T-HBIQA 0001.17-2023 獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗檢疫學(xué)會發(fā)布T/HBIQA0001.17—2023本文件為T/HBIQA0001的第17部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測定；——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.5-2023：獸藥制——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測定；——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類藥物的測定；——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測定；——T/HBIQA0001.12-2023：獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測定；——T/HBIQA0001.13-2023：獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測定；——T/HBIQA0001.15-2023：獸藥制劑中非法添加4種四環(huán)素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測定；——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測定；——T/HBIQA0001.18-202——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥物的測定；——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥物的測定；——T/HBIQA0001.21-2023：——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚啶的測定；——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測定。本文件主要起草人：項佳林、張亦琴、張婧雯、艾連峰、王建昌、1獸藥制劑中非法添加19種（氟）喹諾酮類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法萃取柱富集凈化后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外），），），25.2溶液配制5.2.2氫氧化鈉溶液（0.15mol/L）:取6.0g氫氧化鈉（5.1.），）：），），5.3標準品5.3.1恩諾沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹諾沙星、沙拉沙星、二5.4標準溶液的配制容量瓶中，用甲醇（5.1.2）溶解，并定容至刻度，2℃~85.4.3基質(zhì)工作溶液：準確量取混合標準5.5材料）：3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。），甲酸乙腈溶液（5.2.1）重復(fù)提取一次，合并提取液并用甲酸乙腈溶液于40℃水浴氮吹至近干。加入3mL氫氧化鈉溶液（），甲酸乙腈溶液（5.2.1）重復(fù)提取一次，合并提取液并用甲酸乙腈溶液固相萃取柱（5.14）依次用3mL甲醇、3mL水和3mL氫氧化鈉溶液（5.2.2）活化，將上述溶液）；AB455055b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時間在基質(zhì)匹配標準溶液保留時間±0.1min之內(nèi)保留時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標準溶液檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標準溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應(yīng)項目的實驗污染，應(yīng)加強實驗環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護清洗。9結(jié)果計算試樣中喹諾酮類藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式（·················································（X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg5C——標準溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單