(高清版)GB∕T 8722-2019 炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)測定方法

代替GB/T8722—2008炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)測定方法國家標準化管理委員會GB/T8722—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T8722—2008《石墨材料中溫導(dǎo)熱系數(shù)測定方法》,本標準與GB/T8722—2008相———增加了術(shù)語和定義(見第3章); 增加了縱向熱流法試樣取樣方向(見4.4.1);——修改了縱向熱流法試驗測定次數(shù)(見4.5.6,2008年版的6.6); 增加了閃光法(見第5章);———修改了試驗報告內(nèi)容(見第6章，2008年版的第9章)。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國鋼標準化技術(shù)委員會(SAC/TC183)歸口。本標準起草單位：中鋼集團新型材料(浙江)有限公司、中國平煤神馬集團開封炭素有限公司、常州鑫能材料檢驗檢測有限公司、山西晉陽碳素有限公司、大同宇林德石墨新材料股份有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院?！緲藴仕鏄藴实臍v次版本發(fā)布情況為：—1GB/T8722—2019炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)測定方法報告等。本標準適用于炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1427炭素材料取樣方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1導(dǎo)熱系數(shù)thermalconductivityλ單位時間內(nèi)在單位溫度梯度下沿熱流方向通過材料單位面積傳遞的熱量，用于表征材料導(dǎo)熱能力。4.1范圍適用于塊狀炭素材料100℃~800℃導(dǎo)熱系數(shù)的測定。4.2原理采用直接通電縱向熱流法。圓柱試樣通過直流電時，產(chǎn)生的熱量主要沿試樣縱向向兩端傳導(dǎo)。達熱穩(wěn)定狀態(tài)后，認為試樣上是一維縱向熱流，對試樣和側(cè)向環(huán)境熱交換予以修正。4.3儀器設(shè)備4.3.1千分尺：量程為0mm～25mm,精度0.01mm。4.3.3鎳鉻-鎳硅鎧裝熱電偶：裸露式。熱電偶絲直徑0.4mm～0.5mm。4.3.4精密數(shù)字溫度顯示儀：分辨率0.1℃,精度±1.3%。4.3.5直流數(shù)字電壓表：分辨率0.001mV,精度±0.006%。4.3.6定值分流器：500A/75mV,0.2級，配以相應(yīng)精度直流毫伏表?；?.3.5中規(guī)定的數(shù)字電壓表。2GB/T8722—20194.3.7對開式防熱爐：爐膛規(guī)格為直徑50mm±2mm,長度135mm～140mm。爐內(nèi)加相應(yīng)尺寸的金屬均熱管，厚度為0.8mm～1.5mm,其上縱向溫度接近二次拋物線分布，均熱管橫斷面上各點間溫差小于5℃。均熱管和試樣之間填充軟質(zhì)絕熱材料，如硅酸鋁纖維氈等。4.3.8精密溫度控制儀：控溫精度±0.1℃。——變壓器：初級220V/23A,次級12V/411A;——整流柜：最大電流500A,經(jīng)濾波的電流波紋因數(shù)小于0.65%,電流穩(wěn)定度大于±0.3%。試樣加熱的測量示意圖如圖1所示。1交流電子穩(wěn)壓器交流電子穩(wěn)壓器自耦調(diào)氏器自耦調(diào)氏器變壓變壓器整流器取樣方向4232說明：4——試樣。圖1縱向熱流法試樣加熱測量示意圖4.3.11無電動勢轉(zhuǎn)換開關(guān)。4.4試樣要求4.4.1取樣：按GB/T1427的規(guī)定進行，但試體長度不小于190mm,注明取樣方向。4.4.2規(guī)格：直徑16mm±0.06mm,長度160mm±1mm,要求試樣表面無明顯刀痕。4.4.4在同一軸剖面上鉆三個直徑1.5mm、深1mm的測溫小孔，同時要求兩端孔到中心孔距離之差4.5試驗步驟4.5.1試驗條件：當試樣溫度在5min內(nèi)變化不大于2℃時，認為被測系統(tǒng)達到了熱穩(wěn)定狀態(tài)，此時測得的數(shù)據(jù)有效。通過試樣電流大小應(yīng)使試樣中點的溫度接近防熱爐的中點溫度，保證使試樣和側(cè)向環(huán)境溫度差的函數(shù)的絕對值小于5℃。通過調(diào)節(jié)試樣兩端水冷電極的冷卻水流量，使試樣兩端溫差相接近，并使試樣中點與兩端平均溫度差不低于9℃,不高于120℃。4.5.2裝樣：要求試樣與水冷電極緊密接觸。4.5.3測量試樣溫度的熱電偶插入測溫小孔，使其接觸電阻盡量保持一致。同時調(diào)整測量側(cè)向環(huán)境溫3GB/T8722—2019度的熱電偶位置與之相對應(yīng)。共熱點插入絕熱層約5mm,它到試樣軸心線距離為18mm～22mm。4.5.4整個試驗真空度低于13.3Pa。4.5.5將防熱爐通電，當被測系統(tǒng)達熱平衡后，測量并記錄試樣和側(cè)向環(huán)境溫度，然后試樣通電加熱到相應(yīng)溫度，當再次達熱平衡后，測量并記錄各點溫度和通入試樣的電流，工作區(qū)間電壓。4.5.6每次測量重復(fù)不少于3次，取其平均值進行計算。4.6結(jié)果計算4.6.1試樣導(dǎo)熱系數(shù)(λ)按式(1)計算，保留小數(shù)點后1位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定。式中：……λ——試樣的導(dǎo)熱系數(shù)，單位為瓦每米開爾文[W/(m·K)];I--—通入試樣的電流，單位為安培(A);V——試樣工作區(qū)間平均電壓降，單位為毫伏(mV);L——試樣工作區(qū)間平均長度，單位為毫米(mm);d——試樣直徑，單位為毫米(mm);△?——試樣工作區(qū)間中點和兩端點間的平均溫度差，單位為攝氏度(℃);e——反映側(cè)向熱交換大小的系數(shù)；N——試樣和側(cè)向環(huán)境溫度差的函數(shù)，單位為攝氏度(℃)。式中：………………………(3)……(4)……(6)t?、t?、t?——試樣通電時試樣端點、中點、另一端點的溫度，單位為攝氏度(℃);t?、t2、t?——試樣通電時測向環(huán)境端點、中點、另一端點的溫度，單位為攝氏度(℃);toi、to2、to?——試樣不通電時試樣端點、中點、另一端點的溫度，單位為攝氏度(℃);試樣不通電時測向環(huán)境端點、中點、另一端點的溫度，單位為攝氏度(℃);△i——試樣不通電時試樣中點和兩端點間的平均溫度差，單位為攝氏度(℃);△2——試樣不通電時側(cè)向環(huán)境中點和兩端點間的平均溫度差，單位為攝氏度(℃);△?——試樣通電時側(cè)向環(huán)境中點和兩端點間的平均溫度差，單位為攝氏度(℃);N?——試樣不通電時試樣和側(cè)向環(huán)境溫度差的函數(shù)，單位為攝氏度(℃)。試樣平均溫度t,由式(9)確定：4GB/T8722—20194.6.2將測得的平均值，分別代入式(1)～式(9),則得各試驗點實測導(dǎo)熱系數(shù)。4.6.3根據(jù)各溫度下導(dǎo)熱系數(shù)的實測值，用作圖法求出溫度與導(dǎo)熱系數(shù)的關(guān)系，并由此關(guān)系得出對應(yīng)于一定溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)值，作為正式結(jié)果發(fā)出報告4.7試驗誤差相對誤差±6%。閃光法適用于室溫至2500℃炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)的測定，熱脈沖可直接從氣孔物理穿過的多孔材料除外。5.2原理薄圓片試樣受高強度短時脈沖能量輻射，試樣正面吸收脈沖能量使背面溫度升高，記錄試樣背面溫度的變化。根據(jù)試樣厚度和背面溫度達到最大值的某一百分率所需時間計算出試樣的熱擴散系數(shù)。由試樣的熱擴散系數(shù)、比熱容及體積密度即可計算出導(dǎo)熱系數(shù)。5.3儀器設(shè)備5.3.1激光導(dǎo)熱儀：基本構(gòu)成包括閃光源、試樣支架、環(huán)境控制裝置、溫度探測器和記錄裝置。設(shè)備至少確保以下要求：試樣裝入試樣支架后應(yīng)與激光脈沖同軸、遮光圈和激光束覆蓋試樣、探測器和試樣背面中心同軸、用安全連鎖開關(guān)防止激光直接外漏或反射。5.3.2干燥箱：具有自動調(diào)溫裝置，能保持溫度在105℃~115℃。5.3.6無水乙醇(化學(xué)純)。5.3.7去離子水。5.4試樣要求5.5試驗步驟5.5.1為排除試樣制備過程中可能的污染，推薦先后使用無水乙醇、去離子水超聲清洗樣品表面。然后將試樣放入110℃干燥箱內(nèi)烘2h取出，貯存于干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。5.5.2用分析天平稱量試樣，精確至0.1mg;用千分尺測量試樣尺寸，直徑測2次，厚度測4次，取平均5.5.3將試樣裝入試樣支架中，如需要則抽真空或充入惰性保護氣體并升溫。5.5.4測定試樣的溫度(如系統(tǒng)不能自動測定的話)。5GB/T8722—2019的情況下進行試驗。先確定基線和最高溫升，得出溫度變化△Tmax,再確定從起始脈沖開始需的一半時間t?/2,然后按式(10)計算熱擴散系數(shù)α。α=0.13879L