QBT 4444-2012 制鹽工業(yè)通.用檢測(cè)方法 鐵的測(cè)定

D中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布I制鹽工業(yè)通用檢測(cè)方法鐵的測(cè)定3.2.2磺基水楊酸溶液(濃度為100g/L)稱(chēng)取100g磺基水楊酸，溶于1000mL水中。3.2.3氨水溶液(1+1)3.2.4硝酸溶液(1+1)mL比色管中，加10mL磺基水楊酸溶液(見(jiàn)3.2.2),滴加氨水溶液(見(jiàn)3.2.3)調(diào)至黃色，再過(guò)量1.020.064mg、0.08mg。在波長(zhǎng)420rim的可見(jiàn)光處，用試劑空白作參比，測(cè)定吸光度。以鐵的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或建立一元線性回歸方程。3.4.2樣品測(cè)定10mL磺基水楊酸溶液(見(jiàn)3.2.2),滴加氨水溶液(見(jiàn)3.2.3)調(diào)至黃色，再過(guò)量1.0mL,用水稀釋至質(zhì)量。3.5結(jié)果計(jì)算·3.6精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于算術(shù)平均值的10%。4原子吸收分光光度法(直接測(cè)定法)將試樣溶液吸噴入火焰進(jìn)行原子化，用原子吸收分光光度計(jì)氘燈扣背景方式，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定。本方法使用下列儀器： 原子吸收分光光度計(jì)； 4.3分析步驟4.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線4.3.2樣品測(cè)定4.4結(jié)果計(jì)算按3.5的規(guī)定。按3.6的規(guī)定。5原子吸收分光光度法(絡(luò)合萃取法)35.2.2甲基異丁基甲酮(簡(jiǎn)稱(chēng)MIBK)5.2.3氨水溶液(1+1)5.2.4硝酸溶液(1+1)5.2.5二乙基二硫代氨基甲酸鈉(簡(jiǎn)稱(chēng)DDTC)溶液(濃度為10g/L)5.2.6鹽酸溶液(濃度為0.5mol/L)5.2.10甲基橙指示劑(濃度為1.0g/L)分別吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作液(鈉緩沖溶液(見(jiàn)5.2.7),搖勻，再加4.0mLDDTC溶液(見(jiàn)5.2.5),充分混勻后，加5.0mLMIBK溶液(見(jiàn)5.2.2),劇烈振蕩萃取2min,于原子吸收分光光度計(jì)上，測(cè)定有機(jī)相的吸光度。以鐵的質(zhì)量準(zhǔn)確稱(chēng)取10.00g試樣于100mL燒杯中，加入40mL水溶解，加入2.0mL硝酸溶液/(見(jiàn)5.2.4),鈉緩沖溶液(見(jiàn)5.2.7),搖勻，再加4.0mLDDTC溶液(見(jiàn)5.2.5),充分混勻后，加5.0mLMIBK46.2.3抗壞血酸溶液(濃度為20g/L)6.2.5