HG∕T 5127-2016 異菌脲可濕性粉劑

異菌脲可濕性粉劑本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了異菌脲可濕性粉劑的要求，試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和保下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T5451農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16150農(nóng)藥粉劑、可濕性粉GB/T19136農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的異菌脲原藥與適宜的助劑和填料加工制成，為均勻的疏松粉末，不應(yīng)有異菌脲可濕性粉劑還應(yīng)符合表1的要求。pH值范圍細(xì)度(通過(guò)45pm試驗(yàn)篩)/%懸浮率/%潤(rùn)濕時(shí)間/s≤正常生產(chǎn)時(shí)，熱貯穩(wěn)定性每3個(gè)月至少測(cè)定一次。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修約值比較法”進(jìn)行。按GB/T1605—2001中“固體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相樣溶液中某個(gè)色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中異菌脲的色譜峰的保留時(shí)間的相對(duì)差值應(yīng)在1.5%試樣用流動(dòng)相溶解，以乙腈+水+冰乙酸為流動(dòng)相，使用C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmC1?不銹鋼柱(或具有同等效果的色譜柱);流動(dòng)相：ψ(乙腈：水；冰乙酸)=60:40:0.5,經(jīng)濾膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣；流速：1.0mL/min;柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);進(jìn)樣體積：5pL;上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳典型的異菌脲可濕性粉劑高效液相色譜圖見(jiàn)圖1。圖1異菌脲可濕性粉劑高效液相色譜圖稱取0.1g(精確至0.001g)異菌脲標(biāo)樣于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g異菌脲的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針異菌脲峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。4.4.5.4計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中異菌脲峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：w?——試樣中異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示； w——標(biāo)樣中異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中異菌脲峰面積的平均值；A?——標(biāo)樣溶液中異菌脲峰面積的平均值；m——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.6允許差異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.8%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5水分的測(cè)定按GB/T1600中“共沸法”進(jìn)行。4.6pH值的測(cè)定4.7細(xì)度的測(cè)定按GB/T16150中“濕篩法”進(jìn)行。4.8懸浮率的測(cè)定按GB/T14825進(jìn)行。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣。用乙腈將量筒內(nèi)剩余的25mL懸浮液及沉淀物全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，超聲波振蕩5min,恢復(fù)至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，按4.4測(cè)定異菌脲的質(zhì)量，計(jì)算其懸浮率。4.9潤(rùn)濕時(shí)間的測(cè)定按GB/T5451進(jìn)行。按GB/T19136中“粉體制劑”進(jìn)行。熱貯后，異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于貯前的97%,懸浮率(資料性附錄)異菌脲的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分異菌脲的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下。CAS登錄號(hào)：36734-19-7化學(xué)名稱：3-(3,5-二氯苯基)-1-異丙基氨基甲?；覂?nèi)酰脲實(shí)驗(yàn)式：C1?H??Cl?N?(3相對(duì)分子質(zhì)量：330.2生物活性：殺菌熔點(diǎn)：134℃溶解度(20℃):水13mg/L,正辛醇10g/L,乙腈168g/L,甲苯150g/L,乙酸乙酯225g