GB∕T 23937-2020 工業(yè)硫氫化鈉

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23937—2009國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T23937—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23937—2009《工業(yè)硫氫化鈉》，與GB/T23937—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：液體）和2009年版的第5章—增加了碳酸鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉指標(biāo)（見(jiàn)第5章—修改了硫化鈉、硫氫化鈉含量的檢測(cè)方法，增加了碳酸鈉含量的檢測(cè)方法（見(jiàn)6.3,2009年版的—增加了亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉含量的檢測(cè)方法（見(jiàn)6.4);—修改了鐵含量的檢測(cè)方法（見(jiàn)6.5,2009年版的6.4);—修改了檢驗(yàn)規(guī)則（見(jiàn)第7章，2009年版的第本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東益豐生化環(huán)保股份有限公司、東營(yíng)三協(xié)化學(xué)股份有限公司、山東京博眾誠(chéng)清潔能源有限公司、唐山豐實(shí)化工有限公司、南風(fēng)化工集團(tuán)股份有限公司、喬旭（九江）企業(yè)有限公司、浙江水知音環(huán)?？萍加邢薰?、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、國(guó)家無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。1GB／T23937—2020警示—按第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第8類(lèi)腐蝕性物質(zhì)，能與酸性物質(zhì)反應(yīng)生成硫化氫，易引發(fā)窒息中毒。操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫氫化鈉的分類(lèi)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫氫化鈉，該產(chǎn)品主要用于選礦、農(nóng)藥、制革、染料、有機(jī)合成及水處理等工業(yè)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268—2012危險(xiǎn)貨物品名表HG/T無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3分子式和相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量：56.06（按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）工業(yè)硫氫化鈉分為：固體）4個(gè)規(guī)格。2GB／T23937—20205技術(shù)要求工業(yè)硫氫化鈉的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)液體）液體）液體）固體）外觀無(wú)色或淡黃色、綠黃色或橙紅色液體無(wú)色或淡黃色、綠黃色或橙紅色液體無(wú)色或淡黃色、黃色液體褐色塊狀、片狀、粒狀硫氫化鈉(硫化鈉(1.01.00.53.0碳酸鈉( 1.5 硫代硫酸鈉( 0.3 亞硫酸鈉( 鐵——6試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)在自然光下，目視法判定外觀。6.3硫化鈉、硫氫化鈉、碳酸鈉含量的測(cè)定試樣溶液加入氯化鋇沉淀出碳酸鈉，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用pH電極或茜素黃GG-百里香酚藍(lán)混合指示液指示第一終點(diǎn)，計(jì)算硫化鈉含量；加入甲醛與硫氫化鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉，以pH電極或酚酞指示第二終點(diǎn)，計(jì)算硫氫化鈉含量；繼續(xù)滴定，以pH電極或溴甲酚綠-甲基紅指示液指示第三終點(diǎn)。再取一份試樣不加氯化鋇定容，同上進(jìn)行滴定，記錄第二、三終點(diǎn)間消耗的體積，扣除第一次滴定第三終點(diǎn)消耗的體積，計(jì)算出碳酸鈉含量。氯化鋇溶液水溶液，試劑甲醛溶液以酚酞為指示液用氫氧化鈉調(diào)至中性。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液6.3.2.4茜素黃GG-百里香酚藍(lán)混合指示液：3GB／T23937—2020茜素黃溶于的乙醇溶液中；百里香酚藍(lán)溶于100的乙醇溶液中；取與混勻。酚酞指示液6.3.2.6溴甲酚綠-甲基紅指示液。酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀：精度為0.02pH單位，配甘汞電極和玻璃電極或復(fù)合電極。置于預(yù)先加入15容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速濾紙進(jìn)行干過(guò)濾，棄去初濾液，收集濾液作為試驗(yàn)溶液A。溶于500容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為試驗(yàn)溶液B。試驗(yàn)溶液A，置于100mL高型燒杯中，迅速加水沖洗燒杯壁至溶液體積為約將或加10滴茜素黃GG-百里香酚藍(lán)混合指示液，滴定至溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)色即為第一終點(diǎn)，記錄體積為V1；再加入或加2滴酚酞指示液滴定至溶液紅色消失）即為第二終點(diǎn)，記錄體積為V2；繼續(xù)滴定至或滴加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液時(shí)，滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色）即為第三終點(diǎn)，記錄體積為V3。當(dāng)兩種方法測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)，以pH電極指示為仲裁方法。硫化鈉含量以硫化鈉（式中：V1—加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第一次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升）；4GB／T23937—2020取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不得大于0.硫氫化鈉含量以硫氫化鈉（式中：V2—加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第二次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升）；V1—加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第一次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升）；取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不得大于0.2%。碳酸鈉含量以碳酸鈉（式中：V3′—不加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第三次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mLV2′—不加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第二次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mLV3—加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第三次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mLV2—加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第二次滴定終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mL取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.6.4亞硫酸鈉與硫代硫酸鈉含量的測(cè)定在試液中加入碳酸鈉溶液后加入硫酸鋅溶液，形成的碳酸鋅懸浮液沉淀硫離子。取一份濾液加入甲醛溶液掩蔽亞硫酸鈉，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定硫代硫酸鈉。另取一份濾液以碘量法測(cè)定硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉的合量，減去硫代硫酸鈉含量相當(dāng)?shù)牧?，二者之差即得出亞硫酸鈉含量。乙醇。冰乙酸溶液碳酸鈉溶液硫酸鋅溶液甲醛溶液水溶液。5GB／T23937—2020碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按配制標(biāo)定后準(zhǔn)確稀釋倍。淀粉指示液分度值0.05移取置于的容量瓶中依次加入碳酸鈉溶液硫?yàn)V液，收集濾液于500錐形瓶中。濾液置于250錐形瓶中，加入10冰乙酸溶液、2淀粉指示液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)藍(lán)色即為終點(diǎn)，消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V4。另移取濾液置于另一錐形瓶中加甲醛溶液冰乙酸溶液淀粉指示液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)藍(lán)色即為終點(diǎn)，消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V5。亞硫酸鈉含量以亞硫酸鈉（式中：V4—硫代硫酸鈉與亞硫酸鈉消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV5—硫代硫酸鈉消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLM1—亞硫酸鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g式中：取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.6.5鐵含量的測(cè)定樣品用水溶解后，加雙氧水分解硫氫化鈉，加熱蒸去可揮發(fā)分，高溫灼燒分解多硫化物及硫磺。用鹽酸溶解殘?jiān)械蔫F，用抗壞血酸將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵。在pH值為2~9范圍內(nèi)，二價(jià)鐵與鄰菲啰）下用分光光度計(jì)測(cè)定吸收度。過(guò)氧化氫溶液。瓷坩堝6GB／T23937—2020比色皿高溫爐溫度能控制在相對(duì)應(yīng)的配制方法配制。通風(fēng)櫥中邊攪拌邊緩慢滴加6.5mL過(guò)氧化氫溶液，繼續(xù)攪拌1min。將瓷坩堝置于電爐上加熱直至蒸干，轉(zhuǎn)入高溫爐中于600℃±20℃下灼燒10min，冷卻。沿坩堝壁加入1mL鹽酸溶液（1+1）和適量水，加熱溶解殘?jiān)?，冷卻后將溶液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，按同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)是在制備試驗(yàn)溶液的同時(shí)不加樣品，其他試劑加入量與處理樣品時(shí)相同。6.5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理式中：—從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg—從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)應(yīng)符合下列要求：a）本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每六個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。在下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：1）更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；2）主要原料有變化；3）停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；4）與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；5）合同規(guī)定。b）本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的硫氫化鈉含量、硫化鈉含量、碳酸鈉含量指標(biāo)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同規(guī)格產(chǎn)品為一批。固體產(chǎn)品每批不超過(guò)60t，液體產(chǎn)品根據(jù)儲(chǔ)存容器大小確定。GB／T23937—2020按液體或100g固體樣品混合均勻后分別裝于兩個(gè)清潔、干燥的樣品瓶或樣品袋中，貼上標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱(chēng)、規(guī)格、批號(hào)或生產(chǎn)日期。一份供分析檢驗(yàn)用，一份保存?zhèn)洳椤?.4檢驗(yàn)結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。7.5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8.1工業(yè)硫氫化鈉包裝容器上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、規(guī)格、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)以及GB190規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標(biāo)簽，和GB/T191—20088.2每批出廠的工業(yè)硫氫化鈉都應(yīng)附有安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)和質(zhì)量證明書(shū)。質(zhì)量證明書(shū)內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、規(guī)格、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合