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文檔簡(jiǎn)介
一、賽項(xiàng)名稱(chēng)
賽項(xiàng)名稱(chēng):工業(yè)分析檢驗(yàn)
賽項(xiàng)組別:高職學(xué)生組
專(zhuān)業(yè)類(lèi)別:生物與化工
二、競(jìng)賽目的
通過(guò)技能競(jìng)賽促進(jìn)學(xué)生的學(xué)習(xí)與企業(yè)崗位對(duì)接。通過(guò)理論與仿真考核、化學(xué)分析對(duì)
無(wú)機(jī)樣品的常規(guī)測(cè)定、儀器分析對(duì)有機(jī)樣品的微量測(cè)定,考查學(xué)生對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控的
意識(shí),現(xiàn)場(chǎng)分析與處理樣品的能力;考查學(xué)生工作效率、文明生產(chǎn)、安全生產(chǎn)的職業(yè)素
養(yǎng);考查學(xué)生執(zhí)行國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的能力。通過(guò)競(jìng)賽增強(qiáng)職業(yè)教育在社會(huì)的影響力,
培養(yǎng)適應(yīng)產(chǎn)業(yè)發(fā)展需要的技術(shù)技能專(zhuān)門(mén)人才,提高畢業(yè)學(xué)生滿(mǎn)意率和優(yōu)秀率。
三、競(jìng)賽內(nèi)容與時(shí)間
競(jìng)賽考核設(shè)理論與仿真、化學(xué)分析、儀器分析三個(gè)競(jìng)賽單元。競(jìng)賽的時(shí)長(zhǎng)為:理論
與仿真100分鐘;化學(xué)分析210分鐘;儀器分析210分鐘。
(一)理論與仿真試題及分布
仿真考核題目:液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核——虛擬樣品的定性和定量測(cè)定。
理論考核題庫(kù)參見(jiàn)《化學(xué)檢驗(yàn)工職業(yè)技能鑒定試題集》,化學(xué)工業(yè)出版社2015年6
月出版,書(shū)號(hào)978-7-122-23572-5,包括中級(jí)篇和高級(jí)篇全部?jī)?nèi)容。
理論與仿真試題分布
項(xiàng)目序號(hào)知識(shí)點(diǎn)比例成績(jī)
1職業(yè)道德1
2化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)7
3化驗(yàn)室管理與質(zhì)量控制5
理論100
4化學(xué)反應(yīng)與溶液基礎(chǔ)知識(shí)3
5滴定分析基礎(chǔ)知識(shí)9
6酸堿滴定知識(shí)8
1
7氧化還原滴定知識(shí)7
8配位滴定知識(shí)9
9沉淀滴定知識(shí)3
10分子吸收光譜法知識(shí)8
11原子吸收光譜法知識(shí)7
12電化學(xué)分析法知識(shí)10
13色譜法知識(shí)7
14工業(yè)分析知識(shí)7
15有機(jī)分析知識(shí)6
16環(huán)境保護(hù)基礎(chǔ)知識(shí)3
液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核——虛擬
仿真17100
樣品的定性和定量測(cè)定
理論與仿真成績(jī)=理論成績(jī)×70%+仿真成績(jī)×30%100
(二)化學(xué)分析題目
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和過(guò)氧化氫含量的測(cè)定??己它c(diǎn)與權(quán)重分布,見(jiàn)下
表。
化學(xué)分析操作技能考核點(diǎn)分布表
序號(hào)考核點(diǎn)考核權(quán)重
1基準(zhǔn)物及試樣的稱(chēng)量8.5%
2定量轉(zhuǎn)移并定容3%
3移取溶液4.5%
4托盤(pán)天平使用0.5%
5滴定操作3.5%
6滴定終點(diǎn)4%
7空白試驗(yàn)1%
8讀數(shù)2%
2
9原始數(shù)據(jù)記錄2%
10文明操作1%
11數(shù)據(jù)記錄及處理5%
12標(biāo)定結(jié)果35%
13測(cè)定結(jié)果30%
總計(jì)100%
(三)儀器分析題目
采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定未知物濃度??己它c(diǎn)與權(quán)重分布,見(jiàn)下表:
儀器分析操作技能考核點(diǎn)分布表
序號(hào)考核點(diǎn)考核權(quán)重
1儀器準(zhǔn)備2%
2溶液的制備5%
3比色皿的使用3%
4分光光度計(jì)的操作3%
5原始記錄5%
6結(jié)束工作2%
7定性測(cè)定9%
8定量測(cè)定37%
9測(cè)定結(jié)果34%
總計(jì)100%
(四)競(jìng)賽流程
每位選手分別完成理論與仿真考核、化學(xué)分析考核、儀器分析考核3個(gè)項(xiàng)目。理論
與仿真考核在11月11日晚上進(jìn)行,技能考核安排在11月11、12日進(jìn)行,技能考核的
先后次序由院校報(bào)名順序抽簽決定。
(五)具體時(shí)間安排
3
具體時(shí)間安排見(jiàn)下表:
日期時(shí)間工作內(nèi)容
參賽隊(duì)報(bào)到,安排住宿、發(fā)放參賽
全天
證
11月全天,部分裁判提前一
裁判員報(bào)到,熟悉比賽評(píng)分細(xì)則
10日天
15:00~16:30領(lǐng)隊(duì)會(huì)議
18:30~21:30裁判員培訓(xùn)會(huì)議
7:45檢錄
化學(xué)分析操作考核
8:30~12:00
(單號(hào)學(xué)校單號(hào)選手)
儀器分析操作考核
8:30~12:00
(雙號(hào)學(xué)校單號(hào)選手)
12:45檢錄
11月
化學(xué)分析操作考核
11日13:30~17:00
(雙號(hào)學(xué)校雙號(hào)選手)
儀器分析操作考核
13:30~17:00
(單號(hào)學(xué)校雙號(hào)選手)
19:00~21:00裁判員閱卷
19:00~19:15仿真與理論考核檢錄
19:20~21:00仿真與理論考核
7:45檢錄
化學(xué)分析操作考核
11月8:30~12:00
(雙號(hào)學(xué)校單號(hào)選手)
12日
儀器分析操作考核
8:30~12:00
(單號(hào)學(xué)校單號(hào)選手)
4
12:45檢錄
化學(xué)分析操作考核
13:30~17:00
(單號(hào)學(xué)校雙號(hào)選手)
儀器分析操作考核
13:30~17:00
(雙號(hào)學(xué)校雙號(hào)選手)
19:00~22:00裁判員閱卷、統(tǒng)分、公布成績(jī)
11月
全天參賽隊(duì)離開(kāi)
13日
四、競(jìng)賽方式
(一)競(jìng)賽以團(tuán)隊(duì)方式進(jìn)行,統(tǒng)計(jì)參賽隊(duì)的總成績(jī)進(jìn)行排序。
(二)參賽隊(duì)伍組成:每個(gè)參賽隊(duì)由2名選手組成,男女不限。每隊(duì)選手由同一所
學(xué)校組成,不能跨校組隊(duì)。所有參賽選手必須參加理論與仿真考核,化學(xué)分析和儀器分
析技能操作考核。競(jìng)賽分別計(jì)個(gè)人成績(jī)和團(tuán)體成績(jī),指導(dǎo)教師不超過(guò)2人。
(三)競(jìng)賽需采取多場(chǎng)次進(jìn)行,考核順序由各參賽隊(duì)報(bào)名單雙號(hào),確定各隊(duì)選手參
賽場(chǎng)次。
(四)賽場(chǎng)的賽位統(tǒng)一編制。參賽隊(duì)技能操作比賽前45分鐘到指定地點(diǎn)檢錄,加密
抽簽決定賽位號(hào),抽簽結(jié)束后,隨即按照抽取的賽位號(hào)進(jìn)場(chǎng),然后在對(duì)應(yīng)的賽位上完成
競(jìng)賽規(guī)定的工作任務(wù)。賽位號(hào)不對(duì)外公布,抽簽結(jié)果密封后統(tǒng)一保管,在評(píng)分結(jié)束后開(kāi)
封統(tǒng)計(jì)成績(jī)。
理論與仿真考核,參賽選手開(kāi)賽前20分鐘憑參賽證、身份證抽簽進(jìn)入賽場(chǎng)。
五、競(jìng)賽命題(公開(kāi)試題)
(一)化學(xué)分析方案
1、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
(1)操作步驟
用減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g于105~110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉(不得用去皮的方法,
否則稱(chēng)量為零分)于100mL小燒杯中,用50mL硫酸溶液(1+9)溶解,定量轉(zhuǎn)移至250mL
容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
5
用移液管準(zhǔn)確量取25.00mL上述溶液放入250mL錐形瓶中,加75mL硫酸溶液(1+9),
用配制好的高錳酸鉀滴定,近終點(diǎn)時(shí)加熱至65℃,繼續(xù)滴定到溶液呈粉紅色保持30s。
平行測(cè)定4次,同時(shí)作空白試驗(yàn)。
(2)計(jì)算公式
25.00
1m(Na2C2O4)××1000
c(KMnO)=250.0
541
[V(KMnO)-V0]×M(NaCO)
42224
式中
c(1/5KMnO4)—1/5KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V(KMnO4)—滴定時(shí)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V0—空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m(Na2C2O4)—基準(zhǔn)物Na2C2O4的質(zhì)量,g;
M(1/2Na2C2O4)—1/2Na2C2O4摩爾質(zhì)量,67.00g/mol。
2、過(guò)氧化氫含量的測(cè)定
(1)操作步驟
用減量法準(zhǔn)確稱(chēng)取1.5g過(guò)氧化氫試樣,精確至0.0002g,置于已加有100mL硫
酸溶液(1+15)的錐形瓶中,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至
溶液呈淺粉色,保持30s不褪即為終點(diǎn)。
平行測(cè)定3次,同時(shí)作空白試驗(yàn)。
(2)計(jì)算公式
11
c(KMnO4)×[V(KMnO4)-V0]×M(H2O2)
w(HO)=52
22m(試樣)
式中:
w(H2O2)—過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),g/kg;
c(1/5KMnO4)—1/5KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V(KMnO4)—滴定時(shí)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
6
V0—空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m(試樣)—H2O2試樣的質(zhì)量,g;
M(1/2H2O2)—1/2H2O2的摩爾質(zhì)量,17.01g/mol。
注:1.所有原始數(shù)據(jù)必須請(qǐng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才有效,否則考核成績(jī)?yōu)榱惴帧?/p>
2.所有容量瓶稀釋至刻度后必須請(qǐng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才可進(jìn)行搖勻。
3.記錄原始數(shù)據(jù)時(shí),不允許在報(bào)告單上計(jì)算,待所有的操作完畢后才允許計(jì)算。
4.滴定消耗溶液體積若>50mL,以50mL計(jì)算。
(二)儀器分析方案
紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定未知物
1、儀器
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2個(gè)(比色皿可以自帶);
容量瓶:100mL15個(gè);吸量管:10mL5支;燒杯:100mL5個(gè);
2、試劑
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液:任選四種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液(水楊酸、1,10-菲啰啉、磺基水楊酸、苯
甲酸、維生素C、山梨酸、硝酸鹽氮、糖精鈉)
(2)未知液:四種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的任何一種。
3、實(shí)驗(yàn)操作
(1)吸收池配套性檢查
石英吸收池在220nm裝蒸餾水,以一個(gè)吸收池為參比,調(diào)節(jié)τ為100%,測(cè)定其余吸
收池的透射比,其偏差應(yīng)小于0.5%,可配成一套使用,記錄其余比色皿的吸光度值作為
校正值。
(2)未知物的定性分析
將四種標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液和未知液配制成約為一定濃度的溶液。以蒸餾水為參比,于波
長(zhǎng)200~350nm范圍內(nèi)測(cè)定溶液吸光度,并作吸收曲線(xiàn)。根據(jù)吸收曲線(xiàn)的形狀確定未知
物,并從曲線(xiàn)上確定最大吸收波長(zhǎng)作為定量測(cè)定時(shí)的測(cè)量波長(zhǎng)。190~210nm處的波長(zhǎng)不
能選擇為最大吸收波長(zhǎng)。
7
(3)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)繪制
分別準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液于所選用的100mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻
線(xiàn),搖勻。(繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)必須是七個(gè)點(diǎn),七個(gè)點(diǎn)分布要合理)。根據(jù)未知液吸收曲線(xiàn)
上最大吸收波長(zhǎng),以蒸餾水為參比,測(cè)定吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光
度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。
(4)未知物的定量分析
確定未知液的稀釋倍數(shù),并配制待測(cè)溶液于所選用的100mL容量瓶中,以蒸餾水稀
釋至刻線(xiàn),搖勻。根據(jù)未知液吸收曲線(xiàn)上最大吸收波長(zhǎng),以蒸餾水為參比,測(cè)定吸光度。
根據(jù)待測(cè)溶液的吸光度,確定未知樣品的濃度。未知樣平行測(cè)定3次。
4、結(jié)果處理
根據(jù)未知溶液的稀釋倍數(shù),求出未知物的含量。
計(jì)算公式:
C0CXn
——原始未知溶液濃度,μg/mL;
C0
——查出的未知溶液濃度,μg/mL;
CX
n——未知溶液的稀釋倍數(shù)。
六、競(jìng)賽規(guī)則
(一)報(bào)名資格及參賽隊(duì)伍要求
1、參賽隊(duì)及參賽選手資格:按照山東省教育廳等5部門(mén)關(guān)于舉辦2017年全省職業(yè)
院校技能大賽的通知(魯職教字【2017】37號(hào))文件的要求執(zhí)行。
2、組隊(duì)要求:每個(gè)學(xué)校限報(bào)1支代表隊(duì),參賽選手為同一學(xué)校,不允許跨校組隊(duì)。
3、各市教育行政部門(mén)負(fù)責(zé)本地區(qū)參賽學(xué)生的資格審查工作,并保存相關(guān)證明材料
的復(fù)印件,以備查閱。
4、凡在往屆全國(guó)職業(yè)院校技能大賽工業(yè)分析檢驗(yàn)賽項(xiàng)中獲獎(jiǎng)的選手,不再參加同
一項(xiàng)目同一組別的比賽。
(二)熟悉場(chǎng)地與抽簽
1、比賽前一天召開(kāi)領(lǐng)隊(duì)會(huì)議,宣布競(jìng)賽紀(jì)律和有關(guān)事宜,抽簽確定理論考核的卷
8
號(hào)。比賽當(dāng)天上午安排參賽隊(duì)熟悉比賽場(chǎng)地,下午實(shí)操進(jìn)行考核。
2、仿真考核比賽前20分鐘檢錄抽簽確定考核機(jī)位號(hào)。實(shí)操考核部分每場(chǎng)比賽前
45分鐘組織各參賽選手檢錄抽簽,確定當(dāng)場(chǎng)比賽賽位。
(三)賽場(chǎng)要求
1、參賽選手進(jìn)入賽場(chǎng)必需聽(tīng)從現(xiàn)場(chǎng)裁判人員的統(tǒng)一布置和安排,比賽期間必須嚴(yán)
格遵守安全操作規(guī)程,確保人身和設(shè)備安全。
2、參賽選手進(jìn)入賽場(chǎng)不得以任何方式公開(kāi)參賽隊(duì)及個(gè)人信息。
3、競(jìng)賽使用的儀器部分,除紫外-可見(jiàn)光譜儀外,其他玻璃量具和器皿可以自帶,
也可以使用現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備的儀器設(shè)備。各參賽隊(duì)選手可以根據(jù)競(jìng)賽需要自由選擇使用。
4、競(jìng)賽時(shí)選手可以自帶不具有工程計(jì)算功能的計(jì)算器。
5、參賽選手按照參賽時(shí)段進(jìn)入競(jìng)賽場(chǎng)地,自行決定工作程序和時(shí)間安排,化學(xué)分
析競(jìng)賽和儀器分析競(jìng)賽在操作競(jìng)賽場(chǎng)地完成。
6、參賽選手須在確認(rèn)競(jìng)賽任務(wù)和現(xiàn)場(chǎng)條件無(wú)誤后開(kāi)始競(jìng)賽。
7、將已經(jīng)公開(kāi)的競(jìng)賽方案在參賽選手進(jìn)入賽場(chǎng)后發(fā)放,實(shí)際操作現(xiàn)場(chǎng)提供的測(cè)定
樣品各場(chǎng)次略有差異。
8、每個(gè)代表隊(duì)由兩名選手組成,每名選手都必須參加化學(xué)分析和儀器分析實(shí)際操
作考核內(nèi)容。選手參賽報(bào)名時(shí)確定單雙號(hào),選手操作分單雙號(hào)分項(xiàng)、分時(shí)間進(jìn)行考核。
9、化學(xué)分析技能操作和儀器分析技能操作的競(jìng)賽時(shí)間各為3.5小時(shí),競(jìng)賽過(guò)程中,
選手休息、飲食或如廁時(shí)間均計(jì)算在競(jìng)賽時(shí)間內(nèi)。
10、競(jìng)賽過(guò)程中,參賽選手須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,保證設(shè)備及人身安全,并接受裁
判員的監(jiān)督和警示;確因設(shè)備故障導(dǎo)致選手中斷競(jìng)賽,由競(jìng)賽裁判長(zhǎng)視具體情況做出補(bǔ)
時(shí)或延時(shí)的決定;確因設(shè)備終止競(jìng)賽,由競(jìng)賽裁判長(zhǎng)決定選手重做。
11、在競(jìng)賽過(guò)程中,參賽選手由于操作失導(dǎo)致設(shè)備不能正常工作,或造成安全事故
不能進(jìn)行競(jìng)賽的,將被終止競(jìng)賽。
12、在競(jìng)賽過(guò)程中,各參賽選手限定在自己的工作區(qū)域內(nèi)完成競(jìng)賽任務(wù)。
13、若參賽選手欲提前結(jié)束競(jìng)賽,應(yīng)向裁判員舉手示意,競(jìng)賽終止時(shí)間由裁判員記
錄,參賽隊(duì)結(jié)束競(jìng)賽后不得再進(jìn)行任何操作。
9
14、裁判員根據(jù)參賽選手在現(xiàn)場(chǎng)操作的情況給出現(xiàn)場(chǎng)成績(jī),閱卷裁判員根據(jù)選手的
分析結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度通過(guò)計(jì)算機(jī)計(jì)算和真值組給出的結(jié)果給出成績(jī)。
15、競(jìng)賽結(jié)束后,參賽選手須完成現(xiàn)場(chǎng)清理并將設(shè)備恢復(fù)到初始狀態(tài),經(jīng)裁判員確
認(rèn)后方可離開(kāi)賽場(chǎng)。
(四)成績(jī)?cè)u(píng)定
1、大賽在賽項(xiàng)執(zhí)委會(huì)領(lǐng)導(dǎo)下,裁判組負(fù)責(zé)賽項(xiàng)成績(jī)?cè)u(píng)定工作;參賽隊(duì)成績(jī)通過(guò)裁
判長(zhǎng)、監(jiān)督人員、仲裁人員審核,確保比賽成績(jī)準(zhǔn)確無(wú)誤。
2、競(jìng)賽成績(jī)?cè)谒懈?jìng)賽結(jié)束3小時(shí)后閉賽式上公布。
七、競(jìng)賽環(huán)境
根據(jù)工業(yè)分析檢驗(yàn)的技能要求設(shè)置競(jìng)賽場(chǎng)地,滿(mǎn)足理論與仿真考核、化學(xué)分析考核
和儀器分析考核要求。競(jìng)賽場(chǎng)地設(shè)在淄博職業(yè)學(xué)院化學(xué)工程系實(shí)訓(xùn)基地。
(一)賽場(chǎng)設(shè)定、賽場(chǎng)面積及場(chǎng)內(nèi)設(shè)施
1、賽場(chǎng)設(shè)理論與仿真考場(chǎng)、化學(xué)分析考場(chǎng)和儀器分析考場(chǎng)。
2、賽場(chǎng)面積共計(jì)500余m2。其中賽場(chǎng)設(shè)化學(xué)分析競(jìng)賽考場(chǎng)1個(gè),賽位12個(gè),考場(chǎng)
面積100m2;天平稱(chēng)量室1個(gè),12賽位,面積40m2。賽場(chǎng)設(shè)儀器分析競(jìng)賽考場(chǎng)1個(gè),賽
位12個(gè),考場(chǎng)面積100m2。每個(gè)賽位按照比賽要求準(zhǔn)備相應(yīng)的設(shè)備。
3、檢錄設(shè)置隔離區(qū),保證選手抽簽后不泄露任何個(gè)人信息。
4、賽場(chǎng)設(shè)醫(yī)療服務(wù)站,比賽時(shí)安排淄博職業(yè)學(xué)院校醫(yī)院救護(hù)人員現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)。
5、賽場(chǎng)服務(wù)區(qū)域有充足的男女衛(wèi)生間6個(gè)。
(二)賽場(chǎng)內(nèi)儀器設(shè)備
1、關(guān)于儀器使用的要求和說(shuō)明
⑴化學(xué)分析玻璃儀器可自己帶,也可使用現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備的玻璃儀器,建議使用自己檢定
或校準(zhǔn)過(guò)的量具和玻璃儀器。
⑵儀器分析賽項(xiàng)使用指定設(shè)備:紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)UV-1800PC-DS2,上海美譜達(dá)
儀器有限公司生產(chǎn)。
2、關(guān)于分析天平
賽場(chǎng)使用的分析天平為奧豪斯儀器(上海)有限公司的先行者CP214,精度為0.1mg。
10
(三)賽場(chǎng)技術(shù)支持
1、理論知識(shí)考試系統(tǒng)、仿真考核系統(tǒng)由北京東方仿真軟件技術(shù)公司提供技術(shù)支持,
現(xiàn)場(chǎng)有工程師技術(shù)培訓(xùn)、維護(hù)和技術(shù)支持。
2、儀器分析賽項(xiàng)使用設(shè)備紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)UV-1800PC-DS2,由上海美譜達(dá)儀
器公司提供技術(shù)支持。
八、技術(shù)規(guī)范
競(jìng)賽項(xiàng)目依據(jù)下列行業(yè)、職業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T10705-2008,二水合5-磺基水楊酸;
GB1293-1989,1,10-菲啰啉;HG/T4018-2008,化學(xué)試劑1,10-菲啰啉;GB/T
5009.28-2003,糖精鈉的檢測(cè);GB1905-2000,食品添加劑-山梨酸;HG/T3398-2003(2009)
鄰羥基苯甲酸(水楊酸);GB12597-2008,工作基準(zhǔn)試劑苯甲酸;GB/T601-2002,標(biāo)
準(zhǔn)滴定溶液的制備;GB/T603-2002,試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備;HG/T4020-2008
化學(xué)試劑六水合硫酸鎳。
九、技術(shù)平臺(tái)
(一)技術(shù)平臺(tái)包括比賽軟件、比賽的設(shè)備,如下表:
序號(hào)技術(shù)平臺(tái)項(xiàng)目設(shè)計(jì)單位或生產(chǎn)單位
1.氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真軟件北京東方仿真軟件技術(shù)有限公司
2紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)UV-1800PC-DS2上海美譜達(dá)儀器公司
3分析天平,先行者CP214,精度為0.1mg奧豪斯儀器(上海)有限公司
4玻璃量器(容量瓶100mL、250mL)天津玻璃制品廠(chǎng)
5玻璃量器(滴定管50mL,聚四氟)天津玻璃制品廠(chǎng)
6玻璃量器(吸量管10mL)天津玻璃制品廠(chǎng)
7移液管(25mL)天津玻璃制品廠(chǎng)
8小燒杯(100mL)天津玻璃制品廠(chǎng)
9錐形瓶(300mL)天津玻璃制品廠(chǎng)
10化學(xué)試劑(EDTA)天津市化學(xué)試劑研究所
(二)軟件設(shè)計(jì)是按照國(guó)家對(duì)行業(yè)的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì),使用的軟件是行業(yè)多年使用
的技術(shù)平臺(tái)和操作規(guī)范。
11
(三)玻璃量器是按照國(guó)家規(guī)范和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的采購(gòu),玻璃儀器符合
JJG196-2006。其中設(shè)備符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督局相關(guān)儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),各項(xiàng)指標(biāo)均符合或高
于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
(四)儀器分析賽項(xiàng)使用設(shè)備紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)UV-1800PC-DS2。樣品稱(chēng)量天平
精度為0.1mg。
十、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)
(一)化學(xué)分析評(píng)分細(xì)則
化學(xué)分析評(píng)分細(xì)則表
序配考核
作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容操作要求扣分說(shuō)明扣分得分
號(hào)分記錄
1.檢查天平水平
每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分,扣完
稱(chēng)量操作12.清掃天平
為止
3.敲樣動(dòng)作正確
基準(zhǔn)物在規(guī)定量±5%~±10%內(nèi)
的1.稱(chēng)量范圍不超過(guò)±5%每錯(cuò)一個(gè)扣1分,扣完為
一基準(zhǔn)物及試樣
稱(chēng)量6止
稱(chēng)量范圍
(7.5分)2.稱(chēng)量范圍最多不超過(guò)每錯(cuò)一個(gè)扣2分,扣完為
±10%止
1.復(fù)原天平每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分,扣完
結(jié)束工作0.5
2.放回凳子為止
容量瓶洗滌0.5洗滌干凈洗滌不干凈,扣0.5分
容量瓶試漏0.5正確試漏不試漏,扣0.5分
試液配制定量轉(zhuǎn)移0.5轉(zhuǎn)移動(dòng)作規(guī)范轉(zhuǎn)移動(dòng)作不規(guī)范扣0.5分
二
(3分)1.三分之二處水平搖動(dòng)
每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分,扣完
定容1.52.準(zhǔn)確稀釋至刻線(xiàn)
為止
3.搖勻動(dòng)作正確
移液管洗滌0.5洗滌干凈洗滌不干凈,扣0.5分
移
從容量瓶或原瓶中直接移
取移液管潤(rùn)洗1潤(rùn)洗方法正確
取溶液扣1分
三溶
1.不吸空每錯(cuò)一次扣1分,扣完為
液吸溶液1
2.不重吸止
(5分)
調(diào)刻線(xiàn)11.調(diào)刻線(xiàn)前擦干外壁每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分,扣完
12
2.調(diào)節(jié)液面操作熟練為止
1.移液管豎直每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分,扣完
放溶液1.52.移液管尖靠壁為止
3.放液后停留約15秒
滴定管的洗滌0.5洗滌干凈洗滌不干凈,扣0.5分
滴滴定管的試漏0.5正確試漏不試漏,扣0.5分
定滴定管的潤(rùn)洗0.5潤(rùn)洗方法正確潤(rùn)洗方法不正確扣0.5分
四操1.滴定速度適當(dāng)每錯(cuò)一項(xiàng)扣1分,扣完為
滴定操作2
作2.終點(diǎn)控制熟練止
(5.5分)每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分,扣完
近終點(diǎn)體積確定2近終點(diǎn)體積≤5mL
為止
序配考核
作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容操作要求扣分說(shuō)明扣分得分
號(hào)分記錄
標(biāo)定
粉紅色終點(diǎn)判斷正確
滴定終點(diǎn)終點(diǎn)每錯(cuò)一個(gè)扣1分,扣完為
五4
(4分)測(cè)定止
粉紅色終點(diǎn)判斷正確
終點(diǎn)
以讀數(shù)差在0.02mL為正
讀數(shù)讀數(shù)正確
六讀數(shù)2確,每錯(cuò)一個(gè)扣1分,扣
(2分)
完為止
1.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他
紙張記錄
原始數(shù)據(jù)
2.原始數(shù)據(jù)及時(shí)記錄每錯(cuò)一個(gè)扣1分,扣完為
七記錄(2原始數(shù)據(jù)記錄2
3.正確進(jìn)行滴定管體積校止
分)
正(現(xiàn)場(chǎng)裁判應(yīng)核對(duì)校正
體積校正值)
文明操作物品擺放1.儀器擺放整齊
每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分,扣完
八結(jié)束工作儀器洗滌12.廢紙/廢液不亂扔亂倒
為止
(1分)“三廢”處理3.結(jié)束后清洗儀器
稱(chēng)量失敗,每重稱(chēng)一次倒
基準(zhǔn)物的稱(chēng)量
扣2分。
試液配制溶液配制失誤,重新配制
重大失誤的,每次倒扣5分
(本項(xiàng)最移取溶液后出現(xiàn)失誤,重
九移取溶液
多扣10新移取,每次倒扣3分
分)滴定操作重新滴定,每次倒扣5分
篡改(如偽造、湊數(shù)據(jù)等)
測(cè)量數(shù)據(jù)的,總分以零分
計(jì)。
13
總時(shí)間
十210min0
(0分)
特別
打壞儀器照價(jià)賠償。
說(shuō)明
(續(xù)上表)
序配考核
作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容操作要求扣分說(shuō)明扣分得分
號(hào)分記錄
1.規(guī)范改正數(shù)據(jù)每錯(cuò)一個(gè)扣
記錄10.5分,扣完
2.不缺項(xiàng)
為止
數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算過(guò)程及結(jié)果正確。(由于第一次錯(cuò)每錯(cuò)一個(gè)扣
十
處理計(jì)算3誤影響到其他不再扣分)。0.5分,扣完
一
(5分)為止
每錯(cuò)一個(gè)扣
有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確
有效數(shù)字保留10.5分,扣完
為止
相對(duì)極差≤0.15%扣0分
0.15%<相對(duì)極差≤0.25%扣4分
0.25%<相對(duì)極差≤0.35%扣8分
精密度20
0.35%<相對(duì)極差≤0.45%扣12分
0.45%<相對(duì)極差≤0.55%扣16分
十
標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差>0.55%扣20分
二
(35分)∣相對(duì)誤差∣≤0.10%扣0分
0.10%<∣相對(duì)誤差∣≤0.20%扣3分
0.20%<∣相對(duì)誤差∣≤0.30%扣6分
準(zhǔn)確度15
0.30%<∣相對(duì)誤差∣≤0.40%扣9分
0.40%<∣相對(duì)誤差∣≤0.50%扣12分
∣相對(duì)誤差∣>0.50%扣15分
相對(duì)極差≤0.15%扣0分
0.15%<相對(duì)極差≤0.25%扣3分
0.25%<相對(duì)極差≤0.35%扣6分
十測(cè)定結(jié)果精密度15
0.35%<相對(duì)極差≤0.45%扣9分
三(30分)
0.45%<相對(duì)極差≤0.55%扣12分
相對(duì)極差>0.55%扣15分
準(zhǔn)確度15∣相對(duì)誤差∣≤0.10%扣0分
14
0.10%<∣相對(duì)誤差∣≤0.20%扣3分
0.20%<∣相對(duì)誤差∣≤0.30%扣6分
0.30%<∣相對(duì)誤差∣≤0.40%扣9分
0.40%<∣相對(duì)誤差∣≤0.50%扣12分
∣相對(duì)誤差∣>0.50%扣15分
2.儀器分析評(píng)分細(xì)則
儀器分析考核評(píng)分細(xì)則表
序
作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配分考核記錄扣分說(shuō)明扣分得分
號(hào)
洗凈
玻璃儀器的洗滌1未洗凈,扣1分,最多扣1分。
儀器的準(zhǔn)備(2未洗凈
一
分)進(jìn)行
檢查儀器1未進(jìn)行,扣1分,最多扣1分。
未進(jìn)行
進(jìn)行吸量管未潤(rùn)洗或用量明顯較多扣1分
吸量管潤(rùn)洗1
未進(jìn)行
溶液的制備(5進(jìn)行
二容量瓶試漏1未進(jìn)行,扣1分,最多扣1分。
分)未進(jìn)行
容量瓶稀釋至刻準(zhǔn)確溶液稀釋體積不準(zhǔn)確,且未重新配制,
3
度不準(zhǔn)確扣1分/個(gè),最多扣3分。
正確手觸及比色皿透光面扣0.5分,測(cè)定時(shí),
比色皿操作1
不正確溶液過(guò)少或過(guò)多,扣0.5分(2/3~4/5)。
比色皿的使用比色皿配套性檢進(jìn)行
三1未進(jìn)行,扣1分,最多扣1分。
(3分)驗(yàn)未進(jìn)行
測(cè)定后,比色皿洗進(jìn)行比色皿未清洗或未倒空,扣1分,最多
1
凈,控干保存未進(jìn)行扣1分。
四儀器的使用(3參比溶液的正確1正確參比溶液選擇錯(cuò)誤,扣1分,最多扣1
15
分)使用不正確分。
測(cè)量數(shù)據(jù)保存和進(jìn)行
2不保存每次扣1分,最多扣2分。
打印未進(jìn)行
完整、規(guī)范原始數(shù)據(jù)不及時(shí)記錄每次扣0.5分;項(xiàng)
目不齊全、空項(xiàng)扣0.5分/項(xiàng);最多扣2
原始記錄2欠完整、不
分,更改數(shù)值經(jīng)裁判員認(rèn)可,擅自轉(zhuǎn)抄、
規(guī)范
原始數(shù)據(jù)記錄謄寫(xiě)、涂改、拼湊數(shù)據(jù)取消比賽資格.
五
(5分)是否使用法定計(jì)是沒(méi)有使用法定計(jì)量單位,扣1分,最多
1
量單位否扣1分。
報(bào)告(完整、明確、規(guī)范不規(guī)范,扣2分,最多扣2分;無(wú)報(bào)告、
2
清晰)不規(guī)范虛假報(bào)告者取消比賽資格。
關(guān)閉電源、填寫(xiě)儀進(jìn)行未進(jìn)行,每一項(xiàng)扣0.5分,最多扣1分
文明操作結(jié)束1
器使用記錄未進(jìn)行
六工作
臺(tái)面整理、廢物和
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