《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》編制說明

CSTM團體標(biāo)準(zhǔn)《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑

測試方法》編制說明

（立項階段□征詢意見階段審定階段□報批階段□）

1、目的意義

在鋁基復(fù)合材料中，原位自生TiB2顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有非常突出的性能優(yōu)勢與廣

闊的應(yīng)用場景。這主要得益于增強相TiB2顆粒的性能優(yōu)勢和原位自生法的技術(shù)優(yōu)勢。

（1）作為增強相的TiB2顆粒具備高熔點、高硬度、高剛度、高耐磨性等優(yōu)點，可以彌

補鋁基體材料的不足，顯著提高強度和模量；

（2）原位自生技術(shù)制備的增強相顆粒尺寸可達微納米級別，且顆粒與基體之間的界面

結(jié)合較非原位自生法來說更為穩(wěn)定，顆粒在基體中的分布也較為均勻。這些特點使得復(fù)合材

料綜合性能得到很大程度的提升。

原位自生TiB2顆粒增強鋁基復(fù)合材料憑借優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，在國防、軍工、航天、

航空等領(lǐng)域擁有著非常廣闊的應(yīng)用場景。在顆粒增強復(fù)合材料的研究中，掌握增強相顆粒的

尺寸分布對材料性能的研究和工藝的改進具有非常重要的意義。然而，原位合成微納TiB2

顆粒的尺寸分布寬、顆粒易團聚等特點給尺寸表征帶來了很大的困難。并且，目前無統(tǒng)一的

規(guī)范化試驗標(biāo)準(zhǔn)。

由于TiB2增強相的粒徑對材料性能有顯著影響，因此有必要對顆粒粒徑進行規(guī)范化測

試，以實現(xiàn)對顆粒粒徑的統(tǒng)計控制。本標(biāo)準(zhǔn)適用于TiB2顆粒增強陶瓷鋁合金的微觀組織測試，

擬填補顆粒粒徑測試標(biāo)準(zhǔn)的空白。

2、預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟效益

目前該標(biāo)準(zhǔn)所對應(yīng)的方法已于2021年在C919飛機納米陶瓷鋁合金型材的符合性試驗中

得到應(yīng)用，試驗過程經(jīng)局方目擊，相關(guān)試驗結(jié)果獲得局方批準(zhǔn)，并已建立與之配套的企業(yè)標(biāo)

準(zhǔn)。未來將作為納米陶瓷鋁合金鑄錠及型材的驗收測試標(biāo)準(zhǔn)。相關(guān)產(chǎn)品的裝機采購訂單已發(fā)，

未來會產(chǎn)生持續(xù)采購，應(yīng)用場景包括貨艙短縱梁、貨艙擋板立柱、中機身短橫梁、系統(tǒng)支架

等。

本標(biāo)準(zhǔn)可測粒徑尺寸范圍寬(0.1nm-10μm)，結(jié)果具有高的統(tǒng)計意義，自動化程度高，

十分適合于工業(yè)化大批量的樣品測試。

本標(biāo)準(zhǔn)可推動民用飛機納米陶瓷鋁合金的規(guī)范化、體系化發(fā)展；創(chuàng)新材料應(yīng)用；實現(xiàn)國

產(chǎn)材料的自主研發(fā)、自主可控，形成非對稱優(yōu)勢。

3、工作簡況

本標(biāo)準(zhǔn)來源于中國材料與試驗標(biāo)準(zhǔn)化委員會民機材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會

（CSTM/FC66），立項號為CSTMLX660001265—2023。

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過草案編制、專利處置、技術(shù)研討與調(diào)研、立項評審等，目前已完成標(biāo)準(zhǔn)立項，

立項公告為材試標(biāo)字〔2023〕152號。

本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位有上海交通大學(xué)、中國商飛上海飛機設(shè)計研究院，工作組成員有汪明

亮、陳東、王浩偉、韓高陽、張韌、謝薇等。

4、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

本標(biāo)準(zhǔn)的制定主要遵循以下原則：

（1）編寫格式遵循GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和

起草規(guī)則》的規(guī)定；

（2）注意標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的完整性、準(zhǔn)確性，條理清楚、相互協(xié)調(diào)，結(jié)構(gòu)合理、內(nèi)容全面，

簡明易懂，便于應(yīng)用。

5、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

目前針對原位自生TiB2顆粒尺寸表征的技術(shù)主要可以分為兩種：

（1）利用SEM或者TEM進行人為計數(shù)統(tǒng)計，這一類方法取樣代表性差，受人為因素影

響較大，缺乏一定的統(tǒng)計學(xué)意義；

（2）將材料中的TiB2顆粒萃取出來，利用納米粒度分析儀進行粒度分析。然而在這一

個方法當(dāng)中，目前所報道的技術(shù)都未對萃取得到的TiB2顆粒進行分散，其測得的尺寸實際為

TiB2團聚體的尺寸(即二次粒徑值)，而非TiB2顆粒的實際尺寸(即一次粒徑值)。

本標(biāo)準(zhǔn)通過物理和化學(xué)的方法對TiB2顆粒進行分散和穩(wěn)定，對精確測量原位自生TiB2

顆粒尺寸的方法具有非常重要的意義。

本標(biāo)準(zhǔn)以實現(xiàn)民用飛機原位自生微納TiB2顆粒尺寸的精準(zhǔn)表征為目的，主要技術(shù)內(nèi)容為

TiB2顆粒萃取、干燥、分散等試驗步驟，以及后續(xù)的數(shù)據(jù)處理方法、結(jié)果類型和報告展現(xiàn)形

式。

主要技術(shù)要素包括：

（1）術(shù)語和定義：D10、D50、D90等結(jié)果類型的定義

（2）原理：闡述本標(biāo)準(zhǔn)的主要工作原理

（3）儀器和設(shè)備：包括納米激光粒度儀和電子天平的精度要求

（4）試劑和材料：包括鹽酸、水、聚乙烯亞胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、純度、分子量等要求

（5）樣品：闡述了取樣原則和樣品重量要求

（6）試驗步驟：規(guī)定了材料表面清洗、TiB2顆粒萃取、TiB2顆粒的清洗、TiB2顆粒粉

末的獲取、TiB2顆粒的分散、TiB2顆粒的尺寸分布測試等試驗步驟。

確定相關(guān)參數(shù)時，采用此試驗方法標(biāo)準(zhǔn)在不同型號設(shè)備上進行測試，相關(guān)結(jié)果來源于在

具有資質(zhì)認(rèn)定許可技術(shù)能力的實驗室主導(dǎo)下的多家比對結(jié)果。

6、主要試驗或驗證結(jié)果

主要試驗包括：萃取階段采用超聲和磁力攪拌交替進行、三層濾紙抽濾、冷凍干燥、高

能超聲物理分散、PEI溶液化學(xué)分散。

對于萃取階段，常規(guī)的溶液反應(yīng)中溶解反應(yīng)速度慢，長時間反應(yīng)后仍存在大量白色顆粒

（Al顆粒），顆粒表面密集的孔洞表明Al基體在鹽酸中的反應(yīng)是一種點腐蝕反應(yīng)（未腐蝕處

為TiB2顆粒吸附）。采用超聲和磁力攪拌交替進行的方法，打破顆粒吸附，暴露反應(yīng)表面，

加速了溶解反應(yīng)的進行。

對于TiB2顆粒干燥過程，研究了不同干燥方式對TiB2顆粒團聚傾向，冷凍干燥相比于真

空干燥可以有效抑制顆粒在干燥過程中的團聚傾向。相關(guān)對比結(jié)果見表1和圖1。

表1未干燥樣品、真空干燥樣品和冷凍干燥樣品的尺寸分布信息

樣品峰值位置(nm)數(shù)均大小(nm)

未干燥樣品133441278

真空干燥樣品193423323

冷凍干燥樣品114407276

圖1未干燥樣品、真空干燥樣品和冷凍干燥樣品的尺寸分布圖

對于TiB2顆?；瘜W(xué)分散過程，選擇了不同的表面活性劑種類和溶液PH，見圖2?？梢缘?/p>

出，PEI能使TiB2顆粒在更寬的pH范圍內(nèi)保持分散性；PEI對TiB2的分散效果優(yōu)于AC，在溶

液pH=7時PEI可以發(fā)揮最優(yōu)的分散效果。

圖2不同溶液pH值、不同表面活性劑條件下TiB2顆粒的數(shù)均尺寸和Zeta電位值

對于TiB2顆粒物理分散過程，選擇了不同的超聲方式（普通超聲120W和高能超聲300

W）和超聲時間，高能超聲對TiB2顆粒的分散效果強于普通超聲，且高能超聲處理10min為

最優(yōu)物理分散條件，此時測得顆粒的數(shù)均粒徑值為178nm，相比未分散狀態(tài)的結(jié)果降低

35.5%。具體結(jié)果見表2和圖3。

表2未干燥樣品、真空干燥樣品和冷凍干燥樣品的尺寸分布信息

樣品峰值位置(nm)數(shù)均大小(nm)

普通超聲20min114407276

高能超聲5min106342227

高能超聲10min78295178

高能超聲15min141458214

圖3未添加表面活性劑(ND)條件下進行普通超聲(Normal)和不同時長高能超聲(HE)處

理下的TiB2顆粒尺寸分布圖

7、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況

本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)目前上海交大研究結(jié)果及中國商飛C919型號工程應(yīng)用經(jīng)驗制定。

目前國內(nèi)外均無與本標(biāo)準(zhǔn)直接相關(guān)的、行業(yè)公認(rèn)的同類標(biāo)準(zhǔn)，暫無相關(guān)國標(biāo)、行標(biāo)、團

標(biāo)、國際及國外標(biāo)準(zhǔn)。

8、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套，其中引用了GB/T622、

GB/T6682、JJG1104、JJG1036等國家標(biāo)準(zhǔn)。

9、知識產(chǎn)權(quán)情況說明

本標(biāo)準(zhǔn)涉及專利1項，為上海交通大學(xué)申報，屬編制成員：

專利號：CN111579442A

申請日期：2020-06-11

公開/公告日期：2020.08.25

專利名稱：《精確測量鋁基復(fù)合材料中原位自生TiB2顆粒尺寸分布的方法》

申請人：上海交通大學(xué)、安徽相邦復(fù)合材料有限公司

專利申請人同意作出實施許可聲明，即同意在公平、合理、無歧視基礎(chǔ)上，免費許可任

何組織或個人在實施該CSTM標(biāo)準(zhǔn)時實施該專利。

10、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

11、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

目前該標(biāo)準(zhǔn)所對應(yīng)的方法已在C919飛機納米陶瓷鋁合金型材的符合性試驗中得到應(yīng)

用，未來可作為納米陶瓷鋁合金鑄錠及型材的驗收測試標(biāo)準(zhǔn)。

建議盡快發(fā)布實施并向行業(yè)推廣。

12、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

13、其它應(yīng)予說明的事項

無。

14、編制說明附件

【商飛測試標(biāo)準(zhǔn)】CTS9182_A_納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法

《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》實驗報告-原始數(shù)據(jù)

《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》實驗報告-數(shù)據(jù)分析報告

CSTM團體標(biāo)準(zhǔn)《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》編制工作組

2023-07-26

CSTM團體標(biāo)準(zhǔn)《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑

測試方法》編制說明

（立項階段□征詢意見階段審定階段□報批階段□）

1、目的意義

在鋁基復(fù)合材料中，原位自生TiB2顆粒增強鋁基復(fù)合材料具有非常突出的性能優(yōu)勢與廣

闊的應(yīng)用場景。這主要得益于增強相TiB2顆粒的性能優(yōu)勢和原位自生法的技術(shù)優(yōu)勢。

（1）作為增強相的TiB2顆粒具備高熔點、高硬度、高剛度、高耐磨性等優(yōu)點，可以彌

補鋁基體材料的不足，顯著提高強度和模量；

（2）原位自生技術(shù)制備的增強相顆粒尺寸可達微納米級別，且顆粒與基體之間的界面

結(jié)合較非原位自生法來說更為穩(wěn)定，顆粒在基體中的分布也較為均勻。這些特點使得復(fù)合材

料綜合性能得到很大程度的提升。

原位自生TiB2顆粒增強鋁基復(fù)合材料憑借優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，在國防、軍工、航天、

航空等領(lǐng)域擁有著非常廣闊的應(yīng)用場景。在顆粒增強復(fù)合材料的研究中，掌握增強相顆粒的

尺寸分布對材料性能的研究和工藝的改進具有非常重要的意義。然而，原位合成微納TiB2

顆粒的尺寸分布寬、顆粒易團聚等特點給尺寸表征帶來了很大的困難。并且，目前無統(tǒng)一的

規(guī)范化試驗標(biāo)準(zhǔn)。

由于TiB2增強相的粒徑對材料性能有顯著影響，因此有必要對顆粒粒徑進行規(guī)范化測

試，以實現(xiàn)對顆粒粒徑的統(tǒng)計控制。本標(biāo)準(zhǔn)適用于TiB2顆粒增強陶瓷鋁合金的微觀組織測試，

擬填補顆粒粒徑測試標(biāo)準(zhǔn)的空白。

2、預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟效益

目前該標(biāo)準(zhǔn)所對應(yīng)的方法已于2021年在C919飛機納米陶瓷鋁合金型材的符合性試驗中

得到應(yīng)用，試驗過程經(jīng)局方目擊，相關(guān)試驗結(jié)果獲得局方批準(zhǔn)，并已建立與之配套的企業(yè)標(biāo)

準(zhǔn)。未來將作為納米陶瓷鋁合金鑄錠及型材的驗收測試標(biāo)準(zhǔn)。相關(guān)產(chǎn)品的裝機采購訂單已發(fā)，

未來會產(chǎn)生持續(xù)采購，應(yīng)用場景包括貨艙短縱梁、貨艙擋板立柱、中機身短橫梁、系統(tǒng)支架

等。

本標(biāo)準(zhǔn)可測粒徑尺寸范圍寬(0.1nm-10μm)，結(jié)果具有高的統(tǒng)計意義，自動化程度高，

十分適合于工業(yè)化大批量的樣品測試。

本標(biāo)準(zhǔn)可推動民用飛機納米陶瓷鋁合金的規(guī)范化、體系化發(fā)展；創(chuàng)新材料應(yīng)用；實現(xiàn)國

產(chǎn)材料的自主研發(fā)、自主可控，形成非對稱優(yōu)勢。

3、工作簡況

本標(biāo)準(zhǔn)來源于中國材料與試驗標(biāo)準(zhǔn)化委員會民機材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會

（CSTM/FC66），立項號為CSTMLX660001265—2023。

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過草案編制、專利處置、技術(shù)研討與調(diào)研、立項評審等，目前已完成標(biāo)準(zhǔn)立項，

立項公告為材試標(biāo)字〔2023〕152號。

本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位有上海交通大學(xué)、中國商飛上海飛機設(shè)計研究院，工作組成員有汪明

亮、陳東、王浩偉、韓高陽、張韌、謝薇等。

4、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

本標(biāo)準(zhǔn)的制定主要