GB∕T 33352-2016 電子電氣產品中限用物質篩選應用通則 X射線熒光光譜法

X射線熒光光譜法中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布IGB/T33352—2016 Ⅲ 1 1 1 35XRF光譜儀 4 45.2軟件要求 45.3X射線防護要求 45.4X射線照射光斑位置 4 55.6能量位置和穩(wěn)定性 5 5 65.9開機維護 65.10其他硬件配置 66XRF人員的技術能力要求 6 6 76.3XRF技術主管 7 7 7 87.3試驗結果的分析與判定 98質量保證和控制 8.1校準的準確度 8.2質控樣品 附錄A(規(guī)范性附錄)電子電氣產品中限用物質篩選用XRF光譜儀性能要求 A.1XRF光譜儀的性能要求 A.2XRF光譜儀的性能評價方法 附錄B(資料性附錄)電子電氣產品中限用物質XRF篩選常用的有證標準物質 B.1聚合物類有證標準物質 ⅡB.2金屬類有證標準物質 B.3其他類有證標準物質 Ⅲ本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)1警示1——X射線對人體是有害的。XRF使用者應經過XRF光譜儀的操作培訓，并且具有操作技術和取樣的相關知識。應遵照制造廠商提供的安全使用說明以及國家有關的健康警示2——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全本標準適用于電子電氣產品中鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、總鉻(Cr)和總溴(Br)等元素的X射線熒光光譜篩選測試。波長色散X射線熒光光譜篩選測試應用也可參照執(zhí)行。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引GB4793.1—2007測量、控制和實驗室用電氣設備的安全要求第1部分：通用要求GB/T26572—2011電子電氣產品中限用物質的限量要求將測試結果與設定的限值進行比較，以確定被測元素的含有情況以及是否需要[GB/T26572—2011,定義3.3]2用一束X射線或高能輻射照射待測樣品，使之發(fā)射特征X射線樣品中待測元素的原子受到X射線或高能輻射[GB/T16597—1996,定義3.4][GB/T16597—1996,定義3.5]3有證標準物質certifiedreferencemate半高寬fullwidthathalfmaximum[GB/T4960.6—2008,定義3.2.[GB/T4960.6—2008,定義3.1.半導體探測器對能譜的半高寬(FWHM)的貢獻(包括探測器的漏電流噪聲),通常用能量單位[GB/T11685—2003,定義34試劑或材料4.1鉛片，純度為99.9%。4使用儀器廠商推薦的測試條件(不低于1000cps)或將X光管的高壓設定為15kV,電流為自動，用于電子電氣產品中限用物質篩選測試的XRF光譜儀分辨率應小于170eV。能量分辨率是表征光譜儀整機性能的重要指標，較小的選擇鉛的L?線驗證其能量位置并記錄其強度。使用儀器廠商推薦的測試條件或將X光管的高壓以5.6.1條件測試純鉛(4.1),每隔1h測量1次，連續(xù)測量4h,記錄鉛的LaI線實際譜峰的峰位和式(1)計算鉛的La?強度變化率，其任意一次強度變化率不應大于10%。7——強度變化率；i?——第一次測得的鉛的La?強度；ii——每隔1h測得的鉛的La?強度。用于電子電氣產品中限用物質篩選測試的XRF光譜儀按附錄A的規(guī)定分為普通級和專業(yè)級。為6性能評價方法相關信息按照附錄A要求，評價方法中所使用的標5.9開機維護應按照XRF光譜儀使用說明書的要求進行XRF光譜儀的維護和驗證，至少包括但不限于以下g)攝像頭配置；XRF光譜儀硬件配置都給出評價指標。實踐中應關注光譜儀b)掌握XRF對測試樣品的要求；789路8競分析線系1L——As的K。的干擾(10.53);——Bi的L。的干擾(10.84);——Cr的K。倍峰的干擾(5.41×2);——Br的K。逃逸峰的干擾(11.91-1.74)——Fe的K。倍峰的干擾(6.40×2);——Bi的Lg的干擾(13.02,12.98);—Se的K。的干擾(12.50);——Br的K。和Kg的干擾(11.91,13.29)表1(續(xù))分析線系2LBr的K,逃逸峰的干擾(11.91-1.74);——Au的L。的干擾(9.71);——Ge的K。的干擾(9.88);——Zn的K,的干擾(9.57);——W的Lg和L?的干擾(9.67,9.96);——Ta的L?的干擾(9.65);Ge的K。的干擾(9.88)————Br的K。的干擾(11.96);——As的Kg的干擾(11.73);——Au的Lm和L?的干擾(11.44,11.58)3——Sn的K。逃逸峰的干擾(25.20-1.74);——Sb的K,逃逸峰的干擾(26.28-1.74)———Br的K。倍峰的干擾(11.91×2);——Pb的L。和L,合峰的干擾(10.55+12.61);——Ag的K。和Kg的干擾(22.10,24.94)4—Cl的K。倍峰的干擾(2.62×2);——Ba的L2和La?的干擾(5.16,5.53);——V的Kg的干擾(5.43);———Fe的Kg逃逸峰的干擾(7.06-1.74)-Mn的K。的干擾(5.90);—Ag的L。倍峰的干擾(2.98×2)5K-Hg的Lp的干擾(11.82,11.92);—As的Kg的干擾(11.73)Fe的K。和Kg合峰的干擾(6.40+7.06)應選取一種或多種限用物質含量在其篩選限值附近的標準物質作為質控樣XRF作為電子電氣產品中限用物質的常用篩選方法，其方法的準確度至少可達到半定量分析水平，即在68%置信水平下，測量結果的相對不確定度可不高于30%。k)測試樣品所采用的校準曲線名稱及分析線系；XRF光譜儀的性能要求見表A.1。XRF光譜儀滿足全部項目的指標要求，則評為相應的儀器性能評價項目精密度(3g)值要求士15%范圍內的標準物質：聚合物材料：金屬材料：對于限用物質含量為GB/T26572要求士15%范圍內的標準物質：金屬材料：檢出限(LOD)對聚合物材料標準物質中的各限用物質，LOD≤限值×2.5%;對聚合物材料標準物質中的各限用物質，LOD≤限值×5%;注1:Br的限值在考慮了最為不利的情形下為300mg/kg,Cd的限值為100mg/kg,其余的限值為10注2:XRF光譜儀的性能評價項目僅限于應用國家已正式發(fā)布的電子電氣產品限用物質X物質。選取限用物質含量為GB/T26572—2011中限值要求±15%范圍內的標準物質(包括聚合物材料為聚合物材料標準物質不超過100s,金屬材料標準物質不超過300s,在樣品同一部位連續(xù)7次測量鉛精密度為標準偏差σ的3倍。考慮到采用能量色散X射線熒光光譜儀對電子電氣產品中限用物質進行篩選檢測時，實是不經樣品制備，直接對樣品進行檢測，按GB/T26125—2011中6.5.4的規(guī)定，XRF光譜儀檢出限(LOD)為空白標準物質的3倍標準偏差。選取空白標準物質(包括聚合物材料空白標準物質和金屬材料空白標準物質),使用儀器廠商推薦LOD=3σ…………(A.2)常用的電子電氣產品限用物質XRF篩選的聚合物類的有證標準物質如表B.1所示。表B.1常用的電子電氣產品限用物質XRF篩選聚合物類的有證標準物質1RoHS檢測X熒光分析用聚丙烯中分析標準物質2RoHS檢測X熒光分析用ABS中鎘、鉻、汞、鉛成分分析標準物質3RoHS檢測X熒光分析用PVC中鎘、鉻、汞、鉛成分分析標準物質4聚乙烯中鎘、鉻、汞、鉛、溴成分分析標準物質(歐盟)5聚氯乙烯中鎘、鉻、汞、鉛、溴成分分析標準物質(日本住友)00000常用的電子電氣產品限用物質XRF篩選的金屬類的有證標準物質