稀土礦石化學(xué)分析方法第3部分：鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土

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稀土礦石化學(xué)分析方法

第3部分：鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、

銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素含量的測(cè)定

混合酸分解―電感耦合等離子體質(zhì)譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使

用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定稀土礦石中鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、

鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素（釔、鑭、鈰、鐠、釹、

釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥）含量的方法。

本文件適用于稀土礦石中的鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、

鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素（釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、

镥）含量的混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定。

本文件各元素方法檢出限和測(cè)定范圍見表1。

表1方法檢出限和測(cè)定范圍

單位：μg/g

元素方法檢出限測(cè)定范圍

Li0.0660.22~200

Be0.0610.20~200

Sc0.0370.12~400

Mn0.0330.11~1000

Co0.0060.020~200

Ni0.260.87~200

Cu0.150.50~200

Zn1.44.7~200

Ga0.0140.047~200

Rb0.0140.047~1000

Y0.0060.020~20000

Nb0.0070.023~40

Mo0.0490.16~200

In0.0010.003~200

Cs0.0060.020~200

La0.0140.047~4000

Ce0.0150.050~2000

Pr0.0040.013~2000

Nd0.0170.057~4000

Sm0.0220.073~2000

Eu0.0020.007~400

Gd0.0030.010~2000

Tb0.0010.003~2000

Dy0.0040.013~4000

Ho0.0010.003~1000

Er0.0020.007~2000

Tm0.0010.003~400

Yb0.0020.007~2000

Lu0.0020.007~400

1

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表1（續(xù)）

元素方法檢出限（μg/g）測(cè)定范圍（μg/g）

Ta0.0030.010~40

W0.0310.103~40

Tl0.0180.060~200

Pb0.140.47~200

Bi0.0050.017~200

Th0.0130.043~200

U0.0010.003~200

注：方法檢出限是用方法流程空白10次測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差在2000稀釋倍數(shù)條件下的計(jì)算求得，是用附錄A所列

儀器條件測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的

基本方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

稀土礦石樣品經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸和硫酸加熱分解，樣品中的被測(cè)元素被溶解進(jìn)入試液

中，將樣品溶液經(jīng)霧化后由載氣引入氬等離子體炬焰中，高溫電離成離子，待測(cè)元素離子按質(zhì)荷比進(jìn)行

分離，并被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，在一定濃度范圍內(nèi)，被分離元素離子的數(shù)目即轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的強(qiáng)度與其濃度

成正比，通過(guò)對(duì)這些電信號(hào)進(jìn)行測(cè)量來(lái)計(jì)算樣品中的待測(cè)成分的含量。

5試劑和材料

警示——?dú)浞嵊卸?，并有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)戴乳膠手套，防止皮膚接觸；硫酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性

和氧化性，需謹(jǐn)慎使用；高氯酸為易爆品，使用時(shí)小心！

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的BV-Ⅲ級(jí)化學(xué)試劑和符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水或

與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

5.1鹽酸：ρ=1.19g/mL。

5.2硝酸：ρ=1.42g/mL。

5.3氫氟酸：ρ=1.16g/mL。

5.4高氯酸：ρ=1.67g/mL。

5.5硫酸：ρ=1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純。

5.6硫酸溶液（1+1）：用1份硫酸（5.5）與1份水混合。

5.7鹽酸溶液（1+1）：用1份鹽酸（5.1）與1份水混合。

2

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5.8單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：具體配制方法參見附錄B，也可購(gòu)買市售的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.9多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.8）配制以下多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶

液，也可用市售多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋得到。配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的元素組合、濃度和介質(zhì)見表2。

表2多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

單位：μg/mL

標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)元素濃度溶液介質(zhì)

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu102.4mol/L鹽酸

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu102.4mol/L鹽酸

Li,Be,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液3102.4mol/L鹽酸

Mo,In,Cs,Tl,Pb,Bi,Th,U

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液4Nb,Ta,W102.4mol/L鹽酸50g/L酒石酸，幾滴HF

5.10內(nèi)標(biāo)溶液：直接分取銠和錸單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.8）配制內(nèi)標(biāo)溶液，銠和錸含量各為10ng/mL，

溶液介質(zhì)為0.6mol/L鹽酸。

5.11單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.8）配制鈦（濃度為1μg/mL），鋇（濃度為

0.1μg/mL），鈰（濃度為0.11μg/mL），鐠（濃度為0.11μg/mL），釹（濃度為0.11μg/mL），

用以求干擾校正系數(shù)k。

5.12儀器調(diào)試儲(chǔ)備溶液：直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.8）配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液（濃

度為10μg/mL），溶液介質(zhì)為0.8mol/L硝酸。

5.13儀器調(diào)試溶液1：分取儀器調(diào)試儲(chǔ)備溶液（5.13）配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液（濃度為200

ng/mL），溶液介質(zhì)為0.8mol/L硝酸。

5.14儀器調(diào)試溶液2：分取儀器調(diào)試儲(chǔ)備溶液（5.14）配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液（濃度為1ng/mL），

溶液介質(zhì)為0.8mol/L硝酸。

5.15鹽酸溶液（5+95）：空白溶液。

5.16鹽酸溶液（2+98）：清洗溶液。

6儀器設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能對(duì)5u～250u質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，最小分辨率為在5％峰高

處1u峰寬。以某四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例的工作參數(shù)見附錄A表A.1。

多孔控溫電熱板：最高溫度為210℃，控溫精度±10℃。

30mL聚四氟乙烯坩堝，聚四氟乙烯坩堝蓋。

分析天平：感量0.1mg。

控溫鼓風(fēng)干燥箱：常溫~300℃，控溫精度±2℃。

7樣品

7.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，加工樣品的粒徑應(yīng)小于74μm。

7.2樣品在105℃±2℃預(yù)干燥2h～4h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

7.3稱取0.1g樣品，精確至0.1mg，此為試驗(yàn)用樣品。

8試驗(yàn)步驟

空白試驗(yàn)

隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所有試劑取自同一瓶，加入同等的量。

3

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驗(yàn)證試驗(yàn)

隨同樣品分析基體相同、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，制備驗(yàn)證試驗(yàn)溶液。

樣品分解

8.3.1將樣品（7.3）置于聚四氟坩堝（6.3）中。加入3mL鹽酸（5.1），2mL硝酸（5.2），3mL氫

氟酸（5.3），1mL高氯酸（5.4），1mL硫酸溶液（5.6），蓋上坩堝蓋，把坩堝放在控溫電熱板上，

開啟電熱板（6.2），控制溫度為130℃分解樣品2h。

8.3.2洗凈坩堝蓋并取下，電熱板控制溫度為150℃繼續(xù)分解樣品2h，然后將電熱板溫度升至180℃

蒸至高氯酸濃煙冒盡。

8.3.3取下坩堝，冷卻至室溫，用鹽酸溶液（5.7）沖洗坩堝壁，再放在電熱板上繼續(xù)趕酸，直至溶液

體積不再變化，重復(fù)操作此步驟兩次。

8.3.4取下坩堝，加入10mL鹽酸溶液（5.7），把坩堝放置在電熱板上溶解鹽類后15min，取下坩堝

冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用水稀釋定容，搖勻備用。分取制備的溶液2.50mL，稀釋至10.00

mL，搖勻，此為樣品測(cè)定溶液。

校準(zhǔn)溶液系列的配制

直接用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.8）或混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1、2、3、4（5.9）配制多元素混合校準(zhǔn)溶液。

也可使用市售有證多元素混合校準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋。配制的多元素混合校準(zhǔn)溶液的元素組合、質(zhì)量濃度和

介質(zhì)見表3。

表3校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的元素組合、質(zhì)量濃度和介質(zhì)

單位：ng/mL

校準(zhǔn)溶液編號(hào)元素及元素組合系列0系列1系列2系列3系列4系列5

Li,Be,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Mo,

0.000.502.0010.050.0100

標(biāo)準(zhǔn)溶液1In,Cs,Tl,Pb,Bi,Th,U

Mn,Rb0.002.0010.050.0100500

標(biāo)準(zhǔn)溶液2Nb,Ta,W0.000.502.505.0010.020.0

Sc、Eu0.002.0010.050.0100200

La,Nd0.0010.050.020010002000

標(biāo)準(zhǔn)溶液3

Ce,Pr,Sm0.005.0020.01005001000

Y0.0010.0100500200010000

Gd,Tb,Er,Yb0.005.0050.0100200500

Tm,Lu0.002.0010.050.0100200

標(biāo)準(zhǔn)溶液4

Dy0.0010.050.020010002000

Ho0.005.0020.01005001000

注1：校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液元素質(zhì)量濃度可根據(jù)測(cè)定溶液的元素質(zhì)量濃度，在確定的檢測(cè)范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。

測(cè)定

8.6.1啟動(dòng)儀器并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)（參見附錄A表A.1），儀器啟動(dòng)后至少穩(wěn)定30min。

8.6.2建立分析方法，選擇元素和分析質(zhì)量數(shù)（參見附錄A表A.2），編制樣品分析表。

8.6.3校準(zhǔn)曲線繪制：以校準(zhǔn)空白溶液（5.15）為零點(diǎn)，以多個(gè)濃度水平的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.5）建立

校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線每點(diǎn)數(shù)據(jù)采集至少3次，取平均值。

8.6.4測(cè)定每批樣品溶液（8.1）時(shí)，同時(shí)測(cè)定空白試驗(yàn)（8.2）、驗(yàn)證試驗(yàn)（8.3）和平行試驗(yàn)（8.4）

溶液。

8.6.5每次測(cè)定間隔用鹽酸溶液（5.16）清洗系統(tǒng)。

9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

4

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結(jié)果計(jì)算方法

樣品中待測(cè)元素B的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B)計(jì)，數(shù)值以（μg/g）表示時(shí)，按式（1）計(jì)算：

VV

(B)tro0……(1)

V1m1000

數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（%）表示時(shí)，按式（2）計(jì)算：

VV

(B)tro0……(2)

V1m100001000

式中：

(B)——樣品中被分析元素B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克（μg/g）；

ρtr——被分析溶液中被分析元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

ρ0——空白試驗(yàn)溶液（8.2）中被分析元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

V0——制備溶液總體積，單位為毫升（mL）；

V1——分取制備溶液體積，單位為毫升（mL）；

V——測(cè)定溶液體積，單位為毫升（mL）；

m——稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。

所得結(jié)果按GB/T14505表示為：X.XX%、0.XXX%、XXXμg/g、XX.Xμg/g、X.XXμg/g、0.XXμg/g、

0.0XXμg/g。

結(jié)果干擾校正

干擾校正系數(shù)k按式（3）計(jì)算：

ρeq

k……………………（3）

ρin

式中：

ρeq——干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的相當(dāng)待測(cè)元素的等效質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升

（ng/mL）；

ρin——干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的已知質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）。

待測(cè)元素的質(zhì)量濃度ρtr按式（4）計(jì)算：

n

（4）

ρtrρgrkijρsin………………

j1

式中：

ρtr——扣除干擾后的樣品溶液待測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）；

ρgr——樣品溶液中待測(cè)元素存在被干擾時(shí)測(cè)得的總質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）；

kij——干擾元素j對(duì)待測(cè)元素i的干擾校正系數(shù)；

ρsin——樣品溶液中干擾元素的實(shí)測(cè)質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）。

10精密度

10.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法，得到的混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定稀土礦石中鋰、鈹、

鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素含

量的重復(fù)性和再現(xiàn)性即方法精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表4。

10.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值超過(guò)重復(fù)性

限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表4所列方程式計(jì)算。

10.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值超過(guò)再現(xiàn)性

限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表4所列方程式計(jì)算。

5

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表4方法精密度

單位：μg/g

序號(hào)元素水平范圍ma重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

1Li18.5～184r=0.55+0.043mR=2.06+0.12m

2Be2.36～15.3r=0.013+0.08mR=0.17+0.39m

3Sc4.7～6.6r=0.043m1.29R=0.38+0.42m

4Mn124～774r=0.076m0.96R=8.22m0.36

5Co0.71～13.6r=0.02+0.074mR=0.01+0.21m

6Ni0.62～52.2r=0.15+0.075mR=1.24+0.22m

7Cu0.70～21.1r=0.16+0.097mR=1.37m0.57

8Zn51.1～68.0r=3.59+0.13mR=28.2+-0.162m

9Ga28.8～47.5r=0.89+0.034mR=4.34+0.5m

10Rb101～1100r=0.14m0.85R=0.51m0.8

11Y449～17000r=6.19+0.047mR=77.4+0.083m

12Nb23.2～60.7r=0.055m1.08R=0.2m1.09

13Mo0.32～1.04r=0.12m0.56R=0.39+-0.111m

14In0.044～0.24r=0.043m0.46R=0.01+0.46m

15Cs5.2～140r=0.037+0.062mR=0.007+0.12m

16La17.1～2360r=0.077m0.94R=0.17m0.97

17Ce17.7～430r=0.17m0.79R=0.48m0.69

18Pr5.2～730r=0.084m0.92R=0.26m0.88

19Nd23.7～3400r=0.2m0.79R=0.33m0.9

20Sm13.5～1700r=0.17m0.79R=0.2m0.97

21Eu0.31～64.8r=0.031+0.054mR=0.005+0.19m

22Gd28.1～2200r=0.18+0.057mR=0.39m0.91

23Tb7.0～470r=-0.059+0.057mR=-0.066+0.12m

24Dy49.1～3200r=0.009+0.055mR=4.94+0.085m

25Ho10.5～560r=0.5+0.044mR=0.84+0.13m

26Er31.8～1700r=0.29+0.053mR=0.21m

27Tm5.0～270r=0.07mR=0.37m0.81

28Yb32.1～1800r=0.30+0.063mR=0.433+0.16m

29Lu4.8～260r=0.088m0.9R=0.22m

30Ta3.15～15.1r=0.33+0.098mR=1.29+0.61m

31W2.05～16.9r=0.076+0.064mR=0.14+0.26m

32Tl0.62～4.96r=0.11m0.77R=0.36m0.67

33Pb30.8～214r=0.098m0.92R=0.28m0.83

34Bi0.53～16r=0.042+0.052mR=0.27+0.2m

35Th21～67r=0.25m0.61R=3.09+0.16m

36U5.65～10.2r=0.084m0.85R=0.5+0.11m

注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2，由12家實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)含量水平樣品，分別在重復(fù)性條件下測(cè)定4次，對(duì)數(shù)據(jù)統(tǒng)

計(jì)剔除離群值后計(jì)算得到。

a測(cè)定結(jié)果的平均值。

11正確度

按GB/T6379.4規(guī)定的方法，選擇5個(gè)不同含量范圍的稀土礦石國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在12個(gè)實(shí)驗(yàn)室間

進(jìn)行了方法正確度試驗(yàn)，得到的方法正確度數(shù)據(jù)參見附錄C。

12質(zhì)量保證和控制

6

DZ/TXXXXX—202X

12.1每批樣品分析，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)、重復(fù)試樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析，符合DZ/T0130規(guī)范要求。

12.2制備多元素混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)注意元素間的相容性和穩(wěn)定性，并對(duì)單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液進(jìn)行核

查，以避免雜質(zhì)影響標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度。新配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至經(jīng)過(guò)酸洗、干凈的聚丙烯瓶中保存，并定

期核查其穩(wěn)定性。

12.3分析者應(yīng)能熟練操作電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，了解基體和背景干擾，并能進(jìn)行正確校正。

12.4標(biāo)準(zhǔn)曲線一次擬合的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999。

7

DZ/TXXXXX—202X

附錄A

（資料性）

儀器參考工作條件

以某四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，儀器參考工作條件見表A.1。各元素測(cè)定選用分析同位

素、內(nèi)標(biāo)及所用的干擾校正公式見表A.2。

表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參考條件

儀器參數(shù)設(shè)定值儀器參數(shù)設(shè)定值

ICP功率（W）1400跳峰（點(diǎn)/質(zhì)量）1

冷卻氣流量（L/min）18.0停留時(shí)間（ms/點(diǎn)）10

輔助氣流量（L/min）1.2掃描次數(shù)（次）40

霧化氣流量（L/min）1.0測(cè)量時(shí)間（s）31

取樣錐孔徑（mm）1.0截取錐孔徑（mm）0.9

超錐孔徑（mm）1.1

表A.2測(cè)定元素的分析同位素、內(nèi)標(biāo)同位素及干擾扣除

分析同位素內(nèi)標(biāo)觀測(cè)到的干擾校正方程干擾系數(shù)

7Li103Rh

9Be103Rh

45Sc103Rh

47Ti103Rh

55Mn103Rh

59Co103Rh

60Ni103Rh

63Cu103Rh47TiO-0.00058×I（47Ti）0.00058

66Zn103Rh50TiO-0.00235×I（50Ti）0.00235

142Ce2+-0.00255×I（142Ce）0.00255

71Ga103Rh

142Nd2+-0.00010×I（142Nd）0.00010

85Rb103Rh

89Y103Rh鉺二價(jià)離子-0.00026×I（166Er）0.00026

93Nb103Rh

98Mo103Rh

115In103Rh

133Cs103Rh

139La185Re

140Ce185Re

141Pr185Re

142Nd185Re

152Sm185Re

153Eu185Re137BaO-0.00052×I（137Ba）0.00052

140Ce17OH-0.0153×I（140Ce）0.0153

158Gd185Re

141Pr16O-0.00150×I（141Pr）0.00150

159Tb185Re143NdO-0.00351×I（143Nd）0.00351

146NdOH-0.00565×I（146Nd）0.00565

164Dy185Re

147SmO-0.00396×I（147Sm）0.00396

146NdO-0.00003×I（146Nd）0.00003

165Ho185Re

149SmO-0.00042×I（149Sm）0.00042

150NdO-0.00517×I（150Nd）0.00517

166Er185Re

150SmO-0.00342×I（150Sm）0.00342

153EuO-0.00052×I（153Eu）0.00052

169Tm185Re

150SmO-0.00342×I（150Sm）0.00046

174Yb185Re156GdO-0.00893×I（156Gd）0.00893

8

DZ/TXXXXX—202X

表A.2（續(xù)）

分析同位素內(nèi)標(biāo)觀測(cè)到的干擾校正方程干擾系數(shù)

158GdO-0.00203×I（158Gd）0.00203

175Lu185Re

159TbO-0.01012×I（159Tb）0.01012

181Ta185Re

184W185Re

205Tl185Re

208Pb185Re

209Bi185Re

232Th185Re

238U185Re

注1：I表示元素的強(qiáng)度值，單位為計(jì)數(shù)值每秒（cps）。

注2：由于儀器結(jié)構(gòu)、工作條件、樣品基體對(duì)氧化物的產(chǎn)率有較大的影響，因此本表中氧化物和二次離子的干擾系

數(shù)僅供參考，用戶可參照本部分求得實(shí)際干擾系數(shù)。

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DZ/TXXXXX—202X

附錄B

（資料性）

元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制

警示——本標(biāo)準(zhǔn)所用高純八氧化三鈾試劑具有放射性。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都有責(zé)任維護(hù)有關(guān)法則中關(guān)于

本方法所提及的化學(xué)物質(zhì)安全處理規(guī)定。參與化學(xué)分析的所有人員都應(yīng)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)。

B.1鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取2.6620g經(jīng)105C干燥的光譜純碳酸鋰(Li2CO3)，置于燒杯中，加入25mL水潤(rùn)之，蓋上

表面皿，緩慢滴加100mL硝酸溶液（1+1），低溫加熱至全部溶解，煮沸趕CO2。冷卻后移入500mL容

量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.2鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.6940g經(jīng)1000℃灼燒的光譜純氧化鈹(BeO)，置于燒杯中，加入50mL氫氟酸，25mL

硫酸，加熱至冒盡白煙，殘?jiān)?00mL鹽酸溶液（1+1）溶解。冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋

至刻度，搖勻。

B.3鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.7670g經(jīng)850C灼燒1h的光譜純?nèi)趸偅⊿c2O3），置于燒杯中，加入100mL鹽酸

溶液（1+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.4鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.7035g高純?nèi)趸?Co2O3)，置于燒杯中，加入2000mL鹽酸溶液（1+1），低溫加

熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.5銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.5000g電解銅(Cu)，置于燒杯中，加入50mL硝酸(1+1)，微加熱使Cu完全溶解后，加

入適量水及50mL硝酸溶液（1+1）。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

電解銅處理：浸泡在鹽酸(5+95)中，煮沸5分鐘，取出用蒸餾水沖洗干凈。干燥后稱樣。

B.6鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.7045g光譜純?nèi)趸?Ni2O3)，置于燒杯中，加入100mL鹽酸溶液（1+1），加熱

至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.7鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.6720g高純?nèi)趸?Ga2O3)，置于燒杯中，加入100mL鹽酸溶液（1+1），在水浴

上加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。

B.8銣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.7075g高純氯化銣(RbCl)，置于燒杯中，加水溶解。溶解完全后移入500mL容量瓶中。

用水稀釋至刻度，搖勻。

B.9鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.7500g經(jīng)500°C灼燒1h的高純?nèi)趸f(MoO3)，置于燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入濃氨水

50mL，低溫加熱至溶解后，繼續(xù)加熱至體積約10mL左右，加入100mL硝酸溶液（1+1）。冷卻后移入

500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.10銦標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

10

DZ/TXXXXX—202X

準(zhǔn)確稱取0.5000g高純金屬銦(In)，置于燒杯中，加入50mL濃鹽酸溶解。將溶液移入500mL容量

瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.11銫標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.6335g經(jīng)105°C烘干2h的高純氯化銫(CsCl)于燒杯中，加水溶解。溶解后移入500mL

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.12鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.6305g經(jīng)500℃灼燒過(guò)的氧化鎢(WO3)，置于燒杯中，加入10g固體碳酸鈉及少量水，

低溫加熱至溶解。溶解完全后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。搖勻后立即轉(zhuǎn)移至塑料

瓶中保存。

B.13鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.5585g經(jīng)105℃烘2h的光譜純?nèi)趸B(Tl2O3)，置于燒杯中，加入50mL硝酸(1+1)，

低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.14鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.5385g高純氧化鉛(PbO)，置于燒杯中，加入100mL硝酸，低溫加熱至溶解。冷卻后移

入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.15鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.5575g高純?nèi)趸G(Bi2O3)，置于燒杯中，加入100mL硝酸(1+1)，低溫加熱至完全

溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.16釷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.5690g二氧化釷(ThO2)，置于燒杯中，加入50mL鹽酸和少量氟化鈉，加熱溶解后，加

入10mL高氯酸,蒸發(fā)至干。加入10mL鹽酸，在水浴上蒸干。加入100mL鹽酸(2+98)，微熱，冷卻后用

鹽酸(2+98)轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。

B.17鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.2950g高純八氧化三鈾(U3O8)，置于燒杯中，加入100mL硝酸(1+1)，低溫加熱至溶解。

冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

B.18銠標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.100mg/mL）

準(zhǔn)確稱取0.1930g光譜純氯銠酸銨[(NH4)3RhCl6·1.5H2O]，置于燒杯中，加入50mL鹽酸和少量氯化

鈉溶解。移入500mL容量瓶中，用鹽酸(1+9)稀釋至刻度，搖勻。

B.19錸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）

準(zhǔn)確稱取1.4406g高純錸酸銨(NH4ReO4)，置于燒杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水

稀釋至刻度，搖勻。

B.20銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）