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文檔簡介
食品理化檢測技術(shù)高等職業(yè)教育農(nóng)業(yè)部“十三五”規(guī)劃教材高等職業(yè)教育“十四五”規(guī)劃教材《食品理化檢測技術(shù)》編寫組3項(xiàng)目三食品營養(yǎng)成分檢測3任務(wù)三PART03酸度檢測了解酸度的概念、分類和檢測標(biāo)準(zhǔn)掌握直接滴定法測定總酸度的原理和操作流程學(xué)會滴定操作技術(shù)和pH計的使用技術(shù)目標(biāo)OBJECTIVE01基礎(chǔ)知識目錄02總酸度的檢測03有效酸度的檢測04揮發(fā)酸的檢測重點(diǎn)《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識
1概念食品中酸類物質(zhì)的量用酸度表示。食品的酸度不僅反映了酸味強(qiáng)度,也反映了其中酸類物質(zhì)的含量或濃度。酸度可分為總酸度(滴定酸度)、有效酸度(pH值)和揮發(fā)酸?!妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識
1概念STRENGTH總酸度STRENGTH有效酸度H離子濃度用pH表示酸度計法測定所有酸性成分的總量,已離解的酸的濃度和未離解的酸的濃度;滴定法“可滴定酸度”揮發(fā)酸易揮發(fā)的有機(jī)酸總量甲酸+乙酸+丁酸等蒸餾后滴定STRENGTH《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識
2種類及分布
以蘋果酸計葡萄及其制品以酒石酸計乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品(乳酸):以乳酸計酒類、調(diào)味品(乙酸):以乙酸計《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識3來源食品中酸的主要來源本身固有人為添加生產(chǎn)加工產(chǎn)生《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識
4測定意義有機(jī)酸的種類和含量判別質(zhì)量好壞的一個重要指標(biāo)有機(jī)酸含量與糖含量之比,判斷某些果蔬的成熟度影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識
5測定方法總酸度有效酸度揮發(fā)酸直接滴定法GB5009.239-2016《食品酸度的測定》電位法pH計法水蒸氣蒸餾法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組二、總酸度的檢測--直接滴定法
1原理終點(diǎn)偏堿性強(qiáng)堿滴定弱酸滴定至粉紅色,30秒不褪色根據(jù)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿液的濃度和體積,計算出樣品中酸的含量?!妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組2儀器、試劑二、總酸度的檢測--直接滴定法試劑10g/L酚酞乙醇溶液0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器組織搗碎機(jī)水浴鍋滴定管《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟二、總酸度的檢測--直接滴定法NaOH溶液標(biāo)定樣液制備空白試驗(yàn)試樣制備12435樣液測定《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟液體樣品不含CO2的樣品:混勻,置于密閉玻璃容器。含CO2的樣品:至少取200g混勻的樣品于500mL燒杯中,置于電爐上,邊攪拌邊加熱至微沸,保持2min,稱量,用煮沸過的水補(bǔ)充至煮沸前的質(zhì)量,置于密閉玻璃容器內(nèi)冷卻備用。固體樣品取有代表性的樣品至少200g,置于研缽或組織搗碎機(jī)中,加入與試樣等量的煮沸過的水,研碎或搗碎,混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。固、液體樣品按樣品的固、液體比例至少取200g,用研缽或組織搗碎機(jī)研碎或搗碎,混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。二、總酸度的檢測--直接滴定法試樣制備1《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟二、總酸度的檢測--直接滴定法樣液制備2取10g~50g制備好的試樣,精確至0.001g,置于100mL燒杯中用約80℃煮沸過的水將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中(總體積約150mL)置于沸水浴中30min(搖動2~3次,使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫(約20℃),用煮沸過的水定容至250mL。用快速濾紙或脫脂棉過濾,收集濾液備用《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟二、總酸度的檢測--直接滴定法NaOH溶液標(biāo)定3精密稱取0.6g(準(zhǔn)確至0.0001g)在105~110℃溫度下干燥至恒重的基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀,加50mL新煮沸過的冷蒸餾水,振搖溶解。加2滴酚酞指示劑,用配制的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色且30s不褪色。同時做空白試驗(yàn)。C—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)m—稱取的基準(zhǔn)物的質(zhì)量(g)V1—標(biāo)定時所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)V2—空白試驗(yàn)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟樣液測定4稱取25.000g~50.000g(或量取25.00mL~50.00mL)的上述樣液,使之含0.035g~0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40mL~60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔如樣品酸度較低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V1)。同一被測樣品應(yīng)測定兩次。二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟用水代替樣液。按上述操作步驟操作。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V2)??瞻自囼?yàn)5二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組4結(jié)果計算X——樣品中總酸度,(g/100g或g/100mL);C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;V1
——滴定樣液時消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V2
——空白試驗(yàn)時消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V3——樣品稀釋液總體積,mL;V4——滴定時吸取樣液的體積,mL;m——試樣的質(zhì)量(或體積),g或mL;K
——酸的換算系數(shù),即1mmol
NaOH所相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
5注意事項(xiàng)適合淺色樣品使用去CO2蒸餾水消耗0.1mol/LNaOH不小于5mL計算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
6拓展提升二、總酸度的檢測--直接滴定法Q:為什么使用新煮沸并冷卻的水?新煮沸并冷卻的水
樣品處理使用的蒸餾水應(yīng)是新煮沸并冷卻的水《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
6拓展提升二、總酸度的檢測--直接滴定法適合色淺的食品總酸度的測定1、加水稀釋
2、脫色后滴定3、采用電位滴定法深顏色樣品總酸如何測定?《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
6拓展提升為減小誤差,滴定消耗樣液的體積10-15mL
如何控制滴定樣液的體積在規(guī)定的范圍內(nèi)?體積偏小樣液濃度偏高根據(jù)預(yù)測定體積,稀釋樣品提取液二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法
1原理
在25℃時,每相差1個pH單位通過酸度計測定電動勢并直接以pH表示出來,就可以從酸度計表頭上讀出樣品溶液的pH值。產(chǎn)生59.1mv電池電動勢《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2儀器、試劑酸度計:精確度為0.01。復(fù)合電極:由玻璃指示電極和甘汞或銀-氯化銀參比電極組裝而成。電磁攪拌器(帶磁性攪拌棒)。高速組織搗碎機(jī)HONOUR試劑pH6.86、pH4.00(pH9.18)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟3樣液測定1樣品處理2酸度計校正三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟1樣品處理三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法一般液體樣品直接取樣測定含CO2液體樣品40℃水浴加熱去除CO2果蔬鮮樣品榨汁后直接測定《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟1樣品處理三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法果蔬干制品用無CO2蒸餾水水浴提取30min,取提取液測定除脂肪后,用無CO2蒸餾水提取15min,取提取液測定肉類制品《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟1樣品處理三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法魚類等水產(chǎn)品取10g絞碎試樣,加無CO2蒸餾水100mL浸泡30min,過濾,取濾液測定取皮蛋數(shù)個,洗凈剝殼,按皮蛋:水為2:1的比例加入無CO2蒸餾水,搗成勻漿。再取15g勻漿,加無CO2蒸餾水至150mL,攪勻,紗布過濾,取濾液測定。皮蛋等蛋制品罐頭制品(液固混合樣)將樣品瀝汁液,取漿汁液測定;或?qū)⒁汗袒旌蠐v碎成漿狀后,取漿狀物測定。先分離出油脂,再把固形物經(jīng)組織搗碎機(jī)搗成漿狀,必要時加少量無CO2蒸餾水(20mL/100g樣品)攪勻后進(jìn)行pH值測定。含油或油浸樣品《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟2酸度計校正三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法開/關(guān):電源開關(guān)
溫度:溫度設(shè)置確認(rèn):確認(rèn)操作
“△▽”:數(shù)值的上升或下降pH/mV:pH與mV測量模式的轉(zhuǎn)換
標(biāo)定:進(jìn)入定位、斜率標(biāo)定程序定位:pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液斜率標(biāo)定:
被測樣液酸性—pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
被測樣液堿性—pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
TextinhereTextinhere12345
讀數(shù)穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”,再按“確認(rèn)”將電極置于pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中按“標(biāo)定”,按“確認(rèn)”,再按“確認(rèn)”將電極置于pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中
按“溫度”、“△▽”鍵調(diào)節(jié)溫度《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟3樣液測定三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法用無CO2蒸餾水淋洗電極,并用濾紙吸干,再用待測樣液沖洗電極。根據(jù)樣液溫度調(diào)節(jié)酸度計溫度補(bǔ)償按鈕,將電極插入待測液中,待穩(wěn)定后讀數(shù)。測量完畢后清洗電極,并妥善保管?!妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組
4注意事項(xiàng)pH計在測定過程中的注意事項(xiàng)三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組四、揮發(fā)酸的檢測--水蒸氣蒸餾法
1原理加入磷酸結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來水蒸氣蒸餾出總揮發(fā)酸
冷凝收集樣品
根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度和體積,可計算樣品中揮發(fā)酸含量適當(dāng)處理
標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2儀器、試劑水蒸氣蒸餾裝置滴定管HONOUR試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)酚酞溶液(10g/L)磷酸溶液(100g/L)四、揮發(fā)酸的檢測--水蒸氣蒸餾法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
3檢測步驟樣品處理測定空白試驗(yàn)010203一般果蔬及飲料直接取樣測定。含CO2的飲料或發(fā)酵酒類,須先除去CO2后再測定。固體樣品可加入適量無CO2蒸餾水后,用組織搗碎機(jī)搗成漿狀,加水定容后取樣。準(zhǔn)確稱取處理后的樣品2g~3g(液體取25mL),置于蒸餾瓶中,加50mL無CO2蒸餾水和10%的磷酸溶液1mL,連接水蒸氣裝置,加熱蒸餾,至餾出液達(dá)300mL為止。60℃~65℃加熱餾出液,加3滴酚酞指示劑,用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30s不褪色,記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。用水代替樣液,按上述操作步驟操作。四、揮發(fā)酸的檢測--水蒸氣蒸餾法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組
4結(jié)果計算X——試樣中揮發(fā)酸含量(以乙酸計),g/100g(或g/100L);C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1——滴定樣液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V0
——滴定空白消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;m——樣品的質(zhì)量
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