(高清版)GB∕T 13089-2020 飼料中噁唑烷硫酮的測定方法

代替GB/T13089—1991Methodfordeterminationofoxazolidinethioneinfeeds國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T13089—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T13089—1991《飼料中噁唑烷硫酮的測定方法》。本標準與GB/T13089—1991相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)內(nèi)容差異如下：——修改了方法的適用范圍，增加了定量限(見第1章，1991年版的第1章);--——修改了方法的原理(見第3章，1991年版的第2章);—修改了白芥子酶的制備方法(見4.10,1991年版的3.4);———修改了白芥子酶的用量和試驗步驟(見第7章，1991年版的第6章);——修改了試驗數(shù)據(jù)處理(見第8章，1991年版的第7章);——修改了精密度(見第9章，1991年版的第7章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標準起草單位：四川威爾檢測技術(shù)股份有限公司、中國農(nóng)業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所、廣東省農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測中心、通威股份有限公司、中國飼料工業(yè)協(xié)會。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T13089—2020飼料中噁唑烷硫酮的測定方法本標準規(guī)定了飼料中噁唑烷硫酮的紫外分光光度測定方法。本標準方法的定量限為150mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T5520糧油檢驗發(fā)芽試驗GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T20195動物飼料試樣的制備3原理試樣中的硫代葡萄糖苷在pH7.0緩沖液中，在白芥子酶作用下水解生成異硫氰酸酯，用二氯甲烷4試劑或材料4.2石油醚(沸程30℃~60℃)。4.3二氯甲烷。4.4無水乙醇。4.5檸檬酸溶液(0.1mol/L):準確稱取4.20g檸檬酸(C?H?O?·H?O)溶解于水中，用水稀釋并定容至200mL,混勻。臨用現(xiàn)配。4.6磷酸氫二鈉(0.2mol/L):定容至1L,混勻。臨用現(xiàn)配。4.9pH7.0緩沖溶液：量取176.5mL檸檬酸溶液(4.5)于1000mL容量瓶中，用磷酸氫二鈉溶液(4.6)稀釋并定容至1000mL,混勻，用鹽酸溶液(4.7)或氫氧化鈉溶液(4.8)調(diào)整pH至7.0。臨用現(xiàn)配。須大于85%,保存期不超過兩年)粉碎后，置于500mL燒杯中，加入100mL石油醚(4.2),攪拌2min,靜置，棄去上層液體，重復脫脂10次，使脂肪含量低于2%,置通風櫥內(nèi)使溶劑揮干，然后再粉碎一次，GB/T13089—202080%通過0.28mm試驗篩，裝在密閉容器中，置于-18℃以下保存，有效期為6個月。為保證白芥子5.3實驗用樣品粉碎機。5.5旋渦混合儀。6樣品按照GB/T20195規(guī)定制備試樣。取至少100g試樣，根據(jù)試樣特性和粉碎機性能設(shè)定粉碎時間備用。如果試樣水分大于10%,應(yīng)先將試樣在不高于80℃烘箱中烘干，使其水分達到10%以下。若不7試驗步驟平行做兩份試驗。準確稱取預先于103℃±2℃干燥至恒重的試樣0.2g(精確到0.0001g)試樣于35℃±1.0℃恒溫水浴中酶解反應(yīng)2h,取出冷卻至室溫，準確加入2.5mL二氯甲烷，渦旋混合1min,室溫下200次/min振蕩提取30min,于20℃下5000r/min離心20min。準確移取6mL無水度計分別于235nm、245nm和255nm波長處測定試樣溶液的吸光度值。2GB/T13089—20208試驗數(shù)據(jù)處理試樣中噁唑烷硫酮(以5-乙烯基-2-噁唑烷硫酮計)的含量w以質(zhì)量分數(shù)表示，單位為毫克每千克(mg/kg,以干基計),按公式(1)計算：式中：……A?35——試樣溶液在235nm處的吸光度值；A?45—-—試樣溶液在245nm處的吸光度值；A?55——試樣溶液在255nm處的吸光度值；4.42——單位校正吸光度值所代