GB/T 40896-2021 化妝品中二乙二醇單乙醚的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（正式版）

GB/T40896—2021化妝品中二乙二醇單乙醚的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40896—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC257)歸口。GB/T40896—2021本文件的被測物質(zhì)二乙二醇單乙醚與我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料乙二甲醚同為乙二醇醚類化合物，性質(zhì)與結(jié)構(gòu)相似。目前我國尚未規(guī)定二乙二醇單乙醚的限量值，本文件的制定，僅對化妝品中測定該物質(zhì)提供檢測方法。1GB/T40896—2021化妝品中二乙二醇單乙醚的測定警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理5試劑和材料5.4無水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。5.5二乙二醇單乙醚標準物質(zhì)：分子式為C?H??O?,CAS號111-90-0,純度為99.5%,化學結(jié)構(gòu)式見附錄A中圖A.1。26儀器設備6.1氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀：配有電子轟擊電離離子源(EI)。6.2分析天平：精度為0.001g和0.0001g。6.4離心機：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。7試驗步驟7.1樣品處理稱取1.0g樣品，精確至0.001g,置于10mL具塞比色管(6.5)中，加甲醇(5.2)定容至10mL,在超聲波清洗器(6.3)中超聲提取15min,冷卻至室溫，樣液中加入2g無水硫酸鈉(5.4)脫水，經(jīng)0.45μm微7.1.2膏霜及乳液類樣品稱取1.0g樣品，精確至0.001g,置于10mL具塞比色管(6.5)中，加甲醇(5.2)定容至10入2g氯化鈉(5.3)進行破乳，在超聲波清洗器(6.3)中超聲提取15min,冷卻至室溫，取部分溶液轉(zhuǎn)移至具塞聚四氟乙烯塑料離心管(5.7)中，以5000r/min離心10min,上清液中加入2g無水硫酸鈉(5.4)脫不含推進劑的噴霧類樣品直接取樣，根據(jù)內(nèi)容物樣品類型按照水劑類樣品、乳液類樣品、膏霜類樣品前處理方式進行。含推進劑的噴霧類樣品按以下步驟進行取樣和處理：取5mL甲醇(5.2)于具塞比色管(6.5)中，稱量具塞比色管及內(nèi)容物的質(zhì)量(a,單位為克)。在噴霧瓶的噴嘴上裝一注射器針頭(直徑約0.7mm),連接聚四氟乙烯細管(直徑約3mm),將細管另一端插入到甲醇液面以下，緩緩按壓噴嘴，使樣品從針頭流出經(jīng)聚四氟乙烯細管流入到甲醇(5.2)中(如難以壓出樣品，可將樣品置于冰箱冷卻后，再擠壓取樣),取樣方式應符合附錄B中圖B.1的要求，稱量最終具塞比色管及內(nèi)容物的質(zhì)量(b,單位為克),用差減法計算取樣量(m,m=b—a)。按上述差減法取樣方式稱取1.0g樣品，精確至0.001g,置于10mL具塞比色管(6.5)中，添加甲醇(5.2)至10mL刻度線，在超聲波清洗器(6.3)中超聲提取15m室溫，取部分溶液轉(zhuǎn)移至具塞聚四氟乙烯塑料離心管(5.7)中，以5000r/min離心10min,上清液中加平行做兩份試驗。7.2測定條件氣相色譜-質(zhì)譜測定的參考條件如下：3GB/T40896—2021c)程序升溫：60℃保持6min,再以20℃/min升溫至220℃,保持1min;最后以30℃/min升溫至230℃,保持5min;d)傳輸線溫度：230℃;e)進樣口溫度：220℃;f)進樣方式：分流進樣，分流比20:1;k)掃描方式：選擇離子掃描(SIM),特征選擇離子及豐度比見表1。待測物名稱特征選擇離子及豐度比二乙二醇單乙醚注：定量離子45(m/z),定性離子59(m/z)、72(m/z)。7.3標準曲線的繪制分別準確吸取二乙二醇單乙醚標準儲備溶液(5.6)0.05mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL置于以定量離子峰面積為縱坐標，對應的標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制標準曲線，得到標準曲線回歸方程。二乙二醇單乙醚標準品的選擇離子色譜圖見附錄A中圖A.2。7.4測定按7.2對試樣溶液進行測定，用外標法定量。試樣溶液中的二乙二醇單乙醚的響應值應該在標準按照上述條件測定試樣溶液和標準工作溶液，如果試樣溶液中待測物的保留時間與標準工作溶液一致(變化范圍在±2.5%之內(nèi)),且樣品中二乙二醇單乙醚選擇離子的相對豐度與濃度相當?shù)臉藴嗜芤罕?定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差K≤10允許的最大偏差/%士10士20士504GB/T40896—20218試驗數(shù)據(jù)處理試樣中二乙二醇單乙醚的含量按式(1)計算： (1)式中：w——試樣中二乙二醇單乙醚的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標準曲線得到的試樣溶液中被測組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——從標準曲線得到的空白溶液中被測組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。9回收率在添加濃度為0.5mg/kg～50mg/kg的范圍內(nèi)，回收率為85.7%～114.2%。10精密度在重復性條件下獲得兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應超討算術(shù)平均值的10%5GB/T40896—2021(資料性)二乙二醇單乙醚的結(jié)構(gòu)式和二乙二醇單乙醚標準品的選擇離子色譜圖二乙二醇單乙醚的結(jié)構(gòu)式見圖A.1。二乙二醇單乙醚標準品的選擇離子色譜圖見圖