(高清版)GB∕T 38395-2019 煤焦油 硫和氮含量的測定

ICS71.080煤焦油硫和氮含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38395—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC469)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京低碳清潔能源研究院、寶舜科技股份有限公司、大連弘和石油分析儀器有限公司、西北大學(xué)、煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司、力鴻智信(北京)科技有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。1GB/T38395—2019煤焦油硫和氮含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用紫外熒光法測定煤焦油中硫含量的測定方法和用化學(xué)發(fā)光法測定煤焦油中氮含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于水含量低于0.5%的中低溫煤焦油、高溫煤焦油中硫和氮含量的測定，硫的測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.10%～1.00%,氮的測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.50%～2.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理件下，有機(jī)硫被氧化成二氧化硫(SO?);試樣燃燒生成的氣體除去水后被紫外光照射，二氧化硫(SO?)吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO?*),當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫(SO?*)返回到穩(wěn)定態(tài)的二件下，有機(jī)氮被氧化成一氧化氮(NO),一氧化氮與臭氧接觸轉(zhuǎn)化成激發(fā)態(tài)的二氧化氮(NO?*),激發(fā)態(tài)的二氧化氮(NO?*)回到基態(tài)時(shí)的發(fā)射光被光電倍增管檢測，由所得信號值與標(biāo)準(zhǔn)樣品信號值比較計(jì)算出待測樣品中的氮含量。4儀器和設(shè)備器和化學(xué)發(fā)光檢測器等。2GB/T38395—20195試劑與材料5.1氬氣：純度不低于99.995%,水含量不高于5mg/kg。5.2氧氣：純度不低于99.995%,水含量不高于5mg/kg。均可使用。6取制樣按照GB/T1999規(guī)定取有代表性樣品。樣品應(yīng)貯存于密閉干燥的容器內(nèi)。6.2混勻樣品7試驗(yàn)步驟使用不同型號儀器，應(yīng)按所用儀器選擇最佳工作條件。本標(biāo)準(zhǔn)使用元素分析儀的典型工作條件見表1。舟進(jìn)樣器進(jìn)樣速度(舟進(jìn)樣)/(mm/min)進(jìn)樣量/μL5爐溫/℃3GB/T38395—2019氬氣流量/(mL/min)氧氣流量/(mL/min)積分時(shí)間/s7.3校準(zhǔn)工作曲線繪制分別移取硫含量1pg/mL、5μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品各1mL于進(jìn)樣瓶中。按照7.2的儀器工作條件，由低到高濃度進(jìn)樣測定，測試標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中硫元素的響應(yīng)強(qiáng)度，以硫元素響應(yīng)信號強(qiáng)度(與空白溶液的信號強(qiáng)度之差)為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制硫元素的校準(zhǔn)工作曲線，得到校準(zhǔn)曲線回歸方程。分別移取氮含量5pg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL標(biāo)準(zhǔn)樣品各1mL于進(jìn)樣瓶中。按照7.2的儀器工作條件，由低到高濃度進(jìn)樣測定，測試標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中氮元素的響應(yīng)強(qiáng)度，以氮元素響應(yīng)信號強(qiáng)度(與空白溶液的信號強(qiáng)度之差)為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制氮元素的校準(zhǔn)工作曲線，得到校準(zhǔn)曲線回歸方程。7.4樣品測定7.4.1樣品測試之前，在石英舟中放入石英棉或者石英紙?jiān)趦x器中空燒，當(dāng)空白信號響應(yīng)值低于1mg/L時(shí)方可測試。7.4.2按7.1.2的方法獲得測定試樣，應(yīng)保證試樣溶液的測量濃度介于校正所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫濃度范圍之內(nèi)，即大于低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，小于高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.4.3按選定的儀器工作條件，將石英舟放入自動(dòng)進(jìn)樣器，待測樣品由進(jìn)樣針注入石英進(jìn)樣舟，再由進(jìn)樣舟帶入高溫燃燒管內(nèi)，對待測樣品中的硫含量測定，得到硫元素的響應(yīng)值；對待測樣品中的氮含量測定，得到氮元素的響應(yīng)值。從硫元素和氮元素的校準(zhǔn)工作曲線上分別查出試樣溶液中硫元素和氮元素的質(zhì)量濃度c。結(jié)果取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值。若樣品中某待測元素的信號強(qiáng)度高于其校準(zhǔn)工作曲線上限，應(yīng)將試樣溶液定量稀釋至硫元素或氮元素工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測定，稀釋倍數(shù)為k。7.5結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中的硫、氮的含量：……(1)式中：w———試樣中硫或氮元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù));c——試樣測試質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Co——空白試樣測試質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行，每個(gè)結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。報(bào)告待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果精確至0.01%。4GB/T38395—2019在重復(fù)性或再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過表2中重復(fù)性限(r)或再現(xiàn)性限(R),超過重復(fù)性限或再現(xiàn)性限的情況不超過5%。含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性限/%硫(0.10～1.00)0.030.06氮(0.50～2.00)0.090.40試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息：a)樣品標(biāo)識；b)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；c)使用的方法；e)與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏離；f)試驗(yàn)中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；g)試驗(yàn)日期。5GB/T38395—2019(規(guī)范性附錄)煤焦油樣品脫水流程將樣品加入三口燒瓶中，體積不超過燒瓶的三分之二，加入磁攪拌子后，放入帶有磁力攪拌功能的加熱套中，按照圖A.1連