HG∕T 4740-2014 紡織染整助劑 磷酸鹽含量的測定

本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》給出的規(guī)則1HG/T4740—2014紡織染整助劑磷酸鹽含量的測定警告：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(modISO3696:1987)3原理樣品經濕法消解，將所有磷(包括無機磷和有機磷)全部轉化為正磷酸鹽，在酸性介質和銻鹽存在下正磷酸鹽與磷鉬酸反應生成磷鉬雜多酸，被抗壞血酸還原成磷鉬藍，用分光光度計于890nm處測定，總磷酸鹽含量結果以P?O)s(五氧化二磷)的量表示。4試劑和材料若無特別說明，所用試劑均為分析純，實驗室用水符合GB/T6682—2008中三級水的要求。4.1硝酸。4.4硫酸溶液：在不斷攪拌下，將200mL硫酸緩慢加入200mL水中。4.5抗壞血酸溶液：稱取10g抗壞血酸，加入100mL水溶解，貯存于棕色玻璃瓶中。該溶液在4℃下避光保存，有效期為2周。4.6鉬酸銨溶液：稱取13g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O24·4H?(O].加入100mL水溶解。4.7酒石酸銻鉀溶液：稱取0.35g酒石酸銻鉀,加入100mL水溶解。4.8混合顯色溶液：在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液(4.6)慢慢加到300mL硫酸溶液(4.4)中，然后加入酒石酸銻鉀溶液(4.7),混勻。該溶液在4℃下避光保存，有效期為2個月。4.9磷酸鹽標準貯備溶液：磷酸二氫鉀在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷卻后稱取1.917g(精確至0.1mg),加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入5mL硫酸溶液(4.4),用水稀釋至刻度，混勻。以P?Os計，此溶液每1mL含P?Os1.0mg。4.10磷酸鹽標準工作溶液：精確吸取磷酸鹽標準貯備溶液(4.9)1.0mL于100mL容量瓶中，用4.11氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24g氫氧化鈉，加入100mL水溶解。4.120.5%酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，加入100mL95%乙醇溶解。2HG/T4740—20145儀器5.2可調電爐：1000W。5.7分析天平：感量0.00001g。6分析步驟精確吸取磷酸鹽標準工作溶液(4.10)0.0(參比)、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL至25mL容量瓶中，加入0.5mL抗壞血酸溶液(4.5),混勻后再加入1.0mL混合顯色溶液(4.8),用水稀釋至刻度。此系列標準工作溶液中磷酸鹽濃度(以P?O?計)分別為0.0、0.08、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00pg/mL。在20℃~30℃溫度下放置顯色15min后，用分光光度計于890nm處測定吸光度。以吸光度為縱坐標、系列標準工作溶液中磷酸鹽濃度(以P?O;計)為橫坐標，稱取干樣0.1g~0.5g或濕樣1g~5g(精確至0.001g),置于100mL錐形瓶中，加水數(shù)滴潤濕后(對干樣),加入15mL硝酸(4.1)、2mL高氯酸(4.2)、2mL硫酸(4.3)。錐形瓶在可調電爐上小火緩慢加熱，消解至溶液顏色變淺，加大火力，至消解液產生大量白煙時調至小火加熱，直至溶液澄明或出現(xiàn)淡黃、微綠接近無色時，停止加熱，并將錐形瓶從電爐上取下。若消解過程中溶液顏色變成棕黑色，應立即停止加熱，冷卻后補加適量硝酸(4.1)、高氯酸(4.2)和硫酸(4.3),按原步驟操作，直至消解完全。消解液冷卻后加水10mL,將錐形瓶置于150℃的電熱板上加熱蒸發(fā)至溶液約2mL(切不可蒸干),取下，冷卻至室溫。將溶液轉移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗滌錐精確移取1mL～10mL經過濾試樣液、空白液，分別置于25mL容量瓶中，加入2滴0.5%酚酞指示劑(4.12),用氫氧化鈉溶液(4.11)中和至溶液呈粉紅色。加入0.5mL抗壞血酸溶液(4.5),混勻后再加入1.0mL混合顯色溶液(4.8),用水稀釋至刻度，混勻。放置15min后，用分光光度計在890nm處測定吸光度。根據(jù)吸光度從標準工作曲線上查出對應的磷酸鹽濃度試樣中總磷酸鹽含量X(以P?(;計),數(shù)值用毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算：m——稱取試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);c——從標準工作曲線上查得試樣顯色液中的磷酸鹽濃度(以P?O;計)的數(shù)值，單位為微克每3毫升(μg/mL);co——從標準工作曲線上查得空白顯色液中的磷酸鹽濃度(以P?O;計)的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);Vo——移取空白液的體積的數(shù)值，單位為毫V?——移取試樣液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——消解試樣液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);25——顯色定容的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測定的算術平均值，按GB/T8170—2008修約至小數(shù)點后1位為測定結果。在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的20%。b)本標準的編號；4A.1移取試樣液的參考體積見表A.1。試樣液磷酸鹽濃度(以P?O;計)/(pg/mL)吸收池厚度/c