HG∕T 5151-2017 呋喃銨鹽 標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T5151—2017(Z)-2-Methoxyimino-2-(furyl-2-yl)aceticacidammoniumsalt2017-07-07發(fā)布HG/T5151—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：山東金城醫(yī)藥股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐小翠、鄭庚修、周衡、侯樂偉、張建平。HG/T5151—2017警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了呋喃銨鹽的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以乙酰呋喃、亞硝酸鈉、甲氧胺鹽為主要原料，經(jīng)氧化、合成、成鹽、干燥得到的成品呋喃銨鹽。化學(xué)名稱：(Z)-2-甲氧亞氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸銨鹽結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：186.17(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16631高效液相色譜法通則3要求3.1外觀：白色或類白色結(jié)晶粉末，無可見雜質(zhì)。3.2技術(shù)要求：呋喃銨鹽應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求呋喃銨鹽，w/%≥99.7呋喃銨鹽反式異構(gòu)體，w/%≤0.10單一最大未知雜質(zhì)，w/%≤0.1511HG/T5151—20174試驗(yàn)方法除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。將適量樣品薄鋪于白色襯底的表面皿或白瓷板上，在日光或日光燈下目視觀察。4.3呋喃銨鹽、呋喃銨鹽反式異構(gòu)體和未知雜質(zhì)含量的測(cè)定采用高效液相色譜法，在選定的工作條件下通過色譜柱使樣品溶液中目標(biāo)化合物與雜質(zhì)分離，用紫外吸收檢測(cè)器檢測(cè)，采用面積歸一化法計(jì)算。4.3.2試劑或材料4.3.2.1水：符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。4.3.2.2甲醇：色譜純。4.3.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度、穩(wěn)定性符合GB/T16631的規(guī)定，儀器線性范圍滿足試驗(yàn)要求。4.3.3.2進(jìn)樣器：自動(dòng)進(jìn)樣器或50μL、1004.3.3.3數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站。本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表2。呋喃銨鹽含量、呋喃銨鹽反式異構(gòu)體含量測(cè)定的典型色譜圖及各組分相對(duì)保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能夠達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。HG/T5151—2017表2推薦的色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠、柱長(zhǎng)250mm、柱內(nèi)徑4.6mm、粒度5μm的不銹鋼色譜柱柱溫室溫檢測(cè)波長(zhǎng)/nm流動(dòng)相A——準(zhǔn)確稱取3.4g磷酸二氫鉀，加入水使溶解成1000mL;B——甲醇。A:B=3:1(體積比)?；旌?，用磷酸調(diào)節(jié)pH為4.5±0.05,過濾，脫氣。流速/(mL/min)進(jìn)樣量/μL4.3.5試驗(yàn)步驟稱取0.03g試樣，精確至0.001g。于100mL容量瓶中用水超聲溶解并稀釋至刻度，混勻。在規(guī)定的色譜操作條件下檢測(cè)，采用面積歸一化法定量。4.3.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理被測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按公式(1)計(jì)算：取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。按GB/T6283中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1本標(biāo)準(zhǔn)3.1外觀和3.2表1規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.2呋喃銨鹽在原材料、工藝不變的條件下，以每釜生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。5.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。按GB/T6679的規(guī)定采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于50g,分裝于兩個(gè)清潔、干燥的試劑袋中，密封，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)單位名稱、5.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則HG/T5151-20176.2包裝6.2.1呋喃銨鹽采用兩層密封包裝，內(nèi)層為聚乙烯塑料袋，外層為紙板桶或紙塑復(fù)合袋。也可根據(jù)6.3運(yùn)輸