(高清版)GB∕T 4698.6-2019 海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 第6部分：硼量的測(cè)定 次甲基藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.120.50GB/T4698.6—2019代替GB/T4698.6—1996次甲基藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T4698.6—2019—-—第2部分：鐵量的測(cè)定體原子發(fā)射光譜法；1,10-二氮雜菲分光光度法、火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子高碘酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；--—第6部分：硼量的測(cè)定次甲基藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第7部分：氧量、氮量的測(cè)定惰氣熔融-紅外吸收/熱導(dǎo)法和蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光—-—第8部分：鋁量的測(cè)定堿分離-EDTA絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；———第10部分：鉻量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(含釩);———第11部分：鉻量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(不含釩);———第12部分：釩量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；--—第13部分：鋯量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；-——第17部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；—-—第23部分：鈀量的測(cè)定氯化亞錫-碘化鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第24部分：鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；第25部分：氯量的測(cè)定氯化銀分光光度法：-—第27部分：釹量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；———第28部分：釕量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；本部分為GB/T4698的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T4698.6—1996《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法次甲基藍(lán)萃取分光光度法測(cè)定硼量》。與GB/T4698.6—1996相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——修改了引用標(biāo)準(zhǔn)(見第2章，1996年版的第2章);———增加了樣品(見第3章);-——增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(見第5章);——將允許差改為精密度(見4.6和5.6,1996年版的第8章);GB/T4698.6—2019——增加了試驗(yàn)報(bào)告(見第6章)。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：西部金屬材料股份有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證經(jīng)濟(jì)研究院。劉雷雷。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：———GB/T4698.6—1996。1GB/T4698.6—2019第6部分：硼量的測(cè)定次甲基藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T4698的本部分規(guī)定了海綿鈦、鈦及鈦合金中硼含量的測(cè)定。本部分適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中硼含量的測(cè)定。方法1測(cè)定范圍：0.0020%～0.10%,方法2測(cè)定范圍：0.0010%～0.200%。測(cè)定范圍重疊時(shí)，本部分的方法1為仲裁分析方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T31981鈦及鈦合金化學(xué)成分分析取制樣方法3樣品海綿鈦、鈦及鈦合金的取樣應(yīng)按照GB/T31981進(jìn)行。3.2試樣處理將試樣剪成長(zhǎng)度不大于5mm的碎屑。4方法1:次甲基藍(lán)分光光度法試料用氫氟酸溶解，過(guò)氧化氫將鈦氧化。在酸性溶液中硼與氫氟酸形成氟硼酸絡(luò)離子，再與次甲基藍(lán)生成綠色絡(luò)合物，用1,2-二氯乙烷萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660nm處，測(cè)其吸光度。4.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水。4.2.1金屬鈦(wTi≥99.9%,wg<0.0002%)。4.2.3過(guò)氧化氫(p=1.10g/mL)。4.2.4氫氟酸(5+3):貯存于聚乙烯瓶中。2GB/T4698.6—20194.2.8硫酸亞鐵銨溶液：稱取20g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)2·6H?O]置于150mL燒杯中，加入分光光度計(jì)。4.4試驗(yàn)步驟按表1稱取試樣，精確至0.0001g。硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料量/g2.000.50>0.050～0.100.104.4.4.1將試料(4.4.1)置于150mL聚乙烯燒杯中。4.4.4.3用聚乙烯移液管移取10.004.4.4.5加入25mL水、10mL次甲基藍(lán)溶液(4.2.9)(若試液中釩含量大于4mg時(shí)，應(yīng)在加入次甲基3GB/T4698.6—2019藍(lán)之前滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定紅色，再加入2mL硫酸亞鐵溶液，以消除釩的影響)、25mL1,2-二氯乙烷(4.2.2),振蕩2min,靜置分層，棄去水相。4.4.4.6用干燥的移液管移取2.00mL有機(jī)相于25mL干燥過(guò)的比色管中，加入8.00mL1,2-二氯乙烷(4.2.2),混勻。4.4.4.7將部分有機(jī)相移入1cm比色皿中，以隨同試料的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的硼量。4.4.5工作曲線的繪制4.4.5.1準(zhǔn)確移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.11)于一組250mL聚乙烯分液漏斗中，用聚乙烯移液管分別加入10mL空白試驗(yàn)溶液(4.4.3),以下分析步驟按4.4.4.4～4.4.4.7進(jìn)行。4.4.5.2以硼量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硼含量以硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：m?——從工作曲線上查得的硼量，單位為微克(μg);V?！囈嚎傮w積，單位為毫升(mL);mo——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。4.6精密度4.6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復(fù)性限硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00220.0500.10重復(fù)性限/%0.00100.0070.0254.6.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。4GB/T4698.6—2019硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00220.0500.10再現(xiàn)性限/%0.00110.0070.0265方法2:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法5.2.1鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.2氫氟酸(p=1.13g/mL)。5.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.4鹽酸(1+1)。5.2.5金屬鈦(wπi≥99.9%,wp<0.0002%)。5.2.6硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：預(yù)先將硼酸(WH?BO?≥99.99%)于105℃烘干1h,冷卻至室溫后，稱取0.5711g置5.2.7氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。5.3.2硼元素推薦分析譜線208.89nm、208.96nm。2mL氫氟酸(5.2.2),低溫加熱溶解，待試料溶5GB/T4698.6—20195.4.5工作曲線溶液的配制5.4.5.1工作曲線溶液A的配制分別稱取0.50g純鈦(5.2.5)于一組150mL聚乙烯燒杯中，按照5.4.4步驟將其溶解，冷卻后移入一組100mL聚乙烯容量瓶中，按表4分別加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.6)0mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL,用水稀釋至刻度，搖勻。5.4.5.2工作曲線溶液B的配制分別稱取0.50g純鈦(5.2.5)于一組150mL聚乙烯燒杯中，按照5.4.4步驟將其溶解，冷卻后移入一組100mL聚乙烯容量瓶中，按表4分別加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.6)0mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL,用水稀釋至刻度，搖勻。表4工作曲線溶液的制備名稱測(cè)定范圍/%加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL工作曲線溶液A00.100.300.60工作曲線溶液B06.005.4.6測(cè)定將工作曲線溶液(5.4.5)引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，根據(jù)試驗(yàn)所選儀器的最佳測(cè)定條件，在選定的波長(zhǎng)處，測(cè)定系列工作曲線溶液中硼元素的發(fā)射強(qiáng)度，當(dāng)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999時(shí)，即可進(jìn)行分析試液(5.4.4)的測(cè)定，根據(jù)光強(qiáng)度和濃度的關(guān)系計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出硼元素的質(zhì)量濃度。5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硼含量以硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg計(jì)，按式(2)計(jì)算：……(2)式中：p——自工作曲線上查得硼元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——自工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中硼元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m—--試料的質(zhì)量，單位為克(g)。當(dāng)計(jì)算結(jié)果<0.10%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果≥0.10%時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后三位。5.6精密度5.6.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。6GB/T4698.6—2019硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00490.0200.0500.150重復(fù)性限/%0.00070.0020.0040.012在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表6給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)