HG∕T 4712-2014 甲氧胺鹽酸鹽

本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧波歐迅化學(xué)新材料技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院1GB/T2384—2007染料中間體熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測(cè)定GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲羅啉分光光度法GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T16483化學(xué)品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項(xiàng)目順序2優(yōu)等品一等品合格品(1)外觀白色或微黃色品體(4)鐵含量/(mg/kg)≤(5)水分/%≤(6)干品初熔點(diǎn)/℃≥根據(jù)GB12268—2012,甲氧胺鹽酸鹽為第8類未另做規(guī)定的有機(jī)酸性腐蝕性固體，危險(xiǎn)品編號(hào)按GB/T16483,該產(chǎn)品出廠應(yīng)提供詳細(xì)的安全技術(shù)說明書。安全技術(shù)說明書應(yīng)包括如下內(nèi)容：b)安全使用方法；e)應(yīng)急處理措施等。以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、取樣地點(diǎn)。除非另有說明，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T標(biāo)定。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分離甲氧胺鹽酸鹽及有機(jī)雜質(zhì)組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，3氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的規(guī)定。固定相：5%苯基聚甲基硅氧烷，如SE-54或能達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱。色譜操作條件如表2所示。檢測(cè)器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)補(bǔ)償氣(氮?dú)?流量/(mL/min)分流比柱溫/℃50℃保持9min,然后以50℃/min稱取甲氧胺鹽酸鹽試樣0.50g～0.55g置于10mL棕色容量瓶中，將容量瓶置于冰浴中，在容量瓶中加入氫氧化鈉溶液6.0mL～7.0mL,控制pH值為8.0～9.0,振蕩使樣品溶解，蓋上瓶蓋，在冰浴中保持10min～15min,取出，搖勻，進(jìn)樣。同時(shí)用相同方法制備已知雜質(zhì)(),N-二甲基羥胺鹽測(cè)定開機(jī)預(yù)熱，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后進(jìn)試樣溶液1.0μL,待出峰完畢后用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)甲氧胺鹽酸鹽純度及(),N-二甲基羥胺鹽酸鹽含量以w;計(jì)，數(shù)值用%表示，按公式(1)計(jì)算：4A,——甲氧胺鹽酸鹽或O,N-二甲基羥胺鹽酸鹽的峰面積；計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。甲氧胺鹽酸鹽純度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%.O,N-二甲基羥胺鹽酸鹽兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.03%,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。6.3.8色譜圖圖1甲氧胺鹽酸鹽色譜圖按GB/T3049—2006的規(guī)定進(jìn)行。稱樣量為3g(精確至0.002g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。6.5水分的測(cè)定按GB/T2386—2014中3.4卡爾·費(fèi)休法及卡爾·費(fèi)休改良法規(guī)定的方法進(jìn)行。稱樣量為0.5g(精確至0.01g),溶劑為1體積甲醇3體積三氯甲烷混合溶液。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.03%(質(zhì)量6.6干品初熔點(diǎn)的測(cè)定7檢驗(yàn)規(guī)則5甲氧胺鹽酸鹽的每個(gè)包裝容器上都應(yīng)按GB190和GB/Td)生產(chǎn)許可證編號(hào)和標(biāo)志(如適用);