GB/T 41067-2021 納米技術 石墨烯粉體中硫、氟、氯、溴含量的測定 燃燒離子色譜法（正式版）

ICS71.040CCSA43國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會GB/T41067—2021 I Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 13術語和定義 1 15試劑和材料 16儀器和設備 2 2 3 410精密度 411影響含量測定結果的因素 412測試報告 4 4附錄A(資料性)測試步驟示例 5附錄B(資料性)典型的混合標準溶液離子色譜圖 6附錄C(資料性)測試示例 IGB/T41067—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國科學院提出。本文件由全國納米技術標準化技術委員會納米材料分技術委員會(SAC/TC279/SC1)歸口。ⅡGB/T41067—2021石墨烯粉體中硫、氟、氯、溴元素來源廣泛。部分石墨烯粉體的生產原料中含有一定量的上述四種素的含量對其在潤滑油、電子電氣產品、功能性涂料等領域的應用具有一定的影響。燃燒離子色譜法具有快速便捷、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點，采用燃燒離子色譜法可以定量分析石1GB/T41067—2021有安全問題。本文件規(guī)定的一些實驗過程可能會導致危險情況，使用者有責任采取適當?shù)陌踩?規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T30544.13納米科技術語第13部分：石墨烯及相關二維材料3術語和定義GB/T30544.13界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1粉體形式的石墨烯相關二維材料。4原理物氣體。生成的氣體被載氣輸送至雙氧水吸收液吸收，分別轉化為鹵化酸和硫酸溶液。吸收液中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子經色譜柱分離后，由帶抑制器的電導檢測器測定各陰離子組分的電5試劑和材料GB/T41067—20215.2過氧化氫水溶液：質量分數(shù)30%。5.4無水碳酸氫鈉。5.5氬氣：純度不低于99.9%。5.6氧氣：純度不低于99.5%。5.7氟離子標準溶液(1000mg/L,水基體)。5.8氯離子標準溶液(1000mg/L,水基體)。5.9溴離子標準溶液(1000mg/L,水基體)。5.10硫酸根離子標準溶液(1000mg/L,水基體)。5.11硫酸。注：硫酸是自動連續(xù)再生化學抑制器(燃燒爐離子色譜儀的配件)所需要的試劑，但是某些等效抑制裝置可能不需要用到濃硫酸。6儀器和設備7試驗步驟取不少于300mg的樣品置于球磨儀的研磨罐中，加蓋密封。將研磨罐置于液氮中浸泡處理3min～5min,或置于-20℃或以下溫度儲存30min以上，以保證樣品在研磨過程中始終處于低于室溫的狀態(tài)。低溫處理后的研磨罐放回球磨儀，樣品。制備過程參見附錄A。7.2測試燃燒爐離子色譜儀分析條件如下：c)燃燒室溫度：不低于1050℃。23GB/T41067—2021j)抑制器：自動連續(xù)再生化學抑制器或等效抑制裝置。k)檢測器：電導檢測器。1)檢測池溫度：30℃。m)進樣體積：可根據(jù)吸收液中被測離子含量進行調整。注：如采用其他性能相當?shù)碾x子色譜柱，可選擇其他淋洗液和淋洗液流速。7.2.3標準曲線繪制7.2.3.1混合標準儲備溶液的配制：移取1.25mL氟離子標準溶液(5.7)、3.75mL氯離子標準溶液(5.8)、3.75mL溴離子標準溶液(5.9)、25mL硫酸根離子標準溶液(5.10)于100mL容量瓶中，加水稀釋定容至刻度。7.2.3.2混合標準工作溶液的配制：分別移取上述混合標準儲備溶液0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10mL至10mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻，依次記為濃度水平1～濃度水平6,見表1。表1混合標準工作溶液濃度單位為毫克每升濃度氟離子濃度氯離子濃度溴離子濃度硫酸根離子濃度濃度水平1濃度水平2濃度水平3濃度水平4濃度水平5濃度水平67.2.3.3按7.2.2給出的儀器分析條件，從低濃度(濃度水平1)到高濃度(濃度水平6)依次進樣，測定混合標準工作溶液的峰面積，典型的混合標準溶液離子色譜圖參見附錄B。以各陰離子的質量濃度(mg/L)為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。7.2.4空白試驗將2個燃燒舟在1050℃進行灼燒，待冷卻后，不加樣品，送入燃燒爐內，按7.2.2儀器分析條件進行測定，記錄色譜圖。取該兩次記錄的峰面積平均值作為空白值。7.2.5試樣測定將燃燒舟置于1050℃灼燒，待冷卻后，稱取5mg～10mg試樣，置于燃燒舟中，送入燃燒爐內，按7.2.2給出的儀器分析條件進行測定，記錄色譜圖。以保留時間定性、標準曲線法定量，測定石墨烯粉體8結果計算按式(1)計算樣品中各元素的含量： (1)式中：4GB/T41067—2021X——樣品中某一目標元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A——樣品某一目標元素陰離子的峰面積；a——某一目標元素陰離子的標準曲線斜率；b某一目標元素陰離子的標準曲線截距；V——吸收管內水的總體積，為吸收管預先加入的2mLH?O?、燃燒時補的水、燃燒時加入的m——樣品的稱樣量，單位為克(g)。測定結果用平行測定的算術平均值表示，保留至小數(shù)點后一位，測定結果數(shù)值修約時按照9檢出限兩個平行試樣的測定結果絕對差值不應超過算術平均值的10%。如果超過10%,應重新進行測定。11影響含量測定結果的因素均勻性。a)本文件編號；c)樣品來源；e)測試方法；f)儀器的名稱和型號；g)測試結果。12.2數(shù)據(jù)記錄和測試報告示例參見附錄C。測試示例參見附錄C。5(資料性)測試步驟示例見圖A.1。6(資料性)典型的混合標準溶液離子色譜圖混合標準溶液典型色譜圖見圖B.1。7(資料性)測試示例C.1.1標準溶液用分度移液管準確移取1.25mL氟離子標準溶液(1000mg/L)、3.75mL氯離子標準溶液(1000mg/L)、3.75mL溴離子標準溶液(1000mg/L)、25mL硫酸根離子標準溶液(1000mg/L)于C.1.3淋洗液稱取0.678g無水碳酸鈉和0.168g無水碳酸氫鈉，加入純水2L溶解，超聲脫氣，得到含3.2mmol/LNa?CO?和1.0mmol/LNaHCO?的水溶液。用量筒移取5.4mL硫酸，加純水稀釋至1L,該溶液濃度約為100mmol/L。C.2樣品預處理C.3測試C.3.1儀器分析條件儀器工作條件宜符合GB/T36240的有關規(guī)定。燃燒爐離子色譜儀分析條件如下：c)燃燒室溫度：1050℃。f)色譜柱：具有季銨基的聚乙烯醇陰離子交換柱。j)抑制器：自動連續(xù)再生化學抑制器，再生液為100mmol/L硫酸溶液(5.10)。8GB/T41067—2021C.3.2空白試驗依據(jù)7.2.4進行空白試驗，數(shù)據(jù)結果見表C.1。表C.1空白試驗測定數(shù)據(jù)記錄表空白試驗氟離子峰面積A。氯離子峰面積A。溴離子峰面積A。硫酸根離子峰面積A?空白10空白20平均值0C.3.3標準曲線繪制按照7.2.3.3所述繪制標準曲線，數(shù)據(jù)記錄于表C.2中。表C.2標準溶液測定數(shù)據(jù)記錄表標準溶液測定實驗123456線性方程氟離子質量濃度mg/L0.2550.0909x—0.02050.9992峰面積0.01830.03410.08480.19260.4246氯離子質量濃度mg/L0.750.0545x—0.04390.9986峰面積0.03040.05770.15190.33470.73992.0182溴離子質量濃度mg/L0.75—0.01780.9975峰面積0.01480.02570.06450.13440.29170.8239硫酸根離子質量濃度mg/L50.0372x—0.11430.9996峰面積0.16190.30220.77903.53169.2184C.3.4試樣測定稱取兩份試樣，置于預先在1050℃灼燒過的燃燒舟中。依C.3.1所列儀器分析條件測定石墨烯粉表C.3樣品測定數(shù)據(jù)記錄表樣品名稱樣品編號取樣量氟離子峰面積氯離子峰面積溴離子峰面積硫酸根離子峰面積AA-1A-29GB/T41067—2021C.4結果計算表C.4測試報告示例樣品編號測試日期樣品名稱A測試人員委托單位檢測項目石墨烯粉體中氟、氯、溴、硫含量生產廠家樣品來源生產批號