現(xiàn)代材料分析方法試題及答案

1《現(xiàn)代材料分析方法》期末試卷一、單項選擇題（每題2分，共10分）1．成分和價鍵分析手段包括【b】（a）WDS、能譜儀（EDS）和XRD（b）WDS、EDS和XPS（c）TEM、WDS和XPS（d）XRD、FTIR和Raman2．分子結(jié)構(gòu)分析手段包括【a】（a）拉曼光譜（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立葉變換紅外光譜（FTIR）（b）NMR、FTIR和WDS（c）SEM、TEM和STEM（掃描透射電鏡）（d）XRD、FTIR和Raman3．表面形貌分析的手段包括【d】（a）X射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM）(b)SEM和透射電鏡（TEM）(c)波譜儀（WDS）和X射線光電子譜儀（XPS）(d)掃描隧道顯微鏡（STM）和SEM4．透射電鏡的兩種主要功能：【b】（a）表面形貌和晶體結(jié)構(gòu)（b）內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)（c）表面形貌和成分價鍵（d）內(nèi)部組織和成分價鍵5．下列譜圖所代表的化合物中含有的基團包括：【c】（a）–C-H、–OH和–NH2(b)–C-H、和–NH2,(c)–C-H、和-C=C-(d)–C-H、和CO二、判斷題（正確的打√，錯誤的打×，每題2分，共10分）1．透射電鏡圖像的襯度與樣品成分無關(guān)。（×）2．掃描電鏡的二次電子像的分辨率比背散射電子像更高。（√）3．透鏡的數(shù)值孔徑與折射率有關(guān)。（√）4．放大倍數(shù)是判斷顯微鏡性能的根本指標。（×）5．在樣品臺轉(zhuǎn)動的工作模式下，X射線衍射儀探頭轉(zhuǎn)動的角速度是樣品轉(zhuǎn)動角速度的二倍。（√）三、簡答題（每題5分，共25分）1.掃描電鏡的分辨率和哪些因素有關(guān)？為什么?和所用的信號種類和束斑尺寸有關(guān)，因為不同信號的擴展效應(yīng)不同，例如二次電子產(chǎn)生的區(qū)域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產(chǎn)生信號的區(qū)域也小，分辨率就高。2．原子力顯微鏡的利用的是哪兩種力，又是如何探測形貌的？范德華力和毛細力。以上兩種力可以作用在探針上，致使懸臂偏轉(zhuǎn),當針尖在樣品上方掃描時，探測器可實時地檢測懸臂的狀態(tài)，并將其對應(yīng)的表面形貌像顯示紀錄下來。3.在核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的原因是什么？多重峰的出現(xiàn)是由于分子中相鄰氫核自旋互相偶合造成的。在外磁場中，氫核有兩種取向，與外磁場同向的起增強外場的作用，與外磁場反向的起減弱外場的作用。根據(jù)自選偶合的”規(guī)律n+1組合不同，核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的數(shù)目也有不同，滿足“4．什么是化學(xué)位移，在哪些分析手段中利用了化學(xué)位移？同種原子處于不同化學(xué)環(huán)境而引起的電子結(jié)合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學(xué)位移。在XPS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學(xué)位移。5。拉曼光譜的峰位是由什么因素決定的,試述拉曼散射的過程。拉曼光譜的峰位是由分子基態(tài)和激發(fā)態(tài)的能級差決定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量給樣品分子，使一部分處于基態(tài)的分子躍遷到激發(fā)態(tài)，則散射光能量減少，在垂直方向測量到的散射光中，可以檢測到頻率為（ν-Δν)的譜線，稱為斯托克斯線。相反，若光子從樣品激發(fā)態(tài)分子中獲得能量，樣品分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)，則在大于入射光頻率處可測得頻率為（ν+Δν)的散射光線，稱為反斯托克斯線四、問答題（10分）說明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式。答：阿貝成像原理（5分）：平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦面上形成衍射譜，各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式（5分）。利用阿貝成像原理，樣品對電子束起散射作用，在物鏡的后焦面上可以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特征的形貌像。當中間鏡的物面取在物鏡后焦面時,則將衍射譜放大，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣；當中間鏡物面取在物鏡的像面上時，則將圖像進一步放大,這就是電子顯微鏡中的成像操作。五、計算題（10分）用CuKαX射線（λ=）的作為入射光時，某種氧化鋁的樣品的XRD圖譜如下，譜線上標注的是2θ的角度值，根據(jù)譜圖和PDF卡片判斷該氧化鋁的類型，并寫出XRD物相分析的一般步驟。答：確定氧化鋁的類型（5分）根據(jù)布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ)對三強峰進行計算：,,,與卡片10-0173α-AlO符合，進一步比對其他衍射峰的結(jié)果可以確定是α-AlO。XRD物相分析的一般步驟。（5分）測定衍射線的峰位及相對強度I/I1：再根據(jù)2dsinθ=nλ求出對應(yīng)的面間距d值。(1)以試樣衍射譜中三強線面間距d值為依據(jù)查Hanawalt索引。(2)按索引給出的卡片號找出幾張可能的卡片，并與衍射譜數(shù)據(jù)對照。(3)如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。六、簡答題（每題5分，共15分）1．透射電鏡中如何獲得明場像、暗場像和中心暗場像？答：如果讓透射束進入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場象。如果把物鏡光闌孔套住一個衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場像，將入射束傾斜，讓某一衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且通過物鏡光闌就得到中心暗場像。2．簡述能譜儀和波譜儀的工作原理。答：能量色散譜儀主要由Si(Li)半導(dǎo)體探測器、在電子束照射下，樣品發(fā)射所含元素的熒光標識X射線，這些X射線被Si(Li)半導(dǎo)體探測器吸收，進入探測器中被吸收的每一個X射線光子都使硅電離成許多電子—空穴對，構(gòu)成一個電流脈沖，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖，脈沖高度與被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量為橫坐標、強度為縱坐標的X射線能量色散譜。在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發(fā)出所含元素的特征x射線。若在樣品上方水平放置一塊具有適當晶面間距d的晶體，入射X射線的波長、入射角和晶面間距三者符合布拉格方程時，這個特征波長的X射線就會發(fā)生強烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波長的X射線分開，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被檢測器接收，最后得到以波長為橫坐標、強度為縱坐標的X射線能量色散譜。3．電子束與試樣物質(zhì)作用產(chǎn)生那些信號？說明其用途。（1）二次電子。當入射電子和樣品中原子的價電子發(fā)生非彈性散射作用時會損失其部分能量(約30～50電子伏特)，這部分能量激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形．貌。（2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。既包括與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子。利用背反射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，進行定性成分分析。（3）X射線。當入射電子和原子中內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射作用時也會損失其部分能量(約幾百電子伏特)，這部分能量將激發(fā)內(nèi)層電子發(fā)生電離，失掉內(nèi)層電子的原子處于不穩(wěn)定的較高能量狀態(tài)，它們將依據(jù)一定的選擇定則向能量較低的量子態(tài)躍遷，躍遷的過程中將可能發(fā)射具有特征能量的x射線光子。由于x射線光子反映樣品中元素的組成情況，因此可以用于分析材料的成分。七、問答題1．根據(jù)光電方程說明X射線光電子能譜（XPS）的工作原理。(5分)以MgKα射線(能量為eV)為激發(fā)源，由譜儀（功函數(shù)4eV）測某元素電子動能為，求此元素的電子結(jié)合能。（5分）答：在入射X光子的作用下，核外電子克服原子核和樣品的束縛，逸出樣品變成光電子。入射光子的能量hυ被分成了三部分：（1）電子結(jié)合能EB；（2）逸出功（功函數(shù)）ФS和（3）自由電子動能Ek。hυ=EB+EK+ФS因此，如果知道了樣品的功函數(shù)，則可以得到電子的結(jié)合能。X射線光電子能譜的工資原理為，用一束單色的X射線激發(fā)樣品，得到具有一定動能的光電子。光電子進入能量分析器，利用分析器的色散作用，可測得起按能量高低的數(shù)量分布。由分析器出來的光電子經(jīng)倍增器進行信號的放大，在以適當?shù)姆绞斤@示、記錄，得到XPS譜圖，根據(jù)以上光電方程，求出電子的結(jié)合能，進而判斷元素成分和化學(xué)環(huán)境。此元素的結(jié)合能EB=hυ－EK－ФS＝面心立方結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)因子和消光規(guī)律是什么？（8分）如果電子束沿面心立方的【100】晶帶軸入射，可能的衍射花樣是什么，并對每個衍射斑點予以標注？（7分）現(xiàn)代材料分析測試期末試題2一、填空題（每空1分共20分）1..XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分別代表、、和分析方法。2.X射線管中，焦點形狀可分為和，適合于衍射儀工作的是。3.電磁透鏡的像差有、、和。4.電子探針是一種分析和分析相結(jié)合的微區(qū)分析。5.紅外光譜圖的橫坐標是、縱坐標是。6.表面分析方法有、、和分析四種方法?，F(xiàn)代材料分析方法2[答案]一、填空題（每空1分共20分）1..XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分別代表X射線衍射分析、掃描電子顯微分析、透射電子顯微分析、電子探針分析和差熱分析分析方法。2.X射線管中，焦點形狀可分為點焦點和線焦點，適合于衍射儀工作的是線焦點。3.電磁透鏡的像差有球差、色差、軸上像散和畸變。4.電子探針是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。5.紅外光譜圖的橫坐標是波長（波數(shù)）、縱坐標是透過率（吸光度）。6.表面分析方法有俄歇電子能譜、紫外電子能譜、光電子能譜和離子探針顯微分析四種方法二、名詞解釋名詞解釋名詞解釋名詞解釋（每小題4分共20分）1.標識X射線和熒光X射線：標識X射線：只有當管電壓超過一定的數(shù)值時才會產(chǎn)生，且波長與X射線管的管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只決定于陽極材料，這種X射線稱為標識X射線。熒光X射線：因為光電吸收后，原子處于高能激發(fā)態(tài)，內(nèi)層出現(xiàn)了空位，外層電子往此躍遷，就會產(chǎn)生標識X射線這種由X射線激發(fā)出的X射線稱為熒光X射線。2.布拉格角和衍射角布拉格角：入射線與晶面間的交角。衍射角：入射線與衍射線的交角。3.背散射電子和透射電子背散射電子：電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90,重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。透射電子：當試樣厚度小于入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。4.差熱分析法和示差掃描量熱法差熱分析法：把試樣和參比物置于相同的加熱條件下，測定兩者的溫度差對溫度或時間作圖的方法。示差掃描量熱法：把試樣和參比物置于相同的加熱條件下，在程序控溫下，測定試樣與參比物的溫差保持為零時，所需要的能量對溫度或時間作圖的方法。5.紅外吸收光譜和激光拉曼光譜紅外吸收光譜和激光拉曼光譜：物質(zhì)受光的作用時，當分子或原子基團的振動與光發(fā)生共振，從而產(chǎn)生對光的吸收，如果將透過物質(zhì)的光輻射用單色器色散，同時測量不同波長的輻射強度，得到吸收光譜。如果光源是紅外光，就是紅外吸收光譜；如果光源是單色激光，得到激光拉曼光譜。三、問答題（（共40分）1.X射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足什么公式？寫出數(shù)學(xué)表達式，并說明d、θ、λ的意義。（5分）答：.X射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足布拉格公式。（1分）其數(shù)學(xué)表達式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶體的晶面間距。（1分）θ是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。（1分）λ是入射X射線的波長。（1分）2.在X射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？（7分）答：（1）.峰頂法：適用于線形尖銳的情況。（1分）（2）.切線法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。（1分）（3）.半高寬中點法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好的情況。（1分）分）1（高度法：適用于有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開的情況。.7/8）4（．（5）.中點連線法：（1分）（6）.拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。（1分）（7）.重心法：干擾小，重復(fù)性好，但此法計算量大，宜配合計算機使用。（1分）3.為什么說d值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)更重要？（2分）答：由于吸收的測量誤差等的影響，相對強度的數(shù)值往往可以發(fā)生很大的偏差，而d值的誤差一般不會太大。因此在將實驗數(shù)據(jù)與卡片上的數(shù)據(jù)核對時，d值必須相當符合，一般要到小數(shù)點后第二位才允許有偏差。4.二次電子是怎樣產(chǎn)生的？其主要特點有哪些？二次電子像主要反映試樣的什么特征？用什么襯度解釋？該襯度的形成主要取決于什么因素？（6分）答：二次電子是單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子。（1分）二次電子的主要特征如下：（1）二次電子的能量小于50eV，主要反映試樣表面10nm層內(nèi)的狀態(tài)，成像分辨率高。（1分）（2）二次電子發(fā)射系數(shù)δ與入射束的能量有關(guān)，在入射束能量大于一定值后，隨著入射束能量的增加，二次電子的發(fā)射系數(shù)減小。（1分）（3）二次電子發(fā)射系數(shù)δ和試樣表面傾角θ有關(guān)：δ(θ)=δ0/cosθ（1分）（4）二次電子在試樣上方的角分布，在電子束垂直試樣表面入射時，服從余弦定律。（1分）二此電子像主要反映試樣表面的形貌特征，用形貌襯度來解釋，形貌襯度的形成主要取決于試樣表面相對于入射電子束的傾角。（1分）5.透射電鏡分析的特點？透射電鏡可用于對無機非金屬材料進行哪些分析？用透射電鏡觀察形貌時，怎樣制備試樣？（7分）答：透射電鏡分析的特點：高分辨率（r=）（1分）高放大倍數(shù)（100-80萬倍）。（1分）透射電鏡可用于對無機非金屬材料進行以下分析（1）.形貌觀察：顆粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1分）（2）.晶界、位錯及其它缺陷的觀察。（1分）（3）.物相分析：選區(qū)、微區(qū)物相分析，與形貌觀察相結(jié)合，得到物相大小、形態(tài)和分布信息。（1分）（4）.晶體結(jié)構(gòu)和取向分析。（1分）透射電子顯微鏡觀察形貌時，制備復(fù)型樣品。（1分）6.影響差熱分析的因素有哪些？并說明這些因素的影響怎樣？（4分）答：（1）.升溫速度：升溫速度快，峰形窄而尖；升溫速度慢，峰形寬而平，且峰位向后移動。（1分）（2）.粒度和形狀：顆粒形狀不同，反應(yīng)峰形態(tài)亦不同。（1分）（3）.裝填密度：.裝填密度不同，導(dǎo)熱率不同。（1分）（4）.壓力與氣氛：壓力增大，反應(yīng)溫度向高溫移動；壓力減小，反應(yīng)向低溫移動。（1分）不同的氣氛會發(fā)生不同的反應(yīng)。7.紅外光的波長λ是多少？近紅外、中紅外、遠紅外的波長λ又是多少？紅外光譜分析常用哪個波段？紅外光譜分析主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？（5分）答：紅外光的波長λ=—1000μm，（1分）近紅外λ=—μm，中紅外λ=—30μm，遠紅外λ=30—1000μm。（1分）紅外光譜分析常用中紅外區(qū)，更多地用—25μm。（1分）紅外光譜分析主要用于化學(xué)組成和物相分析，分子結(jié)構(gòu)研究；（1分）較多的應(yīng)用于有機化學(xué)領(lǐng)域，對于無機化合物和礦物的鑒定開始較晚。（1分）8.表面分析可以得到哪些信息？（4分）答：（1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分，（1分）（2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)，（1分）分）1（表面層物質(zhì)的狀態(tài)，.）3（．（4）.物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。（1分）現(xiàn)代材料科學(xué)研究方法試題3一、比較下列名詞（每題3分，共15分）1.X射線和標識X射線：X射線：波長為~1000?之間的電磁波，（1分）標識X射線：只有當管電壓超過一定的數(shù)值時才會產(chǎn)生，且波長與X射線管的管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只決定于陽極材料，這種X射線稱為標識X射線。（2分）2.布拉格角和衍射角：布拉格角：入射線與晶面間的交角，（分）衍射角：入射線與衍射線的交角。（分）3.靜電透鏡和磁透鏡：靜電透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱等電位面的電極裝置即為靜電透鏡，（分）磁透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置稱為磁透鏡。（分）4.原子核對電子的彈性散射和非彈性散射：彈性散射：電子散射后只改變方向而不損失能量，（分）非彈性散射：電子散射后既改變方向也損失能量。（分）5.熱分析的熱重法和熱膨脹法熱重法：把試樣置于程序控制的加熱或冷卻環(huán)境中，測定試樣的質(zhì)量變化對溫度或時間作圖的方法，（分）熱膨脹法：在程序控溫環(huán)境中，測定試樣尺寸變化對溫度或時間作圖的方法。（分）二、填空（每空1分，共20分）1.X射線衍射方法有勞厄法、轉(zhuǎn)晶法、粉晶法和衍射儀法。2.掃描儀的工作方式有連續(xù)掃描和步進掃描兩種。3.在X射線衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由粉末衍射標準聯(lián)合委員會編制，稱為JCPDS卡片，又稱為PDF卡片。4.電磁透鏡的像差有球差、色差、軸上像散和畸變。5.透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)。6.影響差熱曲線的因素有升溫速度、粒度和顆粒形狀、裝填密度和壓力和氣氛。分）三、回答下列問題（451.X射線衍射分析可對無機非金屬材料進行哪些分析、研究？（5分）答：（1）.物相分析：定性、定量（1分）c、α、β、γ、d（1分）、（2）.結(jié)構(gòu)分析：ab、分））.單晶分析：對稱性、晶面取向—晶體加工、籽晶加工（1（3測定相圖、固溶度（.1分）（4）1分）.（5）測定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況（分）X2.在射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？（7答：（1）.峰頂法：適用于線形尖銳的情況。（1分）2）.切線法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。（分）1（（1分）半高寬中點法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好的情況。（3）.1）（4.7/8高度法：適用于有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開的情況。（分）5）.分）中點連線法：（1（1拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。）（6.（分）重心法：干擾小，重復(fù)性好，但此法計算量大，宜配合計算.）7（．機使用。（1分）3.在電子顯微分析中，電子的波長是由什么決定的？電子的波長與該因素的關(guān)系怎樣？關(guān)系式？（3分）答：電子的波長是由加速電壓決定的，（1分）電子的波長與加速電壓平方根成正比，（1分）λ=2（1分）4.掃描電鏡對試樣有哪些要求？塊狀和粉末試樣如何制備？試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的？（8分）答：掃描電鏡試樣的要求：（1）.試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，小的樣品座為Ф30-35mm，大的樣品座為Ф30-50mm，高度5-10mm。（1分）（2）.含有水分的試樣要先烘干。（1分）（3）.有磁性的試樣要先消磁。（1分）掃描電鏡試樣的制備：（1）.塊狀試樣：導(dǎo)電材料——用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上。（1分）不導(dǎo)電材料——用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜。（1分）（2）.粉末試樣：將粉末試樣用導(dǎo)電膠（或火棉膠、或雙面膠）粘結(jié)在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜。（1分）將粉末試樣制成懸浮液，滴在樣品座上，溶液揮發(fā)后，鍍導(dǎo)電膜。（1分）試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的是以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量。（1分）5.在透射電子顯微分析中，電子圖像的襯度有哪幾種？分別適用于哪種試樣和成像方法？（5分）答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度（1分）質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋（2分）衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋（2分）6.差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點和終點？起點和終點各代表什么意義？（5分）答：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點和終點：曲線開始偏離基線點的切線和曲線最大斜率切線的交點既為差熱峰的起點；同樣方法可以確定差熱峰的終點。（3分）起點：反應(yīng)過程的開始溫度（1分）終點：反應(yīng)過程的結(jié)束溫度（1分）7.紅外光譜主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？紅外光譜法有什么特點？（7分）答：紅外光譜主要用于（1）.化學(xué)組成和物相分析，（2）.分子結(jié)構(gòu)研究。（2分）應(yīng)用領(lǐng)域：較多的應(yīng)用于有機化學(xué)領(lǐng)域，對于無機化合物和礦物的鑒定開始較晚。紅外光譜法的特點：（1）.特征性高；（2）.不受物質(zhì)的物理狀態(tài)限制；（3）.測定所需樣品數(shù)量少，幾克甚至幾毫克；（4）.操作方便，測定速度快，重復(fù)性好；（5）.已有的標準圖譜較多，便于查閱。（5分）8.光電子能譜分析的用途？可獲得哪些信息？（5分）答：光電子能譜分析可用于研究物質(zhì)表面的性質(zhì)和狀態(tài)，（1分）可以獲得以下信息：（1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分，（1分）（2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)，（1分）（3）.表面層物質(zhì)的狀態(tài)，（1分）分）1（物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。.）4（．現(xiàn)代材料分析方法期末試題4一、填空（20分每空1分）1.X射線管中，焦點形狀可分為點焦點和線焦點，適合于衍射儀工作的是線焦點。2.在X射線物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射標準聯(lián)合委員會編制，稱為JCPDS卡片，又稱為PDF(或ASTM)卡片。3.X射線衍射方法有勞厄法、轉(zhuǎn)晶法、粉晶法和衍射儀法。4.電磁透鏡的像差有球差、色差、軸上像散和畸變。5.電子探針是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析。6.影響差熱曲線的因素有升溫速度、粒度和顆粒形狀、裝填密度和壓力和氣氛。二、選擇題（多選、每題4分）1.X射線是（AD）A.電磁波；B.聲波；C.超聲波；D.波長為~1000?。2.方程2dSinθ=λ叫（AD）A.布拉格方程；B.勞厄方程；C.其中θ稱為衍射角；D.θ稱為布拉格角。3.下面關(guān)于電鏡分析敘述中正確的是（BD）A.電鏡只能觀察形貌；B.電鏡可觀察形貌、成分分析、結(jié)構(gòu)分析和物相鑒定；C．電鏡分析在材料研究中廣泛應(yīng)用，是因為放大倍數(shù)高，與分辨率無關(guān)；D．電鏡在材料研究中廣泛應(yīng)用，是因為放大倍數(shù)高，分辨率高。4．在掃描電鏡分析中（AC）E．成分像能反映成分分布信息，形貌像和二次電子像反映形貌信息F．所有掃描電鏡像，只能反映形貌信息；G．形貌像中凸尖和臺階邊緣處最亮，平坦和凹谷處最暗；H．掃描電鏡分辨率比透射電鏡高。5．差熱分析中，摻比物的要求是（ABC）E．在整個測溫范圍內(nèi)無熱效應(yīng)；F．比熱和導(dǎo)熱性能與試樣接近；G．常用1520℃煅燒的高純α-Al2O3粉H．無任何要求。六、簡答題（30分）（答題要點）1．X射線衍射分析，在無機非金屬材料研究中有哪些應(yīng)用？（8分）答：1.物相分析：定性、定量2.結(jié)構(gòu)分析：a、b、c、α、β、γ、d3.單晶分析：對稱性、晶面取向—晶體加工、籽晶加工4.測定相圖、固溶度5.測定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況2．掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什么優(yōu)缺點？（4分）答：連續(xù)式和步進式連續(xù)式：快速、方便；但有滯后和平滑效應(yīng)，造成分辨率低、線形畸變步進式：無滯后和平滑效應(yīng)，峰位準確、分辨力好3．電子顯微分析的特點？（8分）答：1.分辨率高：~2.放大倍數(shù)高：20~30萬倍3.是微取分析方法：可進行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分分析4.多功能、綜合性分析：形貌、成分和結(jié)構(gòu)分析4．透射電鏡分析中有哪幾種襯度，分別適用于何種試樣？（5分）答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度．質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋5．差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點和終點？起點和終點各代表什么意義？（5分）答：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點和終點：曲線開始偏離基線點的切線和曲線最大斜率切線的交點既為差熱峰的起點；同樣方法可以確定差熱峰的終點。起點：反應(yīng)過程的開始溫度終點：反應(yīng)過程的結(jié)束溫度七、論述題（10分）長余輝光致發(fā)光材料的研究又有新的進展，山東倫博公司研制出了鋁硅酸鹽超長余輝發(fā)光材料，若我們也想掌握鋁硅酸鹽超長余輝發(fā)光材料的組成和制備技術(shù)，現(xiàn)有鋁硅酸鹽超長余輝發(fā)光材料的樣品，并已知其分子式為MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN(其中M表示堿土金屬離子，L、N表示稀土離子，a、b、c、d表示系數(shù))?，F(xiàn)請論述用學(xué)過的哪些材料測試方法進行分析研究，可獲得哪些信息和資料。答題要點：1.用電子探針分析振動光譜分析可確定M、L、N、a、b、c、d2.用X射線衍射分析確定MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN的晶體結(jié)構(gòu)3.用差熱分析確定MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN的合成溫度材料現(xiàn)代分析方法試題（參考答案）一、基本概念題（共10題，每題5分）1．什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？答：光電效應(yīng)是指：當用X射線轟擊物質(zhì)時，若X射線的能量大于物質(zhì)原子對其內(nèi)層電子的束縛力時，入射X射線光子的能量就會被吸收，從而導(dǎo)致其內(nèi)層電子被激發(fā)，產(chǎn)生光電子。材料分析中應(yīng)用光電效應(yīng)原理研制了光電子能譜儀和熒光光譜儀，對材料物質(zhì)的元素組成等進行分析。2．什么叫干涉面？當波長為λ的X射線在晶體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d'/n、干涉指數(shù)為nh、nk、nl的假想晶面稱為干涉面。當波長為λ的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是nλ，相鄰兩個（HKL）晶面的波程差是λ。3．測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30角，則計數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？答：當試樣表面與入射X射線束成30°角時，計數(shù)管與入射X射線束的夾角是60。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4．宏觀應(yīng)力對X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？答：宏觀應(yīng)力對X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin2ψ法。5．薄膜樣品的基本要求是什么?具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2）樣品相對于電子束必須有足夠的透明度；3）薄膜樣品應(yīng)有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程1)切薄片樣品預(yù)減薄2)3)終減薄離子減?。?）不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6．圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：設(shè)薄膜有A、B兩晶粒內(nèi)的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為I?II?I-Ihkl，B晶粒相對A晶粒的像襯度為：明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。7．說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100—300倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進行暗場成像3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0—20倍.作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：a.景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。b.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。8．何為晶帶定理和零層倒易截面?說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為[uvw]晶帶，該晶向[uvw]稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系：取某點O*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應(yīng)的倒易矢（倒易點）將處于同一倒易平面中，這個倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即[uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因為過原點O*，則稱為0層倒易截面（uvw）*。9．含苯環(huán)的紅外譜圖中，吸收峰可能出現(xiàn)在哪4個波數(shù)范圍?答：3000-3100cm-1；1660-2000cm-1；1450-1600cm-1；650-900cm-1微米顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什么？/．陶瓷納米10．答：陶瓷納米/微米顆粒與KBr壓片制備測試樣品，也可采用紅外光譜的反射式測試方法直接測試粉狀樣品。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對X射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進行對比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實驗數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個物相。3）將這部分能核對上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗數(shù)據(jù)中扣除。4）對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進行對比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開始時應(yīng)選出七條最強線，并在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開，其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理后的各個樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方法進行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視特征線，可根據(jù)這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。的粉末衍射圖形，請計算由于25nm，50，75，100．對于晶粒直徑分別為2．。對于晶粒直，λ=）晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度B（設(shè)θ=45時的B值。=10、45、80的粉末，試計算θ徑為25nmB值。45=10°、°、80°時的答：對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算：θ答案：1．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不答：多相分析原理是：晶體對X同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法X射線衍射分析方法進行驗證。1（）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過在實際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。3條強線考慮，采用（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的單物相鑒定方法。5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少1）從樣品的衍射花樣中選擇有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當3條線的數(shù)據(jù)進行對比，其中必可有一組數(shù)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前。據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為2）找到物相A實驗數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個物相。）將這部分能核對上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗數(shù)據(jù)3中扣除。條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到）對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出34的衍射數(shù)據(jù)進行對比，以最后確定，并將剩余的衍射線與物相B相對應(yīng)的物相BB。物相假若樣品是三相混合物，那么，開始時應(yīng)選出七條最強線，并在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開，其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因（3為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也會有問題。4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個（樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處）的方法進行X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3理后的各個樣品分析作鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視（5特征線，可根據(jù)這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。6（．.2．對于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由于晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度B（設(shè)θ=45，λ=）。對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算θ=10、45、80時的B值。3．二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1）用BE進行形貌分析時，其分辨率遠比SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用BE信號。4．何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪種電子探針儀?為什么?答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器實際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角Ψ保持不變，聚焦園園心O改變，這可使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同也就是吸收條件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心O不動，分光晶體和檢測器在聚焦園的園周上以1：2的角速度轉(zhuǎn)動，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進式簡單，但出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進的路線不同，往往會造成分析上的誤差優(yōu)點:1）能譜儀探測X射線的效率高。2）在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。缺點：1）分辨率低.2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。5．分別指出譜圖中標記的各吸收峰所對應(yīng)的基團?答：2995--脂肪族的C-H伸縮振動，1765和1740–兩個C=0吸收峰，1380–甲基亞甲基的振動吸收峰，1280-不對稱的C-O-C，1045–對稱C-O-C吸收峰?！恫牧戏治鰷y試技術(shù)》試卷(答案)填空題:(20分,每空一分).構(gòu)成窗口和,陰極,陽極射線管主要由1.X．2.X射線透過物質(zhì)時產(chǎn)生的物理效應(yīng)有:散射,光電效應(yīng),透射X射線,和熱.3.德拜照相法中的底片安裝方法有:正裝,反裝和偏裝三種.4.X射線物相分析方法分:定性分析和定量分析兩種;測鋼中殘余奧氏體的直接比較法就屬于其中的定量分析方法.5.透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應(yīng)和像差兩因素影響.6.今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于萃取復(fù)型來揭取第二相微小顆粒進行分析.7.電子探針包括波譜儀和能譜儀成分分析儀器.8.掃描電子顯微鏡常用的信號是二次電子和背散射電子.選擇題:(8分,每題一分)1.X射線衍射方法中最常用的方法是(b).勞厄法;b.粉末多晶法;c.周轉(zhuǎn)晶體法.2.已知X光管是銅靶,應(yīng)選擇的濾波片材料是(b).;b.Ni;c.Fe.3.X射線物相定性分析方法中有三種索引,如果已知物質(zhì)名時可以采用(c).a.哈氏無機數(shù)值索引;b.芬克無機數(shù)值索引;c.戴維無機字母索引.4.能提高透射電鏡成像襯度的可動光闌是(b).a.第二聚光鏡光闌;b.物鏡光闌;c.選區(qū)光闌.5.透射電子顯微鏡中可以消除的像差是(b).a.球差;b.像散;c.色差.6.可以幫助我們估計樣品厚度的復(fù)雜衍射花樣是(a).a.高階勞厄斑點;b.超結(jié)構(gòu)斑點;c.二次衍射斑點.7.電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號中可用于分析1nm厚表層成分的信號是(b).a.背散射電子;b.俄歇電子;c.特征X射線.8.中心暗場像的成像操作方法是(c).a.以物鏡光欄套住透射斑;b.以物鏡光欄套住衍射斑;c.將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑.問答題:(24分,每題8分)X射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求是什么答:X射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品,首先要求粉末粒度要大小適中,在1um-5um之間;其次粉末不能有應(yīng)力和織構(gòu);最后是樣品有一個最佳厚度(t=分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些它有哪些功能在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用答:透射電子顯微鏡的主要組成部分是:照明系統(tǒng),成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng).透射電鏡有兩大主要功能,即觀察材料內(nèi)部組織形貌和進行電子衍射以了解選區(qū)的晶體結(jié)構(gòu).分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭,二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能.改變樣品臺可以實現(xiàn)高溫,低溫和拉伸狀態(tài)下進行樣品分析.透射電子顯微鏡在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用非常廣泛.可以進行材料組織形貌觀察,研究材料的相變規(guī)律,探索晶體缺陷對材料性能的影響,分析材料失效原因,剖析材料成分,組成及經(jīng)過的加工工藝等.什么是缺陷的不可見性判據(jù)如何用不可見性判據(jù)來確定位錯的布氏矢量答:所謂缺陷的不可見性判據(jù)是指當晶體缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整數(shù)倍時,有缺陷部分和沒有缺陷部分的樣品下表面衍射強度相同,因此沒有襯度差別,故而看不缺陷.利用缺陷的不可見性判據(jù)可以來確定位錯的布氏矢量.具體做法是先看到位錯,然后轉(zhuǎn)動樣品,選擇一個操作反射g1,使得位錯不可見.這說明g1和位錯布氏矢量垂直;再選擇另一個操作反射g2,使得位錯不可見;那么g1×g2就等于位錯布氏矢量b.證明題:20分證明衍射分析中的厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價.以入射X射線的波長λ的倒數(shù)為半徑作一球(厄瓦爾德球),將試樣放在球心O處,入射線經(jīng)試樣對應(yīng)的晶面滿足衍射G則,落在厄瓦爾德球面上G若任一倒易點,為倒易原點O*以O(shè)*;與球相交于條件產(chǎn)生衍射.證明:如圖,令入射方向矢量為k(k=1/λ),衍射方向矢量為k,,衍射矢量為g.則有g(shù)=2ksinθ.∵g=1/d;k=1/λ,∴2dsinθ=λ.即厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價.作圖并證明公式:Rd=Lλ.作圖:以1/λ為半徑作厄瓦爾德球面,入射線經(jīng)試樣O與厄瓦爾德球面交于O*點,與熒光屏交于O,點;衍射線與厄瓦爾德球面交于G點,與熒光屏交于A點.O*G是倒易矢量g,O,A=R,OO,=L.∵透射電子顯微鏡的孔徑半角很小(2-3°)∴可近似認為g10分)-μmρX解:根據(jù)強度衰減公式I=Ie0ⅹ1/2=X=ln2/（ⅹ）=有一金屬材料的多晶粉末電子衍射花樣為六道同心圓環(huán),其半徑分別是:,,,,,;相機常數(shù)L=.請λ標定衍射花樣并求晶格常數(shù).(10分)解:已知R=;R=;R=;R=;R=;R=614253有R=;R=;R=;R=;R=;R=.621242225232R/R12=1;R/R=;R/R=;R/R=4;R/R=;R/R=.1212122212124232521262有N數(shù)列為:1:2:3:4:5:6.由于金屬材料中很少是簡單立方結(jié)構(gòu),故考慮N數(shù)列為:2:4:6:8:10:12.這是體心立方晶體結(jié)構(gòu),其值對應(yīng)的晶面族指數(shù)是:110;200;211;220;310;222.根據(jù)電子衍射基本公式R=L,有λdd=;d=;d=;d=;d=;d=.635412根據(jù)立方晶體晶面間距公式a=分析電子衍射與X射線衍射有何異同(8分)答:電子衍射的原理和X射線衍射相似,是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件.-2首先,電子波的波長比X射線短得多,在同樣滿足布拉格條件時,它的衍射角θ很小,約為10rad.而X射線產(chǎn)生衍射時,其衍射角最大可接近π/2.其次,在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品,薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因此,增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會,結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射.第三,因為電子波的波長短,采用愛瓦爾德球圖解時,反射球的半徑很大,在衍射角θ較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面,從而也可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi).這個結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向,給分析帶來不少方便.最后,原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力(約高出四個數(shù)量級),故電子衍射束的強度較大,攝取衍射花樣時暴光時間僅需數(shù)秒鐘.第五章3、為什么要求透射電子顯微鏡的試樣非常薄，而掃描電子顯微鏡無此要求？答：透射電子顯微鏡是利用透過樣品的透射電子對樣品成像和分析，而物質(zhì)對電子的散射作用很強，因而電子（束）穿透物質(zhì)的能力大大減弱，所以透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡是利用電子束與樣品相互作用而激發(fā)出的來自樣品表面的各種物理信號對樣品成像和分析，因此掃描電鏡無此要求。4、電子束和固體試樣作用時會產(chǎn)生哪些信號？它們各具有什么特點？答：①背散射電子.背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子.其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子.背散射電子的產(chǎn)生范圍深,由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加,所以,利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征,也可用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地進行成分分能,的區(qū)域?50-500二次電子來自表面.二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子.析.②二次電子．量為0-50eV.它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。③吸收電子.入射電子進入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度,沒有透射電子產(chǎn)生）,最后被樣品吸收.若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表,就可以測得樣品對地的信號.若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號,則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的.④透射電子.如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,那么就會有相當數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子.樣品下方檢測到的透射電子信號中,除了有能量與入射電子相當?shù)膹椥陨⑸潆娮油?還有各種不同能量損失的非彈性散射電子.E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān),因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析.⑤特征X射線.特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射.如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長,就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素.⑥俄歇電子.E不以X射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?這種二次電子叫做俄歇電子.俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析.5、掃描電了顯微鏡的分辨率和信號種類有關(guān)嗎？試比較各種信號的分辨率高低。答：掃描電子顯微鏡信號的出射深度，或者信號從樣品表面發(fā)射的面積大小，決定了掃描電鏡探測樣品信息的空間分辨率。分辨率由高到低一般如下：二次電子、背散射電子、俄歇電子、X射線、陰極熒光。6、掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是如何調(diào)節(jié)的？試和透射電子顯微鏡作一比較答：掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是通過掃描放大控制器調(diào)節(jié)的，光柵掃描的情況下，掃描區(qū)域一般是正方形的，對高分辨率顯像管，其最小光點尺寸為，當顯像管熒光屏尺寸為1003100mm時，一幅圖像約由1000條掃描線構(gòu)成。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)M=Ac/As，其中Ac是陰極射線管電子束在熒光屏上的掃描振幅，通常照相用的陰極射線管熒光屏尺寸為1003100mm，即Ac=100mm，而電子束在樣品表面上掃描振幅AS可根據(jù)需要通過掃描放大控制器來調(diào)節(jié)。因此熒光屏上掃描像的放大倍數(shù)是隨As的縮小而增大的。例如As=1mm放大倍數(shù)為1001/4頁倍；As=，放大倍數(shù)為1萬倍，可見掃描電子顯微鏡的放大的倍數(shù)的調(diào)整是十分方便的。目前大多數(shù)掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可以從5倍到30萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對于所觀察的試樣區(qū)的線性放大倍數(shù)率。其放大倍數(shù)是通過三級成像放大系統(tǒng)實現(xiàn)的。三級成像放大系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級放大透鏡，它的分辨率對整個成像系統(tǒng)的分辨率影響最大，因此通常為短焦距、高放大倍數(shù)（例如100倍）強磁透鏡。中間鏡是長焦距、可變放大倍數(shù)（例如0-20倍）的弱磁透鏡。當放大倍數(shù)大于1時，進一步放大物鏡所成的像當放大倍數(shù)小于1時，縮小物鏡所成的像。投影鏡也是短焦距、高放大倍數(shù)（例如100倍，一般不變）的強磁透鏡，其作用是把中間鏡的像進一步放大被投射在熒光屏或照相底板上。高放大倍數(shù)成像時，物經(jīng)物鏡放大后在物鏡和中間鏡之間成第一級實像，中間鏡以物鏡的像為物進行放大，在投影鏡上方成第二級放大像，投影鏡以中間鏡像為物進行放大，在熒光屏或照相底板上成終像?？色@得20萬倍的電子圖像。中放大倍數(shù)成像時調(diào)節(jié)物鏡勵磁電流，使物鏡成像于中間鏡之下，中間鏡以物鏡像為“虛像”，在投影鏡上方形成縮小的實像，經(jīng)投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上成終像。可獲得幾千到幾萬倍的電子圖像。低放大倍數(shù)成像的最簡便的方法是減少透鏡使用數(shù)目減小和減小透鏡放大倍數(shù)。例如關(guān)閉物鏡，減弱中間鏡勵磁電流，使中間鏡起著長焦距物鏡的作用，經(jīng)投影鏡放大后成像于熒光屏上?？色@得幾十到幾百倍、視域較大的圖像，為檢查試樣和選擇、確定高倍觀察區(qū)提供方便。7、二次電子的成像和背散射電子的成像各有什么特點?答：（1）二次電子的分辨率較高，掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，所以利用二次電子成像雖具有較高的分辨率，但不能對物質(zhì)做定性分析。（2）背散射電子主要用于掃描電鏡成像，其特點：①對樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感②分辨率及信號收集率較低8、表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點？答：表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號調(diào)制成像，可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別，表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯深度范圍，它5-10nm度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。由于二次電子信號主要來自樣品表層．的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋，為此，對于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)進行磨平和拋光，但不能浸蝕。第6章1、和波譜儀相比，能譜儀在分析微區(qū)化學(xué)成分時有哪些優(yōu)、缺點？2/4頁2、什么是電子顯微分析？3/4頁第7章1、簡述X射線光電子能譜的分析特點。答：X光譜的光子可以從很深的樣品內(nèi)部(500nm-5m)出射，因此它不僅是表面成分的反映，還包含樣品內(nèi)部的信息，反映的成分更加綜合全面。X光子產(chǎn)生的區(qū)域范圍相對電子信號大得多，因此光譜的空間分辨率通常不是太高。同時由于現(xiàn)有儀器對于光子能量分辨率較低（5-10eV)，因此無法探測元素的化學(xué)環(huán)境。2、X射線光電子譜儀的主要功能是什么？它能檢測試樣的哪些信息？舉例說明其用途答：表面元素全分析；元素窄區(qū)譜分析：離子價態(tài)分析、元素不同離子價態(tài)比例、材料表面不同元素之間的定量、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析、深度分析、高分子結(jié)構(gòu)分析、有機物界面反應(yīng)研究。衍射線的強度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。4．羅倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對衍射強度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對衍射強度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對衍射強度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對衍射強度的影響。5．磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來消除和減少像差?答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉(zhuǎn)對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償.色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.6．別從原理、衍射特點及應(yīng)用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點。答：原理:X射線照射晶體，電子受迫振動產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列，因而各原子散射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用，在某些方向上發(fā)生相長干涉，即形成衍射。特點:1）電子波的波長比X射線短得多2）電子衍射產(chǎn)生斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射4）電子衍射束的強度較大，拍攝衍射花樣時間短。應(yīng)用：硬X射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟X射線可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析（確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）7．子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來自