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HG/T3823—2013代替HG/T382320062013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施I修改了聚環(huán)氧琥珀酸(鹽)的要求(見(jiàn)4.2中表1,2006年版3.2中表1):1HG/T3823—2013聚環(huán)氧琥珀酸(鹽)1范圍2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6032002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqISO)6353-1:1982)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T66822008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modISO)3696:1987)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T207782006水處理劑可生物降解性能評(píng)價(jià)方法CO?生成量法(modISO9439:1999)3分子式及結(jié)構(gòu)式4要求4.2聚環(huán)氧琥珀酸(鹽)按相應(yīng)的試驗(yàn)方法測(cè)定應(yīng)符合表1要求。固體含量/%≥密度(20℃)/(g/cm3)≥pH(10g/L水溶液)25.2鑒別5.2.1方法提要聚環(huán)氧琥珀酸(鹽)(簡(jiǎn)稱PESA)中的碳原位移和積分面積應(yīng)符合表2要求,特征譜圖參見(jiàn)附錄A圖A.1。歸屬~80~130~495.2.2試劑和材料重水。樣品管:外徑5mm,長(zhǎng)度約18cm。5.2.4分析步驟將試樣原液移入核磁共振測(cè)定專用樣品管中。再加入封有重水的毛細(xì)管供鎖場(chǎng)用。在寬帶去偶、脈沖間隔為3s的條件下進(jìn)行測(cè)定。定標(biāo)采用二氧六環(huán)間接標(biāo)準(zhǔn)(8-67.8)。試樣的譜圖參見(jiàn)附錄A5.3固體含量的測(cè)定5.3.3分析步驟一層均勻的薄膜。然后放入電熱干燥箱中,從室溫開(kāi)始加熱,于(120±2)℃下干燥4h,取出放入干燥5.3.4結(jié)果計(jì)算固體含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:m?干燥后的試樣與稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);5.3.5允許差3取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。5.4密度的測(cè)定5.4.1方法提要由密度計(jì)在被測(cè)液體中達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)所浸沒(méi)的深度讀出該液體的密度。恒溫水?。簻囟瓤煽刂圃?20±0.1)℃。溫度計(jì):0℃~50℃,分度值為0.1℃。5.4.3分析步驟將試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi),不得有氣泡,將量筒置于(20±0.1)℃的恒溫水浴中。待溫度恒定后,將清潔、干燥的密度計(jì)緩緩地放入試樣中,其下端應(yīng)離筒底2cm以上,不得與筒壁接觸。密度計(jì)的上端露在液面外的部分所沾液體不得超出二至三分度。待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后,讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度(標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外),即為20℃試樣的密度。5.5極限粘數(shù)的測(cè)定5.5.1方法提要試樣溶于硫氰酸鈉溶液中,用烏氏粘度計(jì)測(cè)定其極限粘數(shù)。5.5.2試劑和材料鹽酸溶液:1+1。烏氏粘度計(jì)(如圖1):毛細(xì)管內(nèi)徑0.50mm(±2%);(30±0.3)℃時(shí),水流過(guò)計(jì)時(shí)標(biāo)線E、F的時(shí)間為100s以上。恒溫水?。簻囟瓤煽刂圃?30±0.3)℃。溫度計(jì):0℃~50℃,分度值為0.1℃。5.5.4分析步驟硫氰酸鈉溶液流出時(shí)間的測(cè)定將潔凈干燥的烏氏粘度計(jì)垂直置于(30±0.3)℃的恒溫水浴中,經(jīng)G?玻璃燒結(jié)漏斗加入硫氰酸鈉溶液至烏氏粘度計(jì)充裝標(biāo)線G、H之間為止,恒溫10min~15min。用洗耳球?qū)⒘蚯杷徕c溶液吸入C球標(biāo)線E以上,用秒表測(cè)定硫氰酸鈉溶液流過(guò)計(jì)時(shí)標(biāo)線E、F的時(shí)間,連續(xù)測(cè)定三次,誤差不超過(guò)0.2s,試液的制備及測(cè)定稱取5g試樣于培養(yǎng)皿中,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)試樣的pH值約9.0(用精密pH試紙檢查)。然后放入電熱干燥箱中,從室溫開(kāi)始升溫,于(120±2)℃下干燥至恒量。稱取0.8g~1.0g干燥試樣,精確至0.2mg,置于燒杯中,用硫氰酸鈉溶液溶解,移入100mL容量將試液經(jīng)G?玻璃燒結(jié)漏斗加入至潔凈干燥的烏氏粘度計(jì)內(nèi),至充裝標(biāo)線G、H之間為止,以下步驟按自“恒溫10min~15min…”開(kāi)始操作至“不超過(guò)0.2s”為止。取其平均值,以t表示。5.5.5結(jié)果計(jì)算聚環(huán)氧琥珀酸(鹽)的極限粘數(shù)以η計(jì),數(shù)值以dL/g表示,按式(2)計(jì)算:to硫氰酸鈉溶液流過(guò)粘度計(jì)計(jì)時(shí)標(biāo)線E、F的時(shí)間的數(shù)值,單位為秒(s);1試液流過(guò)粘度計(jì)計(jì)時(shí)標(biāo)線E、F的時(shí)間的數(shù)值,單位為秒(s)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的56.4采樣時(shí)先充分?jǐn)嚢?,用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二處采樣??偭坎簧儆?(資料性附錄)聚環(huán)氧琥珀酸(鹽)3C核磁共振譜圖聚環(huán)氧琥珀酸(鹽)C核磁共振譜圖參見(jiàn)圖A.1。δ室6室6
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