GB∕T 25807-2020 間脲基苯胺鹽酸鹽

G56中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T25807—2010間脲基苯胺鹽酸鹽-C國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T25807—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T25807—2010《間脲基苯胺鹽酸鹽》。與GB/T25807—2010相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：—增加了等級(jí)和指標(biāo)（見第3章—修改了外觀的控制指標(biāo)（見第3章，2010年版的第3章—修改了采樣量以及采樣表述（見第4章，2010年版的第4章—修改了外觀的評(píng)定方法（見5.2,2010年版的5.2);—增加了色譜分析條件的柱溫（見5.4.4.5);—增加了水不溶物測(cè)定的允許差（見5.5.3);本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江瑞華化工有限公司、江蘇德美科化工有限公司、沈陽化工研究院有限公司、沈陽沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司、國家染料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。1GB／T25807—2020間脲基苯胺鹽酸鹽本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間脲基苯胺鹽酸鹽的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于間脲基苯胺鹽酸鹽產(chǎn)品的質(zhì)量控制。結(jié)構(gòu)式：NHCONH2NH2·HCl分子式相對(duì)分子質(zhì)量：187.63（按2019年國際相對(duì)原子質(zhì)量）CAS號(hào)：59690-88-92規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T2381—2013染料及染料中間體不溶物質(zhì)含量的測(cè)定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定間脲基苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1間脲基苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量要求序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法章條號(hào)優(yōu)等品合格品1外觀白色或灰白色粉末5.22間脲基苯胺鹽酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)（氨基值）/%≥80.00≥70.005.33純度/%≥97.50≥96.505.42GB／T25807—2020序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法章條號(hào)優(yōu)等品合格品4間苯二脲含量/%≤2.00≤3.00545間苯二胺含量/%≤0.20≤0.40546水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.05≤0.1055以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定。所采產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量應(yīng)不少于200g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽。注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、采樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn)，一個(gè)保存?zhèn)洳椤?試驗(yàn)方法警告—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備與標(biāo)定。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。5.2外觀的評(píng)定在自然北晝光下采用目視評(píng)定。5.3間脲基苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（氨基值）的測(cè)定采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低溫及過量無機(jī)酸存在下與亞硝酸鈉反應(yīng)生成重氮鹽的原理進(jìn)行測(cè)定。5.3.2.4亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaNO2)=0.1mol/L,按GB/T601的規(guī)定配制和標(biāo)定，標(biāo)定時(shí)用淀粉-碘化鉀試紙指示終點(diǎn)。3GB／T25807—2020稱取間脲基苯胺鹽酸鹽試樣約0.6g（精確至0.0001g置于300mL燒杯中，加入煮沸的100mL熱水溶解，加入30mL鹽酸溶液，2g溴化鉀，控制溶液溫度為0℃~5℃，將滴定管尖端插入溶液中，在不斷攪拌下，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，滴定近終點(diǎn)時(shí)把滴定管尖端提離液面，繼續(xù)滴定直至使淀粉-碘化鉀試紙呈現(xiàn)微藍(lán)色潤圈，并保持3min不變即為終點(diǎn)。在相同條件下做空白試驗(yàn)。間脲基苯胺鹽酸鹽的含量（氨基值）以∞計(jì)，按式（1）計(jì)算：式中：c—亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol／LV—試樣消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0—空白試驗(yàn)消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL1000—體積換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。間脲基苯胺鹽酸鹽的含量（氨基值）兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.4純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量的測(cè)定采用高效液相色譜法，用峰面積歸一化法定量。輸液泵：流量范圍0.1mL／min~5.0mL／mi檢測(cè)器：多波長(zhǎng)紫外分光檢測(cè)器或具有同等性能的分光檢測(cè)器。色譜柱的不銹鋼柱粒徑為5.4.2.3色譜工作站或積分儀。5.4.2.4微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。分析天平精度為微孔過濾膜水相孔徑為針式過濾器孔徑為4GB／T25807—2020乙酸-乙酸銨緩沖溶液乙酸銨乙酸。5.4.4色譜操作條件5.4.4.1流動(dòng)相：甲醇與乙酸-乙酸銨緩沖溶液的體積比=10∶90。檢測(cè)波長(zhǎng)流量進(jìn)樣量柱溫5.4.5試樣溶液的配制稱取試樣約30mg（精確至0.1mg于50mL容量瓶中，用甲醇水溶解并稀釋至刻度，混合均勻，于超聲波發(fā)生器中振蕩、脫氣，冷卻至室溫，進(jìn)樣前用針式過濾器過濾。可根據(jù)儀器設(shè)備不同，選擇最佳分析條件，流動(dòng)相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。開啟液相色譜儀，待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，進(jìn)試樣溶液，待出峰完畢后（見圖1用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量以狑犻計(jì)，按式（2）計(jì)算：式中：—試樣中各組分的峰面積數(shù)值；—試樣中各組分的峰面積數(shù)值之和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。如結(jié)果小于0.01%，則保留一位有效數(shù)字。純度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.20%，有機(jī)雜質(zhì)含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.05%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。色譜示意圖見圖1。5GB／T25807—2020說明：1—間苯二胺；2—間脲基苯胺；3—間苯二脲。圖1液相色譜示意圖5.5水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定G4坩堝式過濾器。稱取試樣質(zhì)量為3g（精確至0.0001g),用約(60±2)℃的熱水溶解試樣和過濾洗滌，用G4坩堝式過濾器在100℃~105℃烘至恒量。其他按GB/T2381—2013規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.03%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6檢驗(yàn)規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)第3章表1中規(guī)定的全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。間脲基苯胺鹽酸鹽應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠所有出廠的間脲基苯胺鹽酸鹽均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行檢驗(yàn)，重新6GB／T25807—2020檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。間脲基苯胺鹽酸鹽的每個(gè)包裝容器上都應(yīng)涂印耐久、清晰的標(biāo)