HG∕T 3629-2017 高效氯氰菊酯原藥

代替HG/T3629—1999II注：高效氯氰菊酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。高效氯氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%干燥減量/%pH值范圍丙酮不溶物“/%正常生產(chǎn)時(shí)，丙酮不溶物每3個(gè)月至少測(cè)定一次。4.2一般規(guī)定4.3抽樣按GB/T1605—2001中5.3.1進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于4.4鑒別試驗(yàn)器，在波長(zhǎng)278nm下對(duì)試樣中的高效流動(dòng)相：ψ(正已烷：乙酸乙酯)=99:1,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);保留時(shí)間：低效順式[(R)(1R,3R)-異構(gòu)體+(S)(1S,3S)異構(gòu)體]約8.5min、高效順式[(S)(1R,3R)-異構(gòu)體+(R)(1S,3S)-異構(gòu)體]約9.8min、低效反式[(R)(1R,3S)-異構(gòu)體+(S)(1S,3R)-異構(gòu)體]約11.6min、高效反式[(S)(1R,3S)-異構(gòu)體+(R)(1S,3R)-異構(gòu)體]約13.3min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的高效氯氰菊酯原藥的高效液相色譜圖見圖2。334.5.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.05g高效氯氰菊酯標(biāo)樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入正己烷，超聲波振4.5.5.2試樣溶液的制備稱取含0.05g高效氯氰菊酯的原藥試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入正己烷，4.5.5.3測(cè)定順式+高效反式)的峰面積相對(duì)變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液4.5.5.4計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中高效氯氰菊酯(高效順式+高效反式)的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中高效氯氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：式中：A?——試樣溶液中高效氯氰菊酯(高效順式+高效反式)的峰面積的平均值；A?——標(biāo)樣溶液中高效氯氰菊酯(高效順式+高效反式)的峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.5.6允許差4.6.2測(cè)定步驟將稱量瓶放入105℃烘箱中烘1h,取出放置于干燥器內(nèi)冷卻稱量瓶?jī)?nèi)，稱量(精確至0.0001g)。將稱量瓶放入50℃烘箱中，不加蓋，烘3h后，加蓋取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量(精確至0.0001g)。44試樣的干燥減量按公式(2)計(jì)算：m?——烘干前試樣和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——烘干后試樣和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);4.6.4允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)差應(yīng)不大于30%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.8丙酮不溶物的測(cè)定按GB/T19138進(jìn)行。應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。高效氯氰菊酯原藥的驗(yàn)收期為1個(gè)月。從收貨之日起，在1個(gè)月內(nèi)6標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)6.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝高效氯氰菊酯原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。高效氯氰菊酯原藥采用編織袋內(nèi)襯塑料袋或鐵桶內(nèi)襯塑料袋包裝，每件凈含量不宜超過100kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定