GB∕T 8151.22-2020 鋅精礦化學(xué)分析方法 第22部分：鋅、銅、鉛、鐵、鋁、鈣和鎂含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法

ICS77.120.60鋅精礦化學(xué)分析方法波長色散X射線熒光光譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T8151.22—2020GB/T8151《鋅精礦化學(xué)分析方法》分為23個(gè)部分：——第1部分：鋅量的測定沉淀分離Na?EDTA滴定法和萃取分離Na?EDTA滴定法；燃燒中和滴定法；Na?EDTA滴定法；——第5部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；———第7部分：砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和溴酸鉀滴定法；——第8部分：鎘量的測定——第9部分：氟量的測定——第10部分：錫量的測定第11部分：銻量的測定——第12部分：銀量的測定——第14部分：鎳量的測定-—第16部分：鈷量的測定——第17部分：鋅量的測定—第18部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；離子選擇電極法；氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；火焰原子吸收光譜法；氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法和苯芴酮分光光度法；火焰原子吸收光譜法；原子熒光光譜法；火焰原子吸收光譜法；氫氧化物沉淀-Na?EDTA滴定法；離子交換-Na?EDTA滴定法；——第19部分：金和銀含量的測定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第23部分：汞含量的測定固體進(jìn)樣直接法。本部分為GB/T8151的第22部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。光銅業(yè)有限公司。1GB/T8151.22—2020鋅精礦化學(xué)分析方法含量的測定波長色散X射線熒光光譜法表1測定范圍元素測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%24.00～62.000.20～2.80Pb0.15～4.00Fe2.50～15.00Al0.10～2.400.25～4.50Mg0.15～1.002規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則JJG810波長色散X射線熒光光譜儀3方法提要質(zhì)元素和低價(jià)元素氧化成高價(jià)元素，以溴化鋰為脫模劑，在1050℃條件下將試料熔鑄成稀釋比約為1:44的試料片。在儀器最佳測量條件下測量試料片中待測元素特征譜線的X射線熒光強(qiáng)度，并進(jìn)行元素間干擾效應(yīng)校正，從校準(zhǔn)曲線上得出試料中待測元素的含量。4試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。2GB/T8151.22—20204.2四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑(67%Li?B?O?+33%LiBO?):使用前，在600℃下灼燒4h,冷卻，密封備用。4.3三元混合氧化劑：將在90℃干燥2h的硝酸銨與在105℃干燥2h的硝酸鈉和硝酸鋰按1:1:24.4標(biāo)準(zhǔn)試料精礦的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。使用前在105℃±5℃干燥2h,置于干燥器中冷卻，密封備用。4.7氬甲烷混合氣體：體積分?jǐn)?shù)為90%的氬氣和體積分?jǐn)?shù)為10%的甲烷。5儀器和設(shè)備5.1波長色散X射線熒光光譜儀：應(yīng)符合GB/T16597和JJG810規(guī)定。5.2鉑-金坩堝(95%Pt+5%Au):容積不小于30mL。5.3鉑-金模具(95%Pt+5%Au):與所用波長色散X射線熒光光譜儀(5.1)相匹配。5.4熔樣爐：溫度可控制在1200℃±50℃,并具有自動(dòng)搖擺功能。5.5高溫爐：溫度可控制在1200℃±50℃。6試樣并在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷卻至室溫。7試驗(yàn)步驟稱取0.2000g試樣(6),精確至0.0001g。隨同試料分析與試料同類型的未參加校準(zhǔn)曲線制作的鋅精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.5)。按式(1)計(jì)算試料與熔劑的稀釋比f:3GB/T8151.22—2020式中：f——試料與熔劑的稀釋比；m?——混合熔劑質(zhì)量，單位為克(g);m2——二氧化硅質(zhì)量，單位為克(g);m?——硝酸鋰的質(zhì)量，單位為克(g);0.4589—-—硝酸鈉與氧化鈉的換算因子；將盛有配料的鉑-金坩堝(7.4.1)置于高溫爐(5.5)中，從室溫加熱至700℃,保溫15min后取出，冷卻至室溫，加入6滴溴化鋰溶液(4.6)。將鉑-金坩堝轉(zhuǎn)移至熔樣爐(5.4)中，升溫至1050℃±50℃,在搖擺下保溫10min。如果熔體的流將熔融物澆鑄到預(yù)先加熱至1050℃±50℃的鉑-金模具(5.3)中，在空氣中冷卻至脫模。將試料片密封于塑料袋中，并置于干燥器中保存。7.5測定調(diào)節(jié)儀器(參考附錄A),使其處于最佳測量條件。選擇能覆蓋被測元素含量范圍的至少5個(gè)水平的同類型標(biāo)準(zhǔn)試料(4.4)及其混配物，按照7.4制備標(biāo)準(zhǔn)試料片。在儀器最佳測量條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)試料片中待測元素的X射線熒光強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)試料中待測元素7.5.3校準(zhǔn)曲線校正儀器穩(wěn)定后，選擇不少于2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試料片，采用兩點(diǎn)校正法校正儀器漂移?？筛鶕?jù)儀器的穩(wěn)定性確定儀器漂移校正的時(shí)間間隔。在儀器最佳測量條件下，測量試料片中待測元素的X射線熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出試料中各待測元素的含量。4GB/T8151.22—20208試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中各待測元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或者外延法求得：表2重復(fù)性限Wzn/%24.8835.5847.4358.52r/%0.460.530.620.69Wcu/%0.460.862.63r/%0.040.050.070.090.13Wpb/%0.250.86r/%0.030.050.17WFe/%2.834.796.46r/%0.200.220.250.27WA/%0.160.58r/%0.060.070.080.09Wca/%0.340.752.49r/%0.040.060.160.19WMg/%0.180.430.94r/%0.020.040.059.2再現(xiàn)性限在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或者外延法求得：表3再現(xiàn)性限wzn/%24.8835.5847.4358.52R/%0.490.570.670.76Wcu/%0.460.862.63R/%0.050.060.100.150.25Wpb/%0.250.86R/%0.070.100.265GB/T8151.22—2020WFe/%一Wca/%WMg/%10分析結(jié)果的驗(yàn)收10.1準(zhǔn)確度的檢查將驗(yàn)證試驗(yàn)(7.3)所得鋅精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果(μc)與其證書值或標(biāo)準(zhǔn)值(Ac)進(jìn)行比較。當(dāng)|μc—Ac|≤C時(shí)，分析結(jié)果與證書值或標(biāo)準(zhǔn)值無顯著差異。當(dāng)|μc—Ac|>C時(shí)，分析結(jié)果與證書值或標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異。C為95%置信度下，|μc—Ac|的臨界值，按式(2)計(jì)算：式中：R——分析方法的再現(xiàn)性限；n——獨(dú)立測定CRM/RM的次數(shù)；r—-—分析方法的重復(fù)性限；UCRM——CRM證書值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度?！?0.2分析結(jié)果的確定按照附錄B規(guī)定的方法將平行試驗(yàn)所得結(jié)果與分析方法的重復(fù)性限(r)進(jìn)行比較，得出最終試驗(yàn)結(jié)果w。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：——試樣；——分析結(jié)果及其表示；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。6GB/T8151.22—2020(資料性附錄)推薦的波長色散X射線熒光光譜儀測量條件推薦的波長色散X射線熒光光譜儀測量條件參見表A.1。表A.1推薦的波長色散X射線熒光光譜儀測量條件元素分析譜線晶體準(zhǔn)直探測器電壓電流mA峰位測量時(shí)間sZnKαlLiF22041.808CaKαlLiF20045.043PbLβ1LiF200FeKαlLiF220AlAlKαlCa