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文檔簡介
課時(shí)1分離
提純第二節(jié)研究有機(jī)化合物
的一般方法01學(xué)習(xí)目標(biāo)
CONTENT蒸餾02萃取03重結(jié)晶
中國藥學(xué)家屠呦呦發(fā)現(xiàn)了青蒿素,開創(chuàng)了瘧疾治療新方法,全球數(shù)億人因這種“中國神藥”而受益,她因此榮獲2015年諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。新課導(dǎo)入黃花蒿分離提純
?新課導(dǎo)入研究有機(jī)化合物的基本步驟與目的分離、提純(獲得純凈有機(jī)物)元素定量分析確定實(shí)驗(yàn)式測定相對分子質(zhì)量確定分子式波譜分析確定結(jié)構(gòu)式(有哪些官能團(tuán))【思考與交流】1、下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號中是雜質(zhì))可以用什么方法除去(1)酒精(水)(2)乙酸乙酯(乙醇)(3)甲烷(乙烯)(4)NaCl(泥沙)(5)溴水(水)(6)CO2(HCl)
分離提純的基本方法:過濾法、結(jié)晶(重結(jié)晶)法、蒸餾(分餾)法、萃取分液法、洗氣法、加熱法、滲析法、鹽析法和離子交換法等。3.分離提純的原則:(1)不增(不引入新的雜質(zhì))(2)不減(不減少被提純物)(3)易分離(被提純物與雜質(zhì)易分離)(4)易復(fù)原(被提純物易復(fù)原)2.常用的分離、提純物質(zhì)的方法有哪些?一、分離、提純2、物理方法:利用有機(jī)物與雜質(zhì)物理性質(zhì)的差異而將它們分開有機(jī)物分離的常用物理方法蒸餾萃取分液重結(jié)晶1、化學(xué)方法:一般是加入或通過某種試劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)過濾燒杯、鐵架臺、漏斗、玻璃棒、濾紙。★用到的儀器:“一貼、二低、三靠”★注意事項(xiàng):過濾:利用物質(zhì)的可溶性不同分離難溶物與可溶物
溫故知新蒸發(fā):是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。①液體量不超過2/3②玻璃棒不斷攪拌③剩余少量水或析出較多量固體時(shí),停止加熱★儀器:蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈、三角架(或鐵架臺帶鐵圈)★操作要點(diǎn):1、蒸餾(1)原理:在一定溫度和壓強(qiáng)下,加熱液態(tài)混合物,利用物質(zhì)沸點(diǎn)差異進(jìn)行物質(zhì)分離的方法,使沸點(diǎn)低的物質(zhì)汽化,然后冷凝、收集,從而達(dá)到與沸點(diǎn)高的物質(zhì)相分離的目的。(2)適用范圍:蒸餾是分離、提純液態(tài)有機(jī)化合物的常用方法。③有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般約大于30℃)(3)適用條件:①液體有機(jī)物中含有少量雜質(zhì)②有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)液態(tài)混合物△液態(tài)純凈物氣(易揮發(fā))冷凝分析蒸餾過程:應(yīng)用:實(shí)驗(yàn)室制取蒸餾水鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、沸石、溫度計(jì)、導(dǎo)管、冷凝管、橡膠管、牛角管、錐形瓶注意二者的區(qū)別1、蒸餾主要儀器用品球形冷凝管用于冷凝回流沸點(diǎn)高的液體。蛇形冷凝管用于冷凝回流沸點(diǎn)低的液體。直形冷凝管多用于蒸餾操作。1、蒸餾冷凝管是把蒸汽冷凝成液體的儀器。冷凝管所用的冷卻水應(yīng)從套管下口進(jìn)入,上口引出使蒸汽與冷卻水相逆而行,以提高冷卻效率。蒸餾燒瓶溫度計(jì)冷凝管牛角管錐形瓶酒精燈1、蒸餾1.溫度計(jì)水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處3.投放沸石或瓷片防暴沸4.燒瓶底加墊石棉網(wǎng)2.冷凝水,下口進(jìn),上口出1、蒸餾①蒸餾燒瓶中所盛液體體積:1/3≤V≤2/3②蒸餾燒瓶加熱時(shí)要墊上石棉網(wǎng)③蒸餾燒瓶中加入沸石,防止暴沸④溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處實(shí)驗(yàn)中若發(fā)現(xiàn)未加沸石,立即停止加熱,冷卻后,補(bǔ)加沸石。1、蒸餾注意事項(xiàng):⑤冷水從下口進(jìn),上口出⑥檢查裝置氣密性:用酒精燈對蒸餾燒瓶微熱,伸入到水槽的牛角管有連續(xù)均勻的氣泡冒出,且停止加熱后,牛角管口形成一段水柱,說明不漏氣⑦操作順序:實(shí)驗(yàn)前:先通水,再加熱;實(shí)驗(yàn)后:先停止加熱,再停水1、蒸餾注意事項(xiàng):含雜工業(yè)乙醇工業(yè)乙醇(95.6%)無水乙醇(99.5%以上)蒸餾加CaO蒸餾用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇,可選用的方法是:蒸餾應(yīng)用蒸餾法甲烷與氯氣發(fā)生取代反應(yīng),反應(yīng)歷程如下:分離液態(tài)混合物中含二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的方法是什么?
在蒸餾實(shí)驗(yàn)中,下列敘述不正確的是(
)A.在蒸餾燒瓶中放入幾粒碎瓷片,防止液體暴沸B.將溫度計(jì)水銀球放在蒸餾燒瓶支管口附近C.冷水從冷凝管下口入,上口出D.蒸餾燒瓶不用墊石棉網(wǎng),可直接加熱D【課堂練習(xí)】2、萃取液-液萃取固-液萃取
利用待分離組分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。
利用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。132萃取劑選擇條件萃取劑與原溶劑互不相溶、不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)溶質(zhì)在兩溶劑中的溶解度有較大差別(在萃取劑中的溶解度大)溶質(zhì)不與萃取劑發(fā)生任何反應(yīng)2、萃取常用萃取劑:乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等主要實(shí)驗(yàn)儀器:分液漏斗燒杯鐵架臺2、萃取活塞分液漏斗2、萃取瓶塞(玻璃塞)凹槽、小孔分液漏斗2、萃取振蕩靜置分層分液洗滌、檢漏分液時(shí)注意下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出。2、萃取萃取的步驟a.使用前先檢查分液漏斗是否漏液b.振蕩時(shí)雙手托住分液漏斗,右手按住玻璃塞,平放,用
力振蕩(振蕩后注意放氣)2、萃取注意事項(xiàng)c.振蕩后,打開玻璃塞或使玻璃塞凹槽和小孔對齊,靜置分層d.分液漏斗下端尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁e.分液時(shí),注意下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出分液1.定義:將兩種互不相溶的液體分開的操作。2.主要儀器:分液漏斗、燒杯3.實(shí)例:分離汽油和水利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去。(2)提純原理:(3)溶劑要求:②被提純的有機(jī)化合物在此溶劑中的溶解度受溫度影響較大,能夠冷卻結(jié)晶。重結(jié)晶要選擇適當(dāng)?shù)娜軇匐s質(zhì)在此溶劑中溶解度很小或者很大,易于除去。如果重結(jié)晶所得的晶體純度不能達(dá)到要求,可以再次進(jìn)行重結(jié)晶以提高產(chǎn)物的純度。3、重結(jié)晶(1)適用范圍:提純固體有機(jī)化合物的常用方法探究重結(jié)晶法提純苯甲酸【問題】某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙,提純苯甲酸需要經(jīng)過哪些步驟?溫度/℃255075溶解度/g0.340.852.2【資料】苯甲酸可用作食品防腐劑。純凈的苯甲酸為無色結(jié)晶,其結(jié)構(gòu)可表示為熔點(diǎn)122℃,沸點(diǎn)249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有機(jī)溶劑。苯甲酸在水中的溶解度如下實(shí)驗(yàn)探究P13探究重結(jié)晶法提純苯甲酸(1)觀察粗苯甲酸樣品的狀態(tài)。(2)將1g粗苯甲酸放入100mL燒杯,加入50mL蒸餾水。加熱,攪拌,使粗苯甲酸充分溶解。(3)使用漏斗趁熱將溶液過濾至另一燒杯中,將濾液靜置,使其緩慢冷卻結(jié)晶。(4)待濾液完全冷卻后濾出晶體,并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上,晾干后稱其質(zhì)量?!緦?shí)驗(yàn)】探究重結(jié)晶法提純苯甲酸【實(shí)驗(yàn)】主要步驟:加熱溶解→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→過濾、洗滌→干燥→稱重探究重結(jié)晶法提純苯甲酸【提示】加熱:使苯甲酸溶解。趁熱過濾:除去泥沙,并防止苯甲酸晶體低溫析出。(1)重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步驟?【討論】【提示】泥沙難溶于水,氯化鈉易溶于水,苯甲酸的溶解度受溫度影響比較大。步驟:加熱溶解,趁熱過濾,除去泥沙,冷卻結(jié)晶,過濾。(2)溶解粗苯甲酸時(shí)加熱的作用是什么?趁熱過濾的目的是什么?探究重結(jié)晶法提純苯甲酸【提示】取少量晶體溶于水,加入硝酸酸化的硝酸銀溶液,若無白色沉淀生成,證明NaCl已經(jīng)被除凈?!居懻摗浚?)實(shí)驗(yàn)操作中多次使用了玻璃棒,分別起到了哪些作用?【提示】玻璃棒:加熱溶解——攪拌,加速苯甲酸溶解過濾——引流(4)如何檢驗(yàn)提純后的苯甲酸中氯化鈉已經(jīng)被除凈?分離、提純純凈物獲取蒸餾重結(jié)晶
萃取、分液常用方法沸點(diǎn)差異大的液體化合物分離分離分離溶解度差異大的固體化合物不同溶劑中溶解度差異大的物質(zhì)【了解】
色譜法:
利用吸附劑對不同有機(jī)物吸附作用的不同,分離、提純有機(jī)物的方法。1.現(xiàn)有一瓶A和B的混合液,已知A和B的某些性質(zhì)如下:物質(zhì)分子式熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3)水溶性AC3H6O2-241410.99可溶BC4H8O2-84770.90可溶由此推知分離A和B的最佳方法是(
)A.萃取B.結(jié)晶C.蒸餾D.分液C【課堂練習(xí)】382.選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離、提純物質(zhì),將分離、提純方法的序號填在橫線上。A.萃取分液B.升華C.重結(jié)晶D.分液E.蒸餾F.過濾G.洗氣(1)______
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