SH-T 1674-2023 工業(yè)用環(huán)己烷純度及烴類雜質(zhì)的測定

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用環(huán)己烷純度及烴類雜質(zhì)的測定氣相色譜法2023-04-21發(fā)布2023-11-01實(shí)施本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。a)修改了范圍，重新規(guī)定了方法的檢測范圍(見第1章，1999年版的第1章);b)修改了已知和可能存在于工業(yè)用環(huán)己烷中的雜質(zhì)列表的位置(見第1章、附錄A,1999年版的第4章);c)修改了方法提要(見第4章，1999年版的第3章);d)修改了毛細(xì)管色譜柱類型和規(guī)格，刪除了填充柱(見表1,1999年版的表2及附錄A);e)修改了典型色譜操作條件(見表1,1999年版的表2及附錄A);f)增加了環(huán)己烯雜質(zhì)的分析(見5.6、圖1、圖2);g)修改了采樣依據(jù)(見第7章，1999年版的第6章);h)刪除了內(nèi)標(biāo)法(1999年版的7.1);i)刪除了歸一化法，增加了有效碳數(shù)和實(shí)測校正因子的校正面積歸一化法(見8.2、8.3,1999j)修改了重復(fù)性限，增加了再現(xiàn)性限(見第10章，1999年版的第9章);k)增加了質(zhì)量保證和控制(見第11章)。—1999年首次發(fā)布為SH/T1674—1999;I工業(yè)用環(huán)己烷純度及烴類雜質(zhì)的測定氣相色譜法本文件適用于純度不低于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的工業(yè)用環(huán)己烷樣品的測定，其中條件1烴類雜質(zhì)含量的測定范圍為2mg/kg~1000mgkg,條件2的測定范圍為4mg/kg~1000mg/kg。GB/T37234方法提要5.1載氣5.1.1氫氣：純度大于99.999%(體積分?jǐn)?shù)),經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。5.1.2氮?dú)猓杭兌却笥?9.999%(體積分?jǐn)?shù)),經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。氮?dú)猓杭兌却笥?9.999%(體積分?jǐn)?shù)),經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。2空氣，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。用作配制校準(zhǔn)溶液或質(zhì)量控制樣品的基液，純度不低于99.9%(質(zhì)量令數(shù))。5.6標(biāo)準(zhǔn)試劑烯等，純度應(yīng)不低于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。6儀器任何配置氫火焰離子化險(xiǎn)測器(FID)、適用于熔融石英毛細(xì)管色譜柱，并可按表1所示條件進(jìn)行倍，儀器的動(dòng)態(tài)線性范圍應(yīng)滿足它是求6.2色譜柱本文件推薦的色譜柱及其典型操作條件見表1,典型色譜圖見圖1、圖2。其他能達(dá)到同等分離效色譜條件件1條件2固定液100%聚甲硅氧烷柱管材質(zhì)英柱內(nèi)徑/mm液膜厚度/μm0載氣載氣流速/(mL/min)21柱溫初始溫度/℃初溫保持時(shí)間/min一階升溫速率/(℃/min)8一階終溫/℃一階終溫保持時(shí)間/min5二階升溫速率/(℃/min)3SH/T1674—2023表1推薦的色譜柱及典型操作條件(續(xù))色譜條件條件1柱溫二階終溫/℃二階終溫保持時(shí)間/min5汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃分流比進(jìn)樣量/μL23一異丙基環(huán)己烷圖1條件1典型色譜圖1一正戊烷；2-2,2-二甲基丁烷；3一環(huán)戊烷；4-2,3-二甲基丁烷：5-2一甲基戊烷：6-3一甲基戊烷：7一正己烷；8-甲基環(huán)戊烷；9-2,4-二甲基戊烷；10—苯：11一環(huán)已烷；12-2一甲基己烷：13-2,3-二甲基戊烷：14—環(huán)己烯；15-3一23一異丙基環(huán)己烷圖2條件2典型色譜圖4SH/T1674—20236.3記錄裝置6.4電子天平6.5進(jìn)樣裝置8測定步驟8.1儀器準(zhǔn)備8.2有效碳數(shù)校正面積歸一化法8.2.1儀器核查8.2.1.2按表1推薦的色譜條件，將適量的質(zhì)量控制樣品注入色譜儀，測量所有組分的色譜峰面積。根據(jù)表2所列有效碳數(shù)校正因子，按式(1)計(jì)算質(zhì)量控制樣品中環(huán)己烷的純度及各雜質(zhì)的含量w;,以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)。其他未知組分的質(zhì)量校正因子按1.0000計(jì)算。f——組分i的有效碳數(shù)校正因子(見表2)。表2有效碳數(shù)校正因子組分有效碳數(shù)校正因子正戊烷2,2-二甲基丁烷環(huán)戊烷2,3-二甲基丁烷2-甲基戊烷5表2有效碳數(shù)校正因子(續(xù))組分有效碳數(shù)校正因子3-甲基戊烷正己烷甲基環(huán)戊烷2,4-二甲基戊烷苯環(huán)己烷2-甲基己烷2,3-二甲基戊烷環(huán)己烯3-乙基戊烷正庚烷甲基環(huán)己烷甲苯間二甲苯對(duì)二甲苯鄰二甲苯異丙基環(huán)己烷注：表中校正因子均為各組分相對(duì)于正庚烷的有效碳數(shù)質(zhì)量校正因子。8.2.1.3將質(zhì)量控制樣品各組分的測定結(jié)果與其標(biāo)準(zhǔn)值做對(duì)比，環(huán)己烷純度的絕對(duì)差值應(yīng)不超過0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),雜質(zhì)組分的回收率均應(yīng)在90%～110%之間。滿足該條件時(shí)才可進(jìn)行樣品分析。8.2.2試樣測定8.2.3結(jié)果計(jì)算以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)，按式(1)計(jì)算。雜質(zhì)組分含量w,以mg/kg計(jì)，按式(2)計(jì)算：w——雜質(zhì)組分含量，以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)。8.3.1用稱量法配制高純度環(huán)己烷(5.5)與待測定雜質(zhì)(5.6)的校準(zhǔn)混合物，每個(gè)雜質(zhì)的稱量應(yīng)精確至0.0001g。計(jì)算每個(gè)雜質(zhì)的含量，應(yīng)精確至0.0001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。所配制的雜質(zhì)含量應(yīng)與待測試樣8.3.2按表1推薦的色譜條件，分別準(zhǔn)確抽取相同體積的校準(zhǔn)混合物、高純度環(huán)己烷(5.5)注入色譜6式中：8.3.4試樣測定8.3.5結(jié)果計(jì)算式中：A,——試樣中組分i的峰面積。9分析結(jié)果的表述9.3報(bào)告環(huán)己烷純度，應(yīng)精確至0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。10精密度10.1重復(fù)性7SH/T1674—2023互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過表3、表4中的重復(fù)性限(r),以大于重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提。10.2再現(xiàn)性在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同設(shè)備，按相同的測試方法，對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表3、表4中的再現(xiàn)性限(R),以大于再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%為前提。表3條件1(以氫氣為載氣)的重復(fù)性限()和再現(xiàn)性限(R)組分名稱組分含量重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)雜質(zhì)w:>100mg/kg其平均值的15%其平均值的10%其平均值的25%其平均值的15%環(huán)己烷wp≥99.00%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表4條件2(以氮?dú)鉃檩d氣)的重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)組分名稱組分含量重復(fù)性限()再現(xiàn)性限(R)a雜質(zhì)其平均值的15%其平均值的10%其平均值的25%其平均值的20%環(huán)己烷wp≥99.00%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.01%(質(zhì)重分?jǐn)?shù))0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))該要求不適用于有效碳數(shù)校正面積歸一化法11質(zhì)量保證和控制11.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期分析質(zhì)量控制樣品，以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。自行配制的校準(zhǔn)混合物或市售的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。a)有關(guān)樣品的全部資料，例如：樣品的名稱、批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣時(shí)間等；d)測定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說明；e)分析人員的姓名及分析日期等。8(18)2,4-二甲基戊烷(1)正丁烷(19)1,1-二甲基環(huán)戊烷(2)異丁烷(20)反式-1,3-二甲基環(huán)戊烷(21)反式-1,2-二甲基環(huán)戊烷(3)正戊烷(22)順式-1,2-二甲基環(huán)戊烷(4)異戊烷(23)2,2-二甲基環(huán)戊烷(5)環(huán)戊烷(24)2,4-二甲基環(huán)戊烷C?(25)順式-1,3-二甲基環(huán)戊烷(6)正己烷(26)乙基環(huán)戊烷(7)2一甲基戊烷(27)甲基環(huán)己烷(8)3一甲基戊烷(28)3