高溫合金檢驗方法 第2部分：高倍組織 征求意見稿

4高溫合金試驗方法第2部分高倍組織本文件規(guī)定了高溫合金高倍組織測定的術語和定義、試樣切取與制備、檢驗方法與測定方法、結果表示、檢驗報告等。本文件適用于軋制和鍛制高溫合金晶粒組織和一次碳化物的檢測與評定，其他高溫合金可參考使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6394金屬平均晶粒度測定方法GB/T13298金屬顯微組織檢驗方法GB/T24177雙重晶粒表征與測定方法YB/T4290金相檢測面上最大晶粒尺寸級別（ALA晶粒度）測定方法3術語和定義GB/T6394和GB/T24177界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1均勻晶粒組織uniformgrainstructure晶粒面積、直徑或截距長度呈單峰分布的組織，這種分布近似于對數(shù)正態(tài)分布。3.2非均勻晶粒組織non-uniformgrainstructure細晶區(qū)和粗晶區(qū)的平均晶粒度極差不小于3級的粗細晶?；旌系慕M織，且至少包含一個連續(xù)的粗晶區(qū)，該連續(xù)粗晶區(qū)的面積大于所允許的最大晶粒（ALA）的面積。3.3雙重晶粒duplexgrainsizes至少存在兩種明顯不同尺寸、不同分布形態(tài)的晶粒，其中細晶和粗晶的晶粒度級差不小于3級。3.4條帶晶粒bandingcondition受檢樣縱截面觀察視場中分布兩種尺寸明顯不同的晶粒區(qū)域，相鄰區(qū)域晶粒度級差不小于3級，并形成沿金屬流動方向的條帶分布狀態(tài)。或者沿加工方向分布的晶粒度差較大（級差不小于3級）的交替區(qū)域，是合金的不均勻組織。3.5集中條帶晶粒concentratebandinggrains成行的晶粒條帶組織3.6個別粗晶粒ALA（aslargeas）condition受檢樣縱截面中隨機分布孤立的個別粗大晶粒，與平均晶粒尺寸存在不小于3級的晶粒度級差。且這些孤立粗大晶粒所占觀察范圍總面積的百分數(shù)不大于5％。如其所占面積百分數(shù)大于5％，在本文件中按雙級晶粒相應規(guī)定執(zhí)行。53.7混合晶粒wide-rangecondition受檢樣縱截面觀察視場中隨機分布寬范圍尺寸的晶粒，最大晶粒與最小晶粒存在不小于5級的晶粒度級差。3.8項鏈晶粒necklacecondition受檢樣縱截面觀察視場中分布兩種尺寸明顯不同的晶粒，小晶粒環(huán)繞在大晶粒四周，且兩種晶粒度級差不小于3級。當小晶粒仍然環(huán)繞在大晶粒四周，但所占觀察范圍總面積的百分數(shù)大于50％時，在本文件中，按雙級晶粒相應規(guī)定執(zhí)行。3.9雙級晶粒bimodalcondition受檢樣縱截面觀察視場中隨機分布兩種尺寸明顯不同的晶粒，兩種晶粒度級差超過3級，并且這兩種晶粒所占面積分數(shù)之和大于觀察范圍總面積的75％。3.10橫向表層粗晶粒cross-sectioncondition受檢樣橫截面視場中，表層為粗晶，中心為細晶，且兩個區(qū)域的晶粒度級差不小于3級。多見在鄰近表層粗晶區(qū)的細晶區(qū)中有粗晶過渡帶。3.11一次碳化物分布primarycarbidesdistribution試樣的縱截面上沿軋制方向條帶狀分布的一次碳化物顆粒。4取樣與制備4.1取樣4.1.1試樣的切取方向、部位、數(shù)量以及測定視場數(shù)量應按照產(chǎn)品標準或相應的技術條件中的規(guī)定執(zhí)行。未規(guī)定時，對于等軸晶?？梢噪S意選取檢驗面，對于有加工變形的合金，一般應沿產(chǎn)品的縱向（軋制方向）取樣。試料直徑或邊長不大于32mm時，沿縱向切取試料的1/2，其檢驗面的中心線應通過軸線中心（其偏差為±0.5mm試料直徑或邊長大于32mm時，沿縱向切取試料的1/4其檢驗面應通過軸向中心線（其偏差為±0.5mm）。對于鍛制盤環(huán)件產(chǎn)品，如產(chǎn)品標準或合同中沒有規(guī)定，從鍛件的徑軸向中心和1/2R處切取試樣。4.1.2切取試樣時應采用不改變材料組織結構的方法，受檢面應注意去除加工方法（如切割熱、沖床或鋸床壓皺、錘擊剁斷等）的影響。允許從表面質量或尺寸不合格的產(chǎn)品上取樣。4.1.3棒材試樣的厚度為10mm～15mm,板材試樣為20mm×30mm。4.2制備4.2.1測定晶粒組織的受檢試樣經(jīng)最終熱處理后，按GB/T13298的建議進行鑲嵌（必要時）、磨平、拋光并腐蝕，腐蝕應使所有的晶界清晰易見。試樣不允許重復熱處理。4.2.2測定一次碳化物分布所用的受檢試樣經(jīng)磨平、拋光制備。試樣一般不經(jīng)腐蝕。4.2.3如果產(chǎn)品中的雙重晶粒組織和一次碳化物分布范圍變化較大，則應先制備并測定宏觀浸蝕試樣，然后再根據(jù)需要，對于關注范圍進行顯微組織觀察和測定。。4.2.4如產(chǎn)品標準或合同中沒有規(guī)定，推薦使用的腐蝕劑、腐蝕條件和方法見表1和表2。6表1板材推薦使用的腐蝕劑、腐蝕條件和方法1GH3030等鎳基固溶強化型高2GH1140、GH3039等鐵基和鎳3用高氯酸20mL＋磷酸20mL＋硫酸20mL+水50mL溶液進行電解腐蝕GH3044、GH3128等鎳基固溶4GH1131等鐵基固溶強化型高5GH2132等鐵基時效強化型高表2棒材推薦使用的腐蝕劑、腐蝕條件和方法1鐵基高溫合金、鎳基高溫合金2鐵基高溫合金、鎳基高溫合金3鐵基高溫合金、鎳基高溫合金3鐵基高溫合金、鎳基高溫合金45硫酸銅1.5g＋鹽酸40mL＋無水乙醇65測定與結果表示5.1晶粒組織5.1.1試樣觀察在顯微鏡下對試樣的受檢面進行全面觀察，建議在25X至100X不同倍數(shù)下觀察，棒材受檢樣沿直徑或半徑至邊緣進行觀察，板材受檢樣沿中心至邊緣或整個試樣截面進行觀察，盤環(huán)受檢樣沿直徑或半徑至邊緣進行觀察。全面觀察后判定晶粒組織類型，根據(jù)晶粒組織類型選擇方法測定晶粒度。本文件中的晶粒度一般指顯微晶粒度，對于特別粗大的晶粒，按照GB/T6394測定合金的宏觀晶粒度，報數(shù)值時注明為宏觀晶粒度。5.1.2測定方法5.1.2.1判定晶粒組織為均勻晶粒組織時，按照GB/T6394規(guī)定的方法測定晶粒度級別。5.1.2.2判定晶粒組織為條帶組織和雙重晶粒組織時，按照GB/T6394、GB/T24177和YB/T4290規(guī)定的方法分別對不同的晶粒度級別進行測定。5.1.2.3對于條帶組織也可采用比較法，按照圖A.1提供的條帶晶粒組織標準評級圖測定。圖A.1標準評級圖適用于晶粒度為5級～8級的細晶條帶區(qū)的晶粒度評定，對觀察視場中條帶晶粒最嚴重的視場進行7評定時，判定視場應不少于10個。各級別中細晶條帶區(qū)所占觀察視場總面積的百分數(shù)范圍見表3。表3圖A.1中細晶條帶區(qū)所占觀察視場總面積的百分數(shù)范圍≤10%>1020%>2040%>4060%>6080%5.1.2.4對于項鏈晶粒、雙級晶粒和條帶晶粒組織狀態(tài)還應采用定量金相法分別測定粗、細晶或條帶區(qū)域晶粒各自所占觀察范圍總面積的百分數(shù)。5.1.2.5對于橫向表層粗晶組織狀態(tài)還應測定粗晶區(qū)的深度，測試點應不少于10個。5.1.2.6等軸晶組織適用于比較法測定，拉長晶粒組織適用于截點法測定。對于要求較高精度的測定，可以使用面積法或截點法。5.1.2.7有爭議時，采用GB/T6394中規(guī)定的截點法仲裁。5.1.3結果表示方法5.1.3.1均勻晶粒在結果表示中應注明：縱向；均勻；平均級。5.1.3.2個別粗晶粒在結果表示中應注明：縱向；雙重；個別粗晶粒；平均級，個別級。個別粗晶粒狀態(tài)組織及中英文標識圖例見圖B.1。5.1.3.3混合晶粒在結果表示中應注明：縱向；雙重；混合晶粒；平均級，范圍為：級～級?；旌暇Я＝M織狀態(tài)及中英文標識圖例見圖B.2。5.1.3.4項鏈晶粒在結果表示中應注明：縱向；雙重；項鏈晶粒；粗晶％級，細晶％級。項鏈晶粒組織狀態(tài)及中英文標識圖例見圖B.3。5.1.3.5雙級晶粒在結果表示中應注明：縱向；雙重；雙級晶粒；粗晶％級，細晶％級。雙級晶粒組織狀態(tài)及中英文標識圖例見圖B.4。5.1.3.6條帶晶粒對于條帶晶粒組織，可以用級別數(shù)表示，圖例見A.1。對于雙重條帶晶粒組織，在結果表示中應注明：縱向；雙重；條帶晶粒級，條帶％級。在表面層為粗晶區(qū)時，有時鄰近表層粗晶區(qū)的細晶區(qū)中存在粗晶過渡帶，也應按照類別測定和標識。條帶晶粒組織狀態(tài)及中英文標識圖例見圖B.5。5.1.3.7橫向表層粗晶粒在結果表示中應注明：橫向；雙重；橫向表層粗晶粒；中心級，表面層級、距表面mm深。當鄰近表層粗晶區(qū)的細晶區(qū)中存在粗晶過渡帶時，也應按照類別測定和標識。橫向表層粗晶粒組織狀態(tài)及中英文標識圖例見圖A.6。5.2一次碳化物85.2.1試樣觀察在顯微鏡下對試樣的受檢面進行全面觀察，建議在100X至200X不同倍數(shù)下觀察。5.2.2測定方法5.2.2.1比較法5.2.2.1.1測定軋制高溫合金產(chǎn)品中一次碳化物的分布時，參照附錄C中的一次碳化物標準的評級圖對比評級。圖C.1為A類一次碳化物，由兩類五級圖片組成，適用于GH2130、GH2302、GH4033、GH4037等低碳合金；圖C.2為B類一次碳化物，由三類五級圖片組成，適用于GH4043、GH4049、GH4118、GH4143等高碳或者合金化較高的合金。在測定時，以觀察到一次碳化物最嚴重視場為準，采用與圖C.1或圖C.2比較的方法進行評定。當輕重程度介于相鄰兩級之間時，允許評半級。5.2.2.1.2鍛制棒材中一次碳化物的測定適合用比較法測定。測定鍛件中一次碳化物的分布時，如產(chǎn)品標準或合同中沒有規(guī)定，從鍛制棒材的徑軸向1/2R處切取試樣，徑軸向剖面在放大100倍的觀察視場中，選擇一次碳化物最聚集分布或最有代表性的視場，參照附錄D中的十一個級別進行對比評級。當觀測視場中碳化物的分布介于兩個級別之間時，采用定量金相法測定一次碳化物所占觀察范圍總面積的百分數(shù)。5.2.2.2合格極限圖片法5.2.2.2.1當需要時，可按照產(chǎn)品標準或專用技術文件規(guī)定或者特定合金的應用條件和使用性能選擇此項測定方法。5.2.2.2.2合格極限圖片發(fā)適合測定鍛制盤（環(huán)）中一次碳化物分布。測定鍛制盤（環(huán)）中一次碳化物分布時，如產(chǎn)品標準或合同中沒有規(guī)定，從鍛件的徑軸向中心和1/2R處切取試樣，徑軸向剖面在放大100倍的觀察視場中，選擇需限制的一次碳化物分布（偏聚）的類型，確定一張或多張合格極限圖片。5.2.3結果表示5.2.3.1根據(jù)測定方法選擇采用級別數(shù)或合格極限圖片表示一次碳化物分布。5.2.3.2對于鍛制棒材中一次碳化物分布的測定，用級別數(shù)或與該級別分布狀態(tài)相對應的一次碳化物所占觀察范圍總面積的百分數(shù)表示；當觀測視場中碳化物的分布介于兩個級別之間時，采用級別范圍（級差范圍限定為1）標識，同時標識實測的一次碳化物所占觀察范圍總面積的百分數(shù)。5.2.3.3對于有特殊要求的合金產(chǎn)品，還可以對單個碳化物直徑、聚集區(qū)的尺寸和條帶分布數(shù)量等技術指標進行（量化）限制規(guī)定，并以文字形式進行補充說明。5.2.3.4當供需雙方認為測評結果還需要進一步證實時，允許報實測結果作為資料積累。6檢驗報告檢驗報告應包括以下內容：a)本文件號b)材料牌號；c)規(guī)格；d)爐號、件號；e)熱處理制度；f)試樣切取部位、方向、數(shù)量與測定視場數(shù)量；g)選用的測定方法；h)檢驗結果，必要時提供圖片；（晶粒組織類型，平均晶粒度，如果為不均勻組織，總的平均晶粒度，細晶區(qū)平均晶粒度，粗晶區(qū)平均晶粒度，細晶區(qū)面積百分數(shù)）9i)檢驗報告編號及日期；j)檢測人、校對人和審核人簽字。附錄A條帶晶粒組織標準評級圖及結果表示示例A.1條帶晶粒組織評級標準圖（100X）見圖A.1。3級4級5級圖A.1條帶晶粒組織的標準評級圖，100×雙重晶粒組織類型的模擬圖片B.1本附錄提供了本標準定義的雙重晶粒組織中六種類型的代表性模擬圖片，每張圖片所示的雙重晶粒度和面積百分數(shù)等數(shù)據(jù)與所示圖片相對應,且附有相應的報告格式。見圖B.1～B.6。縱向；雙重；個別粗晶粒；平均10級，個別4級縱向；雙重；混合晶粒；平均4級，范圍:0級～7級Long.Duplex,ALA,ASTMNo.10,ALAASTMNo.4rangeASTMNo.0toASTM圖B.1個別粗晶粒組織圖B.2混合晶粒組織圖圖B.3項鏈晶粒組織圖B.4雙級晶粒組織中心10級，過渡帶粗晶6級，表面層5級、距圖B.5雙重條帶晶粒組織ASTMNo.10atcenter，ASTM中心10級，過渡帶粗晶7級，表面層4級、距表面2ASTMNo.10andASTMN