乙腈溶液(含1%甲酸):準(zhǔn)確量取250mL乙腈(5.2)至500mL容量瓶中，加入5.0mL甲酸2GB/T41710—20225.8乙腈飽和的正己烷：分別量取20mL乙腈(5.2)和50mL正己烷(5.3)至100mL具塞錐形瓶式見附錄A中表A.1,各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度均不小于98%。濃度為1000μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(于4℃避光保存，可甲酸)(5.7),具塞后于渦旋混合器上振蕩混勻后，超聲提取15min,冷卻至室溫，用50%乙腈溶液(含1%甲酸)(5.7)定容至10.0mL,然后加入5mL乙腈飽和的正己烷(5.8),渦旋振蕩1min,然后b)流動(dòng)相：0.1%甲酸乙腈溶液(5.6)和0.1%甲酸溶液(5.5),梯度洗脫條件見表1;時(shí)間/min0.1%甲酸乙腈溶液/%0.1%甲酸溶液/%3GB/T41710—2022時(shí)間/min0.1%甲酸乙腈溶液/%0.1%甲酸溶液/%質(zhì)譜參考條件如下：化合物保留時(shí)間/min母離子m/z子離子m/3碰撞電壓/V林可霉素克林霉素定量離子。300μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)。將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按液相色譜和質(zhì)譜參考條件標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。林可霉素和克林霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見附錄B中圖B.1。按液相色譜和質(zhì)譜參考條件(7.2.1和7.2.2)測(cè)定試樣溶液(7.1)。如果試樣中待測(cè)物質(zhì)的色譜峰保度與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)行比較，最大允許偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，可判定為試樣中含有對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。4GB/T41710—2022記錄目標(biāo)化合物定量離子色譜峰的峰面積，以外標(biāo)法定量。試樣溶液中被測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍的試樣溶液可用50%乙腈溶液(含1%甲酸)(5.7)稀釋后進(jìn)行測(cè)定。表3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差K≤10士507.3空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，均按7.1～7.2步驟進(jìn)行測(cè)定。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中被測(cè)組分含量按式(1)計(jì)算。式中：X;——試樣中被測(cè)組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V——50%乙腈溶液(含1%甲酸)定容體積，單位為毫升(mL);m—試樣質(zhì)量，單位為克(g);k稀釋倍數(shù)。結(jié)果以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。9回收率在添加濃度為0.3mg/kg～3.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。5GB/T41710—2022(資料性)表A.1林可霉素和克林霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息序號(hào)中文名稱英文名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)結(jié)構(gòu)式1林可霉素LincomycinC?gH?4N?O?S406.21。。2克林霉素ClindamycinC1gH??ClN?O;S424.18O6GB/T41710—2022(資料性)林可霉素和克林霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖林可霉素和克林霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見圖B.1。5.0×1050.04.0X10407.2/359.01:4.0X10Da425.2/126.1Da5.00×100.004.394.394.612.7×105425.2/377.0Da4.610.00.