(高清版)GB∕T 38061-2019 納米二氧化鈰

ICS77.120.99國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38061—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)科學(xué)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)納米材料分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC279/SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家納米科學(xué)中心、內(nèi)蒙古新雨稀土功能材料有限公司、深圳市祥根生物科技有陳運(yùn)法。1GB/T38061—2019本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米二氧化鈰的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志及質(zhì)量證明書、包裝、運(yùn)輸及貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于近球狀的納米二氧化鈰粉體材料。相對(duì)分子質(zhì)量：172.11(按2015年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12690.2稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第2部分：稀土氧化物中灼減量的測(cè)定重量法GB/T14635—2008稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定GB/T18115.2—2006稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3要求3.1外觀：奶白色或淡黃色粉末，無(wú)目視可見(jiàn)夾雜物。3.2納米二氧化鈰應(yīng)符合表1要求。表1性能指標(biāo)序號(hào)試驗(yàn)方法1稀土總量(REO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2稀土雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%3非稀土雜質(zhì)(Fe?O?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2GB/T38061—2019表1(續(xù))序號(hào)項(xiàng)目4非稀土雜質(zhì)(SiO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5非稀土雜質(zhì)(CaO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%6非稀土雜質(zhì)(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%7灼減(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%8二氧化鈰(CeO?/REO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%9電鏡平均粒徑/nmXRD線寬化法平均晶粒度d/nm比表面積(BET)/(m2/g)4試驗(yàn)方法警示：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者應(yīng)小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)HG/T3696.3的規(guī)定制備。4.2二氧化鈰及雜質(zhì)含量的測(cè)量4.2.1稀土總量(REO)的分析按GB/T14635—2008中方法1的規(guī)定進(jìn)行。4.2.2稀土雜質(zhì)的分析按GB/T18115.2—2006規(guī)定的方法進(jìn)行。4.2.3非稀土雜質(zhì)及灼減的分析按GB/T12690.2規(guī)定的方法進(jìn)行。4.2.4二氧化鈰含量的計(jì)算：CeO?/REO=[1一稀土雜質(zhì)/稀土總量(REO)]×100%。4.3粒度的測(cè)量取二氧化鈰試樣，以水和乙醇的混合液體(體積比1:1)作溶劑，經(jīng)超聲振蕩儀分散后，取1～2滴于制樣薄膜上，置于電子顯微鏡的樣品臺(tái)上，在約10萬(wàn)放大倍數(shù)下，選擇顆粒明顯、均勻和集中的區(qū)域，用照相機(jī)攝下電子顯微鏡圖。在照片上用納米標(biāo)尺測(cè)量不少于100個(gè)顆粒中每個(gè)顆粒的長(zhǎng)徑d?和短徑d?(可用計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理),取算術(shù)平均值。按式(1)計(jì)算平均粒徑w?:…w?——微粒的平均粒徑，單位為納米(nm);d?——微粒的長(zhǎng)徑，單位為納米(nm);3GB/T38061—2019dg——微粒的短徑，單位為納米(nm);4.3.2X-衍射(XRD)線寬化法平均晶粒度的測(cè)定調(diào)節(jié)衍射儀增益使被測(cè)晶面衍射峰高度在記錄范圍內(nèi)得到最大值，測(cè)量多晶硅標(biāo)準(zhǔn)樣品，以多晶硅的28.4°半峰寬作基準(zhǔn)半峰寬βm,通過(guò)測(cè)定二氧化鈰樣品的28.6°晶面的衍射峰的半峰寬β。用式(2)謝樂(lè)公式計(jì)算平均晶粒度d:…………式中：d--—晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，單位為納米(nm);βk——實(shí)測(cè)樣品衍射峰的半峰寬(應(yīng)進(jìn)行雙線校正和儀器因子校正),在計(jì)算的過(guò)程中，需轉(zhuǎn)化為弧度(rad);λ——X射線波長(zhǎng)，為0.154nm。4.4比表面積的測(cè)定稱取約0.6g二氧化鈰樣品，精確至0.001g,按GB/T19587規(guī)定的方法測(cè)定比表面積(BET)。4.5團(tuán)聚指數(shù)的測(cè)定稱取約0.05g二氧化鈰樣品，置于50mL燒杯中，加2～3滴六偏磷酸鈉分散液，用玻璃棒攪勻潤(rùn)3500μm)進(jìn)樣要求測(cè)定體積平均粒徑D;由4.3.2獲得平均晶粒度d。按式(3)計(jì)算團(tuán)聚指數(shù)T:T=D/d…………(3)式中：T——二氧化鈰樣品團(tuán)聚指數(shù)；D——分散后激光粒度分析儀得出團(tuán)聚顆粒粒徑平均值，單位為納米(nm);d——4.3.2獲得的平均晶粒度，單位為納米(nm)。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有要求為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。在下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d)與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；e)合同規(guī)定。稀土總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、灼減、比表面積為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的試驗(yàn)方法按供需雙方協(xié)議方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的納米二氧化鈰為一批，每批產(chǎn)品不超過(guò)60t。4GB/T38061—20195.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的上方斜插至料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500g,分裝于兩個(gè)清潔干燥的具塞廣口瓶中，密一瓶保存?zhèn)洳?。生產(chǎn)廠可在包裝線上自動(dòng)取樣或包裝封口前采樣。5.4生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的納米二氧化鈰都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.5檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝袋中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。5.6采用GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定中的修約值比較法檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)。6標(biāo)志及質(zhì)量證明書量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。7.1納米二氧化鈰的外包裝采用紙箱、紙板桶或塑料桶等固定塑性物包裝，內(nèi)包裝采用兩層聚乙烯塑式及規(guī)格。7.2納米二氧