(正式版)QB∕T 8040-2024 赤砂糖試驗(yàn)方法

ICS67.180CCSX31中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替QB/T2343.2－2013Testingmethodofbrowngranulatedsugar中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布QB/T8040－2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替QB/T2343.2-2013《赤砂糖試驗(yàn)方法》，與QB/T2343.2-2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了標(biāo)準(zhǔn)范圍（見1，2013版的第1章）；b）刪除了硫酸灰分試驗(yàn)方法（見2013版的第9章）；c）刪除了螨試驗(yàn)方法（見2013版的第10章）。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國制糖標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC373）歸口。本文件起草單位：廣東省科學(xué)院生物與醫(yī)學(xué)工程研究所、中糧崇左糖業(yè)有限公司、廣州華糖食品有限公司、廣西洋浦南華糖業(yè)集團(tuán)股份有限公司、廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、南京甘汁園股份有限公司、廣西農(nóng)投糖業(yè)集團(tuán)股份有限公司、廣西廣業(yè)貴糖糖業(yè)集團(tuán)有限公司、廣西鳳糖生化股份有限公司、廣東金嶺糖業(yè)集團(tuán)有限公司、內(nèi)蒙古佰惠生新農(nóng)業(yè)科技股份有限公司、上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司、臺山市甘蔗林糖業(yè)有限公司、國家糖業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心。本文件主要起草人：黃雪影、高裕鋒、黃敏興、陳曉初、趙丹霞、鐘宏星、陳捷、黃志華、蒙軍、歐陽鑄、蔡鐵華、覃海純、陳培源、李政、林偉進(jìn)、宿彥良、孫流星、林雁聯(lián)、劉輝、王桂華、覃長娜、余健斌、譚煒彤、郭桂筱。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1997年首次發(fā)布為QB/T2343.2-1997；——2013年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1QB/T8040－2024赤砂糖試驗(yàn)方法本文件描述了赤砂糖感官、蔗糖分、還原糖分、干燥失重、不溶于水雜質(zhì)的試驗(yàn)方法。本文件適用于赤砂糖感官、蔗糖分、還原糖分、干燥失重和不溶于水雜質(zhì)的檢驗(yàn)，其他食糖感官、蔗糖分、還原糖分、干燥失重和不溶于水雜質(zhì)的檢驗(yàn)參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水所用規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4感官取適量的赤砂糖樣品，平鋪在潔凈的白色瓷盤中，在明亮的自然光線下觀測其色澤、形態(tài)、雜質(zhì)，并聞其氣味、口嘗其滋味。5蔗糖分5.1方法提要用二次旋光法測定。測得赤砂糖溶液轉(zhuǎn)化前后的旋光讀數(shù)，按相關(guān)公式進(jìn)行計(jì)算，求得其蔗糖5.2儀器、設(shè)備5.2.1檢糖計(jì)檢糖計(jì)：根據(jù)國際糖度標(biāo)尺，按糖度(oZ）刻度，測量范圍為-30oZ～+120oZ，自動(dòng)檢糖計(jì)準(zhǔn)確度應(yīng)為0.05oZ，目視檢糖計(jì)應(yīng)精確至0.1oZ。按舊糖度oS刻度的檢糖計(jì)仍可使用，但結(jié)果應(yīng)乘上系數(shù)0.99971轉(zhuǎn)換為oZ。5.2.2旋光觀測管2QB/T8040－2024長度（200.00±0.02）mm或（100.00±0.01）mm。須由法定的計(jì)量機(jī)構(gòu)出具合格證明，或者用具有該項(xiàng)證明的觀測管來進(jìn)行校驗(yàn)。5.2.3容量瓶：100mL，250mL。5.2.4分析天平：感量0.0001g。5.2.5精密溫度計(jì)：分辨力不低于0.1℃。5.3試劑除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。5.3.1堿性醋酸鉛（糖用）Pb(CH3COO)2·Pb(OH)2。5.3.224.85oBx鹽酸溶液：以濃鹽酸（相對密度1.19）1000mL緩緩加入850mL蒸餾水中，并準(zhǔn)確修正其濃度至24.85oBx（20℃)。5.3.3231.5g/L氯化鈉溶液：稱取在120℃干燥過的氯化鈉231.5g，溶于適量蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至刻度。5.4測定步驟5.4.1檢糖計(jì)的校準(zhǔn)5.4.1.1一般要求檢糖計(jì)要用經(jīng)法定的計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn)合格的標(biāo)準(zhǔn)石英管校準(zhǔn)。5.4.1.2石英管旋光度的溫度校正使用檢糖計(jì)（無石英楔補(bǔ)償器的）讀取石英管讀數(shù)時(shí)的溫度應(yīng)測定，并記錄到0.2℃,如果這個(gè)溫度與20℃相差大于±0.5℃,則采用式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)石英管旋光度的溫度校正。ar=a:o[i+1.44x10-+(t-20)l……（1）式中：αt——t℃時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)石英管的旋光值，單位為國際糖度(oZ）；α20——20℃時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)石英管的旋光值，單位為國際糖度(oZt——讀取石英管讀數(shù)時(shí)石英管的溫度，單位為攝氏度(℃)。5.4.1.3不同波長下石英管的換算系數(shù)石英管的糖度讀數(shù)在不同波長下以綠色汞光（波長546nm）為基準(zhǔn)，或按表1進(jìn)行換算。3QB/T8040－2024表1不同波長下石英管的換算系數(shù)光源波長/nm換算系數(shù)白熾光經(jīng)濾光5871.001809黃色鈉光5891.001898氦-氖激光6335.4.2樣液制備稱取赤砂糖樣品（65.000±0.002）g于干燥、潔凈的200mL燒杯中，加入適量蒸餾水使其完全溶解，然后定容于250mL容量瓶中。5.4.3測定取樣液約200mL于三角瓶內(nèi)，加入堿性醋酸鉛粉約2g，迅速搖勻，過濾，以移液管吸取兩份50mL濾液，分別移入兩個(gè)100mL容量瓶中，其中一瓶加入231.5g/L氯化鈉溶液10mL，然后加蒸餾水至刻度，搖勻，如發(fā)現(xiàn)渾濁則應(yīng)過濾，濾液用200mm觀測管測其旋光讀數(shù)，以此數(shù)乘2即得直接旋光讀數(shù)P，并記錄讀數(shù)時(shí)糖液的溫度。在另一瓶中先加入蒸餾水20mL，再加入24.85oBx鹽酸10mL，插入溫度計(jì)，在水浴中準(zhǔn)確加熱至60℃,并在此溫度下保持10min（在最初3min內(nèi)應(yīng)不斷搖蕩）。取出，浸入冷水中，迅速冷卻至讀取直接旋光讀數(shù)時(shí)的溫度，用少量蒸餾水沖洗粘在溫度計(jì)上的糖液于容量瓶內(nèi)并取出溫度計(jì)，加水至刻度（如溶液色澤較深可加入少量鋅粉），充分搖勻，如發(fā)現(xiàn)渾濁則應(yīng)過濾。用200mm觀測管測其旋光讀數(shù)，以此數(shù)乘2得轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)P′，并用0.1℃刻度溫度計(jì)測出讀數(shù)時(shí)糖液溫度t1（測P及P′時(shí)的糖液溫度，二者相差不應(yīng)超過1℃)。5.4.4計(jì)算及結(jié)果表示5.4.4.1每100mL轉(zhuǎn)化糖液內(nèi)所含干固物質(zhì)量G，數(shù)值以g表示，按公式（2）計(jì)算………式中：G——每100mL轉(zhuǎn)化糖液內(nèi)所含干固物質(zhì)量，單位為克（gD——干燥失重，單位為克每一百克（g/100g）。5.4.4.2赤砂糖樣品蔗糖分按式（3）計(jì)算，結(jié)果保留三位有效數(shù)字?！?）式中：S——蔗糖分，單位為克每一百克（g/100g）；P——直接旋光讀數(shù)，單位為國際糖度(oZ）；P′——轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)，單位為國際糖度(oZG——每100mL轉(zhuǎn)化糖液內(nèi)所含干固物質(zhì)量，單位為克（g）；4QB/T8040－2024t1——測P′時(shí)糖液的溫度，單位為攝氏度(℃)。當(dāng)平行測定符合精密度所規(guī)定的要求時(shí)，取平行測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。5.4.5精密度在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的0.05%。6還原糖6.1方法提要按蘭-艾農(nóng)恒容法測定。用赤砂糖糖液滴定一定量的費(fèi)林氏試劑，滴定前加入預(yù)測的水量以保持最終容量恒定（75mL）。根據(jù)耗用赤砂糖樣液的量，通過換算可得還原糖的含量。6.2儀器、設(shè)備6.2.1三角瓶：300mL。6.2.2滴定管：50mL。6.3試劑除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。6.3.1純蔗糖用40℃的熱蒸餾水，按700g/L的質(zhì)量濃度溶解優(yōu)級白砂糖或精糖，待完全溶解冷卻后，加碳酸鈉溶液至pH8.0，用孔徑為80μm～120μm的玻璃濾器過濾，慢慢加入無水乙醇于濾液中，快速攪拌至糖液中水與乙醇容積比為3:7，這時(shí)溶液清澈或稍微渾濁，繼續(xù)攪拌15h之后，分離生成的微小蔗糖結(jié)晶，用體積分?jǐn)?shù)為70%酒精洗滌，風(fēng)干或真空干燥，將制備步驟重復(fù)操作一次，制得純蔗糖。6.3.210g/L標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液稱取純蔗糖或蔗糖分在99.8g/100g以上的精制白砂糖或優(yōu)級白砂糖23.750g，用蒸餾水約120mL溶解并移入250mL的容量瓶中，加入濃鹽酸（相對密度1.19）9mL，搖勻，在室溫20℃~25℃下靜置8d，然后用蒸餾水稀釋至刻度。吸取該溶液100mL（含10g轉(zhuǎn)化糖）于1000mL容量瓶中，在不斷搖蕩下，加入1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至約pH3.0（所加入的堿量可先用下法確定：另取轉(zhuǎn)化糖液50mL，以甲基橙作指示劑，以1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至紅色恰好變?yōu)槌壬珵橹?，所耗用的氫氧化鈉溶液的量乘2即為應(yīng)加入的堿量），調(diào)節(jié)pH后加入已用熱水溶解的苯甲酸2g，搖勻，冷卻后稀釋至刻度。此溶液每100mL含1g轉(zhuǎn)化糖，可作為穩(wěn)定的貯備液。6.3.32.5g/L標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液準(zhǔn)確吸取10g/L標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液50mL，移入200mL容量瓶中，加酚酞指示液5滴，在不斷搖蕩下滴入0.5mol/L氫氧化鈉溶液，直至淺紅色出現(xiàn)而不褪色為止，加水稀釋至刻度，搖勻。6.3.4費(fèi)林氏溶液6.3.4.1配制5QB/T8040－2024費(fèi)林氏溶液分甲液、乙液，分別配制貯存，在使用之前才按規(guī)定迅速混合?；旌蠒r(shí)應(yīng)準(zhǔn)確地加入等容量的甲液于乙液中，并嚴(yán)格按規(guī)定的次序加入，否則開始形成的氫氧化銅沉淀的再溶解可能不完全。甲液：稱取硫酸銅（CuSO4·5H2O）69.28g，用蒸餾水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，過濾即成。乙液：稱取酒石酸鉀鈉（NaKC4H4O6·4H2O）346g溶于約500mL蒸餾水中；另稱取氫氧化鈉100g溶于約200mL蒸餾水中。將二者混合，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，放置2d。如液面降低，須再加水至刻度，搖勻，過濾即成。6.3.4.2標(biāo)定用移液管吸取費(fèi)林氏溶液甲、乙液各10mL，移入300mL三角瓶中，加入蒸餾水15mL，從滴定管加入2.5g/L標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液39mL，輕輕搖勻，將三角瓶置于電爐上加熱使溶液沸騰，準(zhǔn)確煮沸2min，加亞甲基藍(lán)指示液3滴。在糖液保持沸騰的情況下，小心從滴定管繼續(xù)加轉(zhuǎn)化糖液，至亞甲基藍(lán)藍(lán)色剛剛消失為止，即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過程溶液應(yīng)保持沸騰，且滴定終點(diǎn)應(yīng)在加入亞甲基藍(lán)后1min內(nèi)達(dá)到，如果費(fèi)林氏溶液質(zhì)量濃度準(zhǔn)確，則滴定耗用的2.5g/L標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液恰好為40mL，否則，應(yīng)按公式（4）計(jì)算其濃度校正系數(shù)：K=……………………（4）式中：K——費(fèi)林氏溶液濃度校正系數(shù)；V——滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖液體積，單位為毫升（mL）。6.3.540g/L乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O），即EDTA溶液。稱取乙二胺四乙酸二鈉40g，用50℃~70℃的熱水溶解、冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖6.3.650g/L草酸鉀溶液稱取草酸鉀50g加蒸餾水溶解后稀釋至1000mL。6.3.710g/L亞甲基藍(lán)溶液稱取亞甲基藍(lán)1.0g，加蒸餾水溶解后定容于100mL容量瓶中。6.4測定步驟6.4.1樣液制備稱取赤砂糖樣品26g（可視樣品還原糖含量高低增減樣品質(zhì)量，精確至0.001g）于100mL燒杯中，加水適量溶解后移入200mL容量瓶中，對每1g樣品添加50g/L草酸鉀溶液2mL于容量瓶中，搖勻后用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，隨即過濾?；?qū)γ?g樣品加40g/LEDTA溶液4mL于容量瓶中，搖勻后，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。6.4.2預(yù)檢分別用兩支10mL移液管，先吸取費(fèi)林氏乙液10mL于三角瓶內(nèi)，然后再吸甲液10mL于乙液中，混勻。用滴定管裝滿樣液，調(diào)至刻度，從滴定管預(yù)加入樣液約25mL于三角瓶內(nèi)，再加入蒸餾水15mL，搖勻，放在鋪有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，并準(zhǔn)確煮沸2min（用秒表控制），加入亞甲基藍(lán)指示液6QB/T8040－20243～4滴，繼續(xù)滴加糖液至藍(lán)色消失為止，即為終點(diǎn)。此項(xiàng)操作不應(yīng)超過1min，使整個(gè)沸騰和滴定操作總時(shí)間控制在3min內(nèi)。記錄滴定耗用配制糖液毫升數(shù)。所需加水量等于75mL減去配制糖液耗用量與費(fèi)林氏溶液量（20mL）。6.4.3復(fù)檢按上述次序吸取費(fèi)林氏溶液乙液、甲液各10mL于三角瓶內(nèi)，加入預(yù)檢時(shí)測得的加水量，用滴定管裝滿樣液，調(diào)至刻度，從滴定管加入比預(yù)檢耗用量約少1mL的配制樣液，搖勻。滴定步驟和預(yù)檢相同，其沸騰時(shí)間亦應(yīng)準(zhǔn)確控制為2min，滴定至終點(diǎn)亦不應(yīng)超過1min，滴定時(shí)應(yīng)輕輕搖動(dòng)三角瓶，但不應(yīng)離開熱源，使溶液繼續(xù)保持沸騰，以免空氣進(jìn)入瓶內(nèi)使亞甲基藍(lán)被氧化而產(chǎn)生誤差。6.5計(jì)算及結(jié)果表示6.5.1計(jì)算及結(jié)果要求赤砂糖中蔗糖、還原糖分含量分別按公式（5）、公式（6）計(jì)算，以g/100g表示，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。6.5.2蔗糖含量………………式中：G1——滴定耗用配制糖液中含蔗糖量，單位為克（gm1——100mL配制糖液含樣品質(zhì)量，單位為克（g）；V1——滴定耗用配制糖液，單位為毫升（mL）；S——樣品蔗糖分，單位為克每一百克（g/100g）。6.5.3還原糖分含量………式中：R——還原糖分，單位為克每一百克（g/100gf——校正系數(shù)（由G查表2得校正系數(shù)fK——費(fèi)林氏溶液濃度校正系數(shù)；m1——100mL配制糖液含樣品質(zhì)量，單位為克（gV1——滴定耗用配制糖液，單位為毫升（mL）。當(dāng)平行測定符合精密度所規(guī)定的要求時(shí)，取平行測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。表2蘭-艾農(nóng)恒容法測定還原糖校正系數(shù)表沸騰混合液中含蔗糖克數(shù)/g校正系數(shù)f沸騰混合液中含蔗糖克數(shù)/g校正系數(shù)f00.8282.00.9460.8114.00.9120.8026.00.8870.7918.00.86520.00.7800.8497QB/T8040－20246.6精密度在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的15%。7干燥失重7.1方法提要采用常壓干燥箱干燥技術(shù)，干燥后，在統(tǒng)一條件下冷卻。7.2儀器、設(shè)備7.2.1干燥箱：控溫最大允許誤差±1℃,測定過程中，離稱量瓶上面（25±5）mm處的溫度應(yīng)保持在（125±1）℃。7.2.2干燥器。7.2.3扁型稱量瓶：直徑為60mm，深度為30mm。7.2.4計(jì)時(shí)器。7.2.5天平：感量0.0001g。7.3測定步驟干燥箱應(yīng)預(yù)熱至125℃。將已打開蓋的空稱量瓶及其蓋子一同放入干燥箱中干燥30min，然后將稱量瓶蓋上蓋子，從干燥箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫，盡快稱量并稱取樣品9.5g～10.5g于稱量瓶中。將盛有樣品已開蓋的稱量瓶及其蓋子一同放入預(yù)熱至125℃的干燥箱中，干燥45min。然后將稱量瓶蓋上蓋子，從干燥箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫，盡快稱量。以上每次稱量均須準(zhǔn)確至±0.1mg。7.4計(jì)算結(jié)果及表示赤砂糖樣品的干燥失重按式（7）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。D=×100……（7）式中：D——干燥失重，單位為克每一百克（g/100g）；m3——稱量瓶連同干燥前樣品的質(zhì)量，單位為克（gm4——稱量瓶連同干燥后樣品的質(zhì)量，單位為克（gm2——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）。當(dāng)平行測定符合精密度所規(guī)定的要求時(shí)，取平行測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。8QB/T8040－20247.5精密度在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的15%。8不溶水雜質(zhì)的試驗(yàn)8.1方法提要用過濾孔徑80μm的坩堝式玻