(高清版)GBT 39560.1-2020 電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定 第1部分：介紹和概述

電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分：介紹和概述(IEC62321-1:2013,Determinationofcertainsubstancesproducts—Part1:Introductionand國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:2013 I 1 13術(shù)語和定義、縮略語 1 13.2縮略語 2 3 34.2樣品 4.3檢測方法——流程圖 44.4質(zhì)量保證與控制 6 6 64.7檢出限(LOD)和定量限(LOQ) 6 74.9替代的檢測方法 7 8 4表1典型的元素篩選和確證檢測程序概要——制樣方法 5表2典型的元素篩選和確證檢測程序概要——基于不同待測物質(zhì)的分析方法 6表A.1檢測結(jié)果 8 8表A.3計(jì)算結(jié)果 9IGB/T39560.1—202GB/T39560《電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定》目前分為以下幾個(gè)部分：——第1部分：介紹和概述；——第2部分：拆解、拆分和機(jī)械制樣；——第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS測定聚合物和電子件中的鎘、鉛和鉻與金屬中的鎘和鉛；——第6部分：氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)測定聚合物中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚；——第7-1部分：六價(jià)鉻比色法測定金屬上無色和有色防腐鍍層中的六價(jià)鉻[Cr(VI)];——第7-2部分：六價(jià)鉻比色法測定聚合物和電子件中的中六價(jià)鉻[Cr(VI)]; 第8部分：氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)與配有熱裂解/熱脫附的氣相色譜-質(zhì)譜儀(Py/TD-GC-MS)測定聚合物中的鄰苯二甲酸酯。本部分為GB/T39560的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分使用翻譯法等同采用IEC62321-1:2013《電工產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分：介紹和與本部分中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下：——GB/T27025—2019檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求(ISO/IEC17025:2017,IDT)本部分還做了下列編輯性修改： 本部分由全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC297)提出并歸口。本部分起草單位：中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、深圳賽西信息技術(shù)有限公司、蘭州北科維拓科技股份有限公司、華測檢測認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、廣東升威電子制品有限公司、浙江七星電子股份有限公司、深圳力先達(dá)科技有限公司、愛普生(中國)有限公司、廣州海關(guān)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、中興通訊股份有限公司、納優(yōu)科技(北京)有限公司、搏力謀自控設(shè)備(上海)有限公司、海格電氣(惠州)有限公司。1電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第1部分：介紹和概述●獲得樣品所需拆分程度的程序；●符合性評(píng)價(jià)程序。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引ISO78-2:1999化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)的格式第2部分：化學(xué)分析方法(Chemistry—Layoutsforstand-ards—Part2:MethodsofchemicalISO/IEC17025檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求(Generalrequirementsforthecompetenceof2GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:現(xiàn)場可替換部件fieldreplaceableunit使用普通工具就容易拆除(機(jī)械拆解)的零件、元器件或組件。基體matrix以某種形式或狀態(tài)嵌入或附著分析物的材料或物質(zhì)。性能評(píng)價(jià)系統(tǒng)performance-basedmeasurementsystem在數(shù)據(jù)需求、委托書或任務(wù)或項(xiàng)目的限制要求中規(guī)定的一組要求，這組要求可作為判斷所選方法是否以成本效益的方式滿足規(guī)定需求的準(zhǔn)則。精密度precision規(guī)定條件下獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果一致性的接近程度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial一種充分均勻且特性穩(wěn)定的材料，其制成預(yù)定適合用于標(biāo)稱特性的測量或檢查。重復(fù)性條件下的精密度。[GB/T6379.1—2004,定義3.13][1]再現(xiàn)性reproducibility在再現(xiàn)性條件下的精密度。篩選screening確定產(chǎn)品的代表性部分或部件中是否含有某些物質(zhì)的分析方法，該方法通過與物質(zhì)存在、不存在和進(jìn)一步檢測設(shè)定的對應(yīng)限值比對以確定物質(zhì)存在、不存在或需要進(jìn)一步檢測。3.2縮略語下列縮略語適用于本文件。AAS:原子吸收光譜(AtomicAbsorptionSpectrometry)C-IC:燃燒-離子色譜(Combustion-IonChromatography)CV-AAS:冷蒸氣原子吸收光譜(ColdVapourAtomicAbsorptionSpectrometry)CV-AFS:冷蒸氣原子熒光光譜(ColdVapourAtomicFluorescenceSpectrometry)EPA:環(huán)境保護(hù)署(EnvironmentalProtectionAgency)FRU:現(xiàn)場可替換部件(FieldReplaceableUnit)GC-MS:氣相色譜-質(zhì)譜法(GasChromatography-MassSpectrometry)3GLP:良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GoodLaboratoryHPLC-UV:高效液相色譜-紫外光譜(HighPerformanceLiquidChromatography-UltravioleIC:離子色譜法(IonChroICP-MS:電感耦合等離子體質(zhì)譜(InducICP-OES:電感耦合等離子體發(fā)射光譜(InductivelyCoupledPIUPAC:國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(InternationalUnionofPureandAppliedChemistry)LOQ:定量限(LimitofQuantification)MDL:方法檢出限(MethodDetectionLimit)PBB:多溴聯(lián)苯(PolybrominatedBiphenyl)PBDE:多溴二苯醚(PolybrominatedDiphenylEther)PBMS:性能評(píng)價(jià)系統(tǒng)(Performance-BQC:質(zhì)量控制(QualityControl)UV-VIS:紫外可見光譜(UltravioletXRF:X射線熒光光譜(X-RayFluorescenceSpectroscopy)b)實(shí)驗(yàn)室實(shí)施。分析檢測方法的制定和驗(yàn)證可以保證與其任務(wù)相適應(yīng)。檢測方法的結(jié)構(gòu)與ISO78-2:1999適用規(guī)4GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:2013——質(zhì)量保證和控制規(guī)程；——特殊情況；——檢測報(bào)告；——參考文獻(xiàn)?？紤]到實(shí)驗(yàn)室具備實(shí)施其他來源的檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)的能力，因此，本部分未涉及實(shí)驗(yàn)室實(shí)施。實(shí)驗(yàn)室實(shí)施步驟包括采用合適的質(zhì)量保證措施和使用實(shí)驗(yàn)室所用儀器設(shè)備對分析方法性能進(jìn)行驗(yàn)證的方案。鼓勵(lì)實(shí)驗(yàn)室建立質(zhì)量保證體系，如采用良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范(GLP)和/或通過類似的國際或國家級(jí)的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可(例如ISO/IEC17025)。本部分所指樣品是指按照測定某些物質(zhì)含量的檢測方法進(jìn)行檢測和處理的對象。樣品可以是聚合物、金屬或者電子件。實(shí)施檢測方法的機(jī)構(gòu)按照適用的規(guī)范性文件來確定樣品或取得樣品。機(jī)構(gòu)可以從均質(zhì)材料中準(zhǔn)備樣品。對于這類樣品，宜選擇適合于金屬或聚合物的檢測方法。機(jī)構(gòu)也可以從電子元器件、電子組件或現(xiàn)場可替換部件(FRU)準(zhǔn)備樣品。對于這類樣品，宜選擇適合于電子件的檢測方法。4.3檢測方法——流程圖圖1給出了電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)含量檢測方法的流程圖。是是非破壞性制樣基于判定準(zhǔn)則的符合性樣品否機(jī)械制樣否基于判定準(zhǔn)則的不符合性樣品是基于判定準(zhǔn)則的符合性樣品電子件滿足限值?基于判定準(zhǔn)則的不符合性樣品判定判定準(zhǔn)則由機(jī)構(gòu)確定限值?進(jìn)一步檢測?金屬材料聚合物材料是否多種方法(PWB/元器件)均質(zhì)樣品?機(jī)械制樣篩選檢測篩選?否否是是圖1檢測方法流程圖在獲得樣品后，需要確定是采用篩選程序還是采用確證檢測程序。用來評(píng)價(jià)電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)(如鉛、鎘、六價(jià)鉻等)含量的“篩選”術(shù)語已被分析檢測方法廣泛引用。篩選方法為分析工作者提供了一種便捷評(píng)價(jià)樣品中是否存在某些物質(zhì)或某些物質(zhì)有多少含量的5GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:20方法。篩選一般采用定性方法或半定量方法。如果在某些情況下實(shí)際目標(biāo)物質(zhì)難以直接分析，也可以使用定量的方法進(jìn)行篩選(例如六價(jià)鉻)。然而，根據(jù)篩選結(jié)果，可能需要采用進(jìn)一步的分析方法對某些物質(zhì)是否存在或含量進(jìn)行確證。這些確定性的分析方法稱為確證檢測方法。雖然X射線熒光光譜法(XRF)是最常用的篩選方法，但篩選方法并不局限于這種分析檢測技術(shù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)的用戶都能了解到有多種檢測技術(shù)都可以用來進(jìn)行“篩選”。例如六價(jià)鉻[Cr(VI)]的篩選，可以通過使用非破壞性的XRF法分析總鉻含量來實(shí)現(xiàn)。同樣，總鉻含量可以通過使用破壞性的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定。由于六價(jià)鉻的含量不可能大于總鉻含量，因此，這兩種方法中的任意一種檢測方法都可以充分有效的評(píng)價(jià)六價(jià)鉻是否存在或者有多少含量。同理，使用非破壞性XRF分析方法或C-IC方法可以用來測定總溴的含量。當(dāng)總溴含量與這些化合物成分關(guān)聯(lián)，這兩種方法中的任意一種檢測方法都可以有效地評(píng)價(jià)樣品中多溴聯(lián)苯或多溴二苯醚是否存在或者有多少含量。然而在上述二例中，如果測得的元素總量比較高時(shí)，就需要用進(jìn)一步的分析方法(如UV-VIS方法或GC-MS方法)來確證六價(jià)鉻[Cr(VI)]或多溴聯(lián)苯或多溴二苯醚化合物種類是否存在或有多少含量。由此可見，經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員可以有效采用不同的篩選程序來得到相同的結(jié)果。篩選程序既可以通過直接檢測樣品(非破壞性制樣)完成，也可以通過將樣品粉碎均質(zhì)化(機(jī)械制樣)后完成。這一選擇取決于樣品的均勻性。許多均質(zhì)材料(如聚合物、合金、玻璃)的代表性樣品可以進(jìn)行無損篩選，而對于其他復(fù)雜的樣品(如FRU),則使用機(jī)械制樣比較合適。用于篩選檢測和確證檢測的機(jī)械制樣程序是相同的。確證檢測程序通常是在篩選程序完成后(如需確定“篩選出的”溴是否源自所關(guān)注的溴化合物)來確認(rèn)所關(guān)注的某些物質(zhì)是否存在或有多少含量。或者，不依賴于篩選程序而直接使用確證檢測程序。確證檢測程序通常是在樣品經(jīng)過機(jī)械制樣和化學(xué)處理后選用適合被測樣品和被測物質(zhì)的方法進(jìn)表1和表2給出了典型的篩選/確證檢測方法概要，在具體的某些物質(zhì)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中有詳細(xì)描述。表1典型的元素篩選和確證檢測程序概要——制樣方法聚合物金屬電子件(PWBs/組件)●水/堿萃取●酸消解●干法灰化●有機(jī)溶劑萃取●燃燒/萃取●熱汞齊法●水/堿萃取●酸消解●有機(jī)溶劑/萃取●燃燒/萃取6GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:2013待測物質(zhì)類型聚合物金屬電子件(PWBs/元器件)分析檢測離子形態(tài)[如Cr(VI)]比色法/UV-VIS比色法/UV-VIS比色法/UV-VIS(如Pb、Cd)XRF、AAS、CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES適用時(shí)，各個(gè)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量保證與控制條款將會(huì)包含對質(zhì)控樣的檢和LOQ部分應(yīng)與4.7所述內(nèi)容一致。其錄B),這些表述應(yīng)有來自實(shí)驗(yàn)室間方法研究或等效研究的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)作支撐。對于某些待測物質(zhì)含量較低而其他化學(xué)元素或化合物含量相對較高的樣品，檢出限(LOD)或方法檢出限(MDL)通常是以最為簡捷的方式給出某一測量系統(tǒng)從樣品中能可靠儀器檢出限表示儀器能夠檢出空白或標(biāo)準(zhǔn)溶液中分析物的最低濃度，制統(tǒng)的測量能力(如原子吸收光譜儀)。盡管儀器檢出限有用，但它們法檢出限估算值的3～5倍。整個(gè)檢測過程的方法檢出限是將上述平行測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以一個(gè)適當(dāng)?shù)南禂?shù)。IUPAC對于至少6次平行檢測的情況建議這個(gè)系數(shù)取3,而美國EPA則使用單邊置信區(qū)間，其系數(shù)等于檢測重復(fù)數(shù)和置信度所對應(yīng)“學(xué)生-t分布”值(如當(dāng)重復(fù)數(shù)為6和置信度為99%7GB/T39560.1—202某一測量系統(tǒng)的定量限(LOQ)或估算的定量限通常是指在實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)操作條件下，在規(guī)定的或可接受的精密度限內(nèi)能夠可靠地檢測出樣品中分析物的最低含量。可接受的精密度限值通常定義為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的10%,或者簡單地表述為方法檢出限的2～10倍。4.8檢測報(bào)告檢測報(bào)告應(yīng)涵蓋檢測實(shí)驗(yàn)室所做的工作，并準(zhǔn)確、清晰和明確地給出每一項(xiàng)檢測結(jié)果和其他相關(guān)信息等。每份檢測報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息：a)參與分析檢測實(shí)驗(yàn)室名稱、地址和檢測地點(diǎn)以及操作者姓名；b)樣品接收日期和樣品檢測日期；c)檢測報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如：序列號(hào))和每一頁的標(biāo)識(shí)，以及報(bào)告的總頁數(shù)；d)樣品的描述和標(biāo)識(shí)，包括產(chǎn)品拆分以獲得測試樣品的描述；e)對本部分的引用，所采用的方法或性能等效方法(包括消解方法和儀器)的說明；f)檢出限(LOD)或定量限(LOQ);g)樣品檢測結(jié)果，以毫克每千克(mg/kg)表示；h)本部分中未明確規(guī)定的部分(可以作為報(bào)告的可選內(nèi)容)以及任何可能影響結(jié)果的其他因素。通過協(xié)議或其他方式規(guī)定的與檢測方法的任何偏離。當(dāng)需要時(shí)，應(yīng)能提供所有質(zhì)量控制結(jié)果(如：方法空白結(jié)果、基體加標(biāo)結(jié)果等)和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清單及其來源。對已發(fā)布的檢測報(bào)告進(jìn)行更正或補(bǔ)充，應(yīng)僅以追加文件的形式并加以合適的標(biāo)記為×××檢測報(bào)告的更正或補(bǔ)充(或者其他標(biāo)識(shí))”,并且應(yīng)滿足4.2～4.6的相關(guān)要求。4.9替代的檢測方法對于替代的檢測方法、消解方法或者分析技術(shù)，只要其性能指標(biāo)能通過檢測方法中質(zhì)量控制條款對應(yīng)的性能評(píng)價(jià)系統(tǒng)(PBMS)準(zhǔn)則的有效性確認(rèn)，就可以被采用。與所述檢測方法的任何偏離都應(yīng)進(jìn)行評(píng)估并且在檢測報(bào)告中予以說明。8GB/T39560.1—2020/IEC62321-1:2013(資料性附錄)檢出限(LOD)或方法檢出限(MDL)——計(jì)算實(shí)例一個(gè)含鎘量(約9.5mg/kg)約為估算方法檢出限(約2mg/kg)3～5倍的樣品經(jīng)9次平行單獨(dú)消解和定量測定，其鎘含量檢測結(jié)果如表A.1所示。表A.1檢測結(jié)果123456789根據(jù)表A.2選擇合適的t分布值和式(A.1)計(jì)算出檢出限(LOD)或方法檢出限(MDL)。表A.2t分布值平行測定次數(shù)(n)3456789LOD或MDL=t(n-1,a=0.99)×標(biāo)準(zhǔn)偏差(sn-1)(A.1)定量限(LOQ)或估算定量限可以按表A.3所示檢出限(LOD)或方法檢出限(MDL)的固定倍數(shù)(例如5)來計(jì)算表示。9表A.3計(jì)算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差(s。-1)LOQ即5×MDLGB/T39560.1—2020/[1]GB/T6379.1—2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義[2]GB/Z30374—2013電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)評(píng)價(jià)指南(IEC/TR62476:2010,IDT)[3]IECGuidel14:2005Environmentintodesignanddevelopmentofelectrotechnicalproducts(withdrawn)[4]ISO5725(allparts)Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandre-[6]IEC/TS62239:2008Processmanagemenentsmanagementplan[7]ISO6206Chemicalproductsforindust