食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定

GB××××—2009GBxxxx—xxxxPAGEGB5009.120—xxxxGB5009.120—xxxx食品安全國家標準食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定（征求意見稿）xxxx-xx-xx實施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布食品安全國家標準食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定（征求意見稿）xxxx-xx-xx實施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布2010-06-01實施2010-××-××發(fā)布GB5009.120—xxxxPAGE2前言本標準代替GB/T5009.120-2003《食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定》。本標準與GB/T5009.120-2003相比，主要變化如下：——色譜柱由填充柱改為毛細管柱，色譜條件也有相應的變動；——公式處增加了換算丙酸鈣、丙酸鈉含量的系數。食品安全國家標準食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定范圍本標準規(guī)定了醬油、醋、面包和糕點中食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定方法。本標準適用于醬油、醋、面包和糕點中丙酸鈉、丙酸鈣的測定。原理試樣酸化后，丙酸鹽轉化為丙酸，經水蒸餾，收集后直接進氣相色譜，用氫火焰離子化檢測器檢測，與標準系列比較定量。試劑和材料注1：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑磷酸（H3PO4)。甲酸（CH2O2）。硅油。試劑配制磷酸溶液:取10mL磷酸(85%)加水至100mL。甲酸溶液:取1mL甲酸(99%)加水至50mL。標準品丙酸標準品（C3H6O2）：純度≥97.0%。標準溶液配制丙酸標準貯備液（10mg/mL）：稱取250mg丙酸標準品于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸標準使用液，將儲備液用水稀釋成10μg/mL～250μg/mL的標準系列。儀器和設備4.1.氣相色譜儀，帶氫焰檢測器。4.2.天平：感量為0.1mg。4.3.水蒸氣蒸餾裝置。分析步驟試樣制備稱取30g事先均勻化的樣品(面包樣品需在室溫下風干，磨碎)，置于500mL蒸餾瓶中，加入100mL水，再用50mL水沖洗容器，轉移到蒸餾瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，進行水蒸氣蒸餾，將250mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置，待蒸餾約250mL時取出，在室溫下放置30min，加水至刻度。儀器參考條件色譜柱：聚乙二醇（PEG）石英毛細管柱．柱長30m，內徑0.25mm，膜厚度0.5μm；載氣：氮氣；載氣流速：50mL/min；進樣口溫度：250℃；分流比：10：1；檢測器溫度：250℃；柱溫箱溫度：125℃保持5min，然后以15℃/min的速率升到180℃，保持3min；樣量：1μL。標準曲線的制作取標準系列中各種濃度的標準使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混勻。將其分別注入氣相色譜儀中，測定相應的峰面積或峰高，以標準工作液的濃度為橫坐標，以響應值（如：峰面積、峰高等）為縱坐標，繪制標準曲線。試樣溶液的測定吸取10mL制備的試樣溶液（5.1）于試管中，加入0.5-mL甲酸溶液，混勻，將試樣溶液注入氣相色譜儀中，得到相應的峰面積或峰高，根據標準曲線得到待測液中丙酸的濃度，平行測定次數不少于兩次。6分析結果的表述試樣中丙酸含量按公式（1）計算：……（1）式中：X——試樣中丙酸的含量，單位為克每千克，g/kg；A——待測定樣品中丙酸含量，μg/mL；m——試樣質量，單位為克，g。丙酸鈣含量=丙酸含量×1.2967；丙酸鈉含量=丙酸含量×1.2569；計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有